CN110981993A - 一种禾草类原料中提取分离半纤维素的集成处理设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种禾草类原料中提取分离半纤维素的集成设备及方法,设备包括粉碎机、搅拌式反应釜、板框压滤机、反应池、桶式过滤器、精馏单元、热风干燥机、冷凝管、碱液槽、产物槽、副产物槽、温度传感器、流量计Ⅰ、流量计Ⅱ、流量计Ⅲ、乙醇槽、若干泵;采用本设备进行禾草类纤维原料中半纤维素的提取并回收利用未充分利用的料液试剂,本发明引入精馏单元装置对最后所得残留液中的组分进行纯化分离,实现资源的循环利用,大幅度的减少了乙醇、碱液的用量,同时也减少了对废液的处理环节中有机试剂的使用,即减少了环境污染,又实现了变废为宝。
Description
技术领域
本发明涉及禾草类纤维原料中半纤维素的提取工艺以及料液的纯化回收的相关配套设备及其控制方法,具体涉及到一种禾草类原料中提取分离半纤维素的集成处理设备及方法。
背景技术
为了满足广大纤维原料的需求,人们逐渐把目光转向非木材纤维原料上面来,而禾草类植物作为一年生的植物纤维原料,为一种可生物降解的生物质能源,不仅生长周期短,产量大,还含有较高的纤维素、木质素和半纤维素,其中纤维素质量分数约为40%,木质素质量分数约为25%,半纤维素质量分数约为20%。因此,禾草类纤维原料被广泛的应用于半纤维素的提取。
对禾草类纤维原料中半纤维素的提取往往采用的是冷碱抽提半纤维素,传统的工艺会向所得溶液加入乙酸调节pH值至5左右,一是中和反应所剩余的NaOH溶液,二是酸性条件下对半纤维素的析出有少许帮助,再对酸化后的溶液进行无水乙醇沉淀得到半纤维素,但实验表明酸化对半纤维素的提取量提升不够明显。目前,在整个提取过程中,还没有实现一个完整的集成工艺,也还没有对废液中试剂的纯化分离与再利用处理的配套设备与控制方法,这也使得废液中残留的乙醇、氢氧化钠没有实现完全的利用,一定程度上造成资源的浪费。
发明内容
本发明针对禾草类纤维原料半纤维素提取设计了一套完整的集成配套设备与控制方法,以便于实现乙醇、碱液的循环利用,通过本发明的集成工艺和配套设备与控制方法,采用中央微处理器(控制器)来控制整个操作流程,简化了操作步骤,也极大的提高了整个提取过程资源的高效利用。
本发明通过下述技术方案实现:
一种禾草类原料中提取分离半纤维素的集成处理设备,包括粉碎机2、螺旋送料器3、搅拌式反应釜4、板框压滤机5、反应池6、桶式过滤器7、精馏单元8、热风干燥机9、冷凝管10、碱液槽11、产物槽12、副产物槽13、温度传感器14、乙醇槽15、流量计Ⅰ16、流量计Ⅱ17、流量计Ⅲ18、若干泵;
粉碎机2通过螺旋送料器3与搅拌式反应釜4连接,搅拌式反应釜4内设有温度传感器14,搅拌式反应釜4上设有碱液入口,碱液入口通过泵和碱液槽11连接;碱液入口处设有流量计Ⅱ17,搅拌式反应釜4通过泵与板框压滤机5连接,板框压滤机5通过泵与反应池6连接,板框压滤机5与反应池6之间的管道上设有流量计Ⅰ16,反应池6上部设有乙醇入口,乙醇入口处设有流量计Ⅲ18,乙醇入口通过泵与乙醇槽15连接,反应池6底部通过泵与桶式过滤器7连接,桶式过滤器7底部通过泵与精馏单元8,精馏单元8顶部通过泵与乙醇槽15连接,精馏单元8底部通过泵与碱液槽11连接,
桶式过滤器7侧面通过泵与热风干燥机9连接,热风干燥机9顶部连接冷凝管10,冷凝管10通过泵与乙醇槽15连接,热风干燥机9排料口通过泵与产物槽12连接;板框压滤机5通过泵与副产物槽13连接。
