CN108047353A - 一种原位分离和回收强碱性溶液中半纤维素的方法 - Google Patents

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徐勇
黄凯旋
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass

Abstract

本发明公开了一种原位分离和回收强碱性溶液中半纤维素的方法，主要特征：按溶液体积比向含半纤维素的强碱性溶液中添加乙醇至20％～80％，充分混匀，于室温条件下静置沉降15～150min后分离回收半纤维素。通过乙醇改变强碱性溶液体系的介电性质，破坏半纤维素的氢键、水化层和改变大分子构象，促使其原位沉淀析出。采用虹吸、溢流、过滤或离心等方法从乙醇碱溶液中分离回收半纤维素，半纤维素质量回收率超过90％。利用高浓度碱对乙醇/水体系气化分离的促进效应，采用蒸(精)馏或气化膜分离乙醇碱溶液分别得到乙醇、强碱性溶液并回用，乙醇质量回收率超过92％，强碱性溶液中残留乙醇质量浓度低于0.05％。

Description

一种原位分离和回收强碱性溶液中半纤维素的方法
一、技术领域
本发明涉及制浆造纸、粘胶纤维、再生纤维以及木质纤维资源生物炼制等领域，特别涉及一种原位分离和回收强碱性溶液中半纤维素的方法。
二、背景技术
半纤维素主要是指以木聚糖或葡甘聚糖为主链的线性或带有支链的体型高聚糖类物质，它是木质纤维原料中仅次于纤维素的第二大类高聚糖组分。在木质纤维原料及其半成品的化学和生物等加工制备纸浆、粘胶纤维、半纤维素以及低聚木糖等产品的生产过程中，需要使用质量浓度为5％～25％的强碱性溶液，如氢氧化钠、氢氧化钾、液氮等处理从原料中溶解、分离出木聚糖、甘露聚糖半纤维素组分，因而会生成大量富含半纤维素的高粘度、强碱性溶液，必须有效分离出其中所含有的木聚糖以回用碱溶液，减少水耗和环境污染，降低生产成本。现有的半纤维素碱溶液分离基本上都采用超滤方法，但是常规超滤装置一般难以直接处理如此碱浓度和高粘度的半纤维素碱溶液，即便加水稀释后超滤操作也会产生大量含有部分半纤维素透过组分的低浓碱性透过液，造成碱液回用的障碍，最终造成生产的水耗、膜损耗和运行成本高昂。
发明内容
发明目的：针对半纤维素强碱性溶液分离与回用的生产消耗和运行成本等生产问题，利用乙醇有效破坏半纤维素分子在强碱性溶液中的氢键及水化层、改变高聚糖大分子的构象，进而显著降低其溶解度，促进半纤维素从强碱性溶液中沉淀析出以实现其原位高效分离；同时，利用高浓度碱对乙醇/水体系萃取蒸馏性能的提升作用，采用蒸馏、精馏或气化膜技术高效分离乙醇、碱溶液，进而提高它们回用的质量性能，最终实现半纤维素强碱性溶液的简单、快速和高效分离与回收，显著提高强碱法溶解分离制备半纤维素生产体系的经济效益和环境效益。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
1、一种原位分离和回收强碱性溶液中半纤维素的方法，其特征在于，包括下面步骤：
(1)在充分搅拌条件下，按溶液的初始体积比，向含有半纤维素的强碱性溶液中匀速加入20％～80％乙醇，混合均匀后于室温条件下静置15～150min，使半纤维素从强碱性溶液体系中原位沉淀析出。
(2)采用倾析、虹吸、溢流、过滤或离心等方法对步骤(1)制备的溶液体系进行固液分离，分别得到上清液(乙醇碱溶液)和沉淀物(半纤维素)，半纤维素质量回收率超过90％。
(3)可按照步骤(1)的乙醇体积浓度，加入适量的乙醇溶液清洗和分离沉淀物至pH值6.00～7.00以制备高纯度半纤维素；合并乙醇清洗液与步骤(2)的乙醇碱溶液，采用蒸(精)馏或气化膜分离得到乙醇、强碱性溶液即可回用。乙醇质量回收率超过92％，强碱性溶液中残留的乙醇浓度低于0.05g/L。
2、根据权利要求1所述一种原位分离和回收强碱性溶液中半纤维素的方法，其特征在于：所述强碱性溶液中的半纤维素是指以木聚糖或葡苷聚糖为主链的线性或体型的单一物质或者它们两者的混合物。
3、根据权利要求1所述一种原位分离和回收强碱性溶液中半纤维素的方法，其特征在于：加入乙醇量以其与强碱性溶液初始体积比计算，乙醇的体积比为20％～80％。
4、根据权利要求1所述一种原位分离和回收强碱性溶液中半纤维素的方法，其特征在于：所述的强碱性溶液是指采用氢氧化钠、氢氧化钾、液氨其中任意一种物质或它们的任意组合所配制的碱性溶液，溶液pH≥10.0。
5、根据权利要求1所述一种原位分离和回收强碱性溶液中半纤维素的方法，其特征在于：乙醇碱溶液混合体系的分离方法是指倾析、虹吸、溢流、过滤或离心方法的任意一种方法或它们的任意组合方法。
6、根据权利要求1所述一种原位分离和回收强碱性溶液中半纤维素的方法，其特征在于：所述乙醇碱性溶液的气化分离回用方法是指蒸馏、精馏、气化膜分离的任意一种方法或者它们的任意组合。乙醇质量回收率超过92％，强碱性溶液中残留乙醇浓度低于0.05g/L。
四、具体实施方式
实施例1
在反应罐中加入300mL半纤维素强碱性溶液(pH11.0，半纤维素质量浓度3.0％，氢氧化钠质量浓度17％)，启动机械搅拌装置，匀速流加300mL乙醇至混合均匀，在室温条件下静置30min至沉淀完全。利用吸管吸取上清液A至400mL，采用管式离心机于5844g离心力条件下离心分离剩余溶液60min得到沉淀物，以500mL乙醇溶液(乙醇与水初始体积比80％∶20％)分两次洗涤、离心沉淀物得半纤维素，半纤维素回收率达91.4％；合并离心上清液得乙醇碱溶液，碱回收率达到95％。采用旋转蒸发仪，控制真空度100mbar和釜底料液温度60～62℃，以18℃水为冷凝介质精馏分离乙醇碱溶液，至乙醇质量回收率超过96.2％，碱溶液中乙醇残余质量浓度低于0.03％，所得到的乙醇溶液、强碱性溶液即可回用。
实施例2
在锥底不锈钢反应罐中加入10L半纤维素强碱性溶液(pH13.8，半纤维素质量浓度4.0％，氢氧化钠质量浓度20％)，启动机械搅拌装置，匀速流加8L乙醇至混合均匀，在室温条件下静置20min至沉淀完全。以虹吸管吸取上清液A至12～12.5L，采用管式离心机于5844g离心力条件下离心分离剩余溶液10min得到沉淀物，以2L乙醇溶液(乙醇与水初始体积比80％∶20％)分两次洗涤、离心沉淀物得半纤维素，半纤维素回收率达92.6％；合并离心上清液得乙醇碱溶液，碱回收率达到98％。采用填料精馏塔，控制真空度100mbar和釜底料液温度68～70℃，以18℃水为冷凝介质精馏分离乙醇碱溶液，至乙醇质量回收率超过95％，碱溶液中乙醇残余质量浓度低于0.04％，所得到的乙醇溶液、强碱性溶液即可回用。

Claims (6)

1.一种原位分离和回收强碱性溶液中半纤维素的方法，其特征在于，包括下面步骤：
(1)在充分搅拌条件下，按溶液的初始体积比，向含有半纤维素的强碱性溶液中匀速加入20％～80％乙醇，混合均匀后于室温条件下静置15～150min，使半纤维素从强碱性溶液体系中原位沉淀析出。
(2)采用倾析、虹吸、溢流、过滤或离心等方法对步骤(1)制备的溶液体系进行固液分离，分别得到上清液(乙醇碱溶液)和沉淀物(半纤维素)，半纤维素质量回收率超过90％。
(3)可按照步骤(1)的乙醇体积浓度，加入适量的乙醇溶液清洗和分离沉淀物至pH值6.00～7.00以制备高纯度半纤维素；合并乙醇清洗液与步骤(2)的乙醇碱溶液，采用蒸(精)馏或气化膜分离得到乙醇、强碱性溶液即可回用。乙醇质量回收率超过92％，强碱性溶液中残留的乙醇浓度低于0.05g/L。
2.根据权利要求1所述一种原位分离和回收强碱性溶液中半纤维素的方法，其特征在于：所述强碱性溶液中的半纤维素是指以木聚糖或葡苷聚糖为主链的线性或体型的单一物质或者它们两者的混合物。
3.根据权利要求1所述一种原位分离和回收强碱性溶液中半纤维素的方法，其特征在于：加入乙醇量以其与强碱性溶液初始体积比计算，乙醇的体积比为20％～80％。
4.根据权利要求1所述一种原位分离和回收强碱性溶液中半纤维素的方法，其特征在于：所述的强碱性溶液是指采用氢氧化钠、氢氧化钾、液氨其中任意一种物质或它们的任意组合所配制的碱性溶液，溶液pH≥10.0。
5.根据权利要求1所述一种原位分离和回收强碱性溶液中半纤维素的方法，其特征在于：乙醇碱溶液混合体系的分离方法是指倾析、虹吸、溢流、过滤或离心方法的任意一种方法或它们的任意组合方法。
6.根据权利要求1所述一种原位分离和回收强碱性溶液中半纤维素的方法，其特征在于：所述乙醇碱性溶液的气化分离回用方法是指蒸馏、精馏、气化膜分离的任意一种方法或者它们的任意组合。乙醇质量回收率超过92％，强碱性溶液中残留乙醇浓度低于0.05g/L。
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