所述设备还包括控制器,控制器与粉碎机2、搅拌式反应釜4、板框压滤机5、桶式过滤器7、精馏单元8、热风干燥机9、温度传感器14、流量计Ⅰ16、流量计Ⅱ17、流量计Ⅲ18、所有泵连接,所述控制器为可以实现计时、信号接收和信号发送的常规控制器控制器。
所述搅拌式反应釜4内设有加热电阻。
一种用于禾草类原料中提取分离半纤维素的集成处理方法,使用上述装置,具体步骤如下:
S1.准确称取禾草类原料1,将禾草类原料1加入到粉碎机2中;控制器启动粉碎机2;
S2.粉碎机2启动成功后,控制器开始计时,2~5min后关闭粉碎机2;
S3.粉碎机2关闭成功后,开启粉碎机2底部放料电磁阀,粉碎后的原料经螺旋进料器3送入搅拌式反应釜4;
S4.原料送入搅拌式反应釜4后,粉碎机2底部放料电磁阀自动关闭并将已关闭信号反馈给控制器,控制器启动碱液输送泵,将碱液槽11中碱液泵入搅拌式反应釜4,流量计Ⅱ17记录碱液量达到要求后反馈给控制器,控制器关闭碱液输送泵;
S5.控制器开启搅拌式反应釜4内的加热电阻,进行加热;
S6.温度达到反应温度后,温度传感器14将温度信号反馈给控制器,控制器启动搅拌式反应釜4的搅拌装置开始搅拌反应并计时,保持温度恒定,若超过或低于反应温度,则温度传感器14将温度信号反馈给控制器,控制器对加热电阻进行调整以保持内部温度的恒定;
S7.达到反应时间后,控制器关闭加热电阻和搅拌式反应釜4的搅拌装置;
S8.控制器启动泵将搅拌式反应釜4中物料送入板框过滤机5中;
S9.物料送完后,泵自动关闭并将已关闭信号反馈给控制器,控制器启动板框过滤机5,控制器开始计时;
S10.板框过滤机5工作5~10min后,控制器将其关闭,控制器启动泵将板框过滤机5中得到的滤液泵入反应池6中,并通过流量计Ⅰ16记录滤液量;
S11.滤液抽完后,控制器启动泵将板框过滤机5中得到的滤饼送入副产物槽13中;物料送入结束后,泵自动关闭并将已关闭信号反馈给控制器;
S12.控制器启动泵将乙醇槽15中无水乙醇泵入反应池6中,按照滤液的量控制无水乙醇的输入量,流量计Ⅲ18记录无水乙醇流量达到要求时将信号反馈给控制器,控制器关闭泵停止添加无水乙醇;
S13.反应池6中进行反应,控制器开始计时;20~30min后,控制器开启泵将反应池6中物料送入桶式过滤器7中;
S14.反应池6中物料送入桶式过滤器7中后,泵自动关闭并将已关闭信号反馈给控制器,控制器开启桶式过滤器7,控制器开始计时;5~10min后关闭桶式过滤器7;
S15.桶式过滤器7关闭成功将已关闭信号反馈给控制器,控制器启动桶式过滤器7底部的泵,将桶式过滤器7中的滤液泵入精馏单元8中;
S16.桶式过滤器7中的滤液全部泵入精馏单元8中后,桶式过滤器7底部泵自动关闭并将关闭信号反馈给控制器,控制器启动桶式过滤器7侧面泵将桶式过滤器7中滤渣泵入热风干燥机9中;
S17.桶式过滤器7中滤渣全部泵入热风干燥机9后,泵自动关闭并将关闭信号反馈给控制器,控制器启动热风干燥机9
S18.热风干燥机9启动成功后将启动成功信号反馈给控制器,干燥得到的乙醇气体进入冷凝管10中进行冷凝;
S19.热风干燥机9工作5~10min后,自动关闭并将关闭信号反馈给控制器,控制器启动热风干燥机9底部泵,将热风干燥机9中滤渣泵入产品槽12中,为半纤维素产品;
S20.热风干燥机9中滤渣全部送入产品槽12后,热风干燥机9底部泵自动关闭;
S21.控制器开启冷凝管10的底部泵,将冷凝得到的液体乙醇泵入乙醇槽15中;
S22.冷凝管10中液体全部泵入乙醇槽15后,冷凝管10底部泵自动关闭;
S23.桶式过滤器7中的滤液全部泵入精馏单元8中后,桶式过滤器7底部泵自动关闭并将关闭信号反馈给控制器,控制器启动精馏单元8的温控系统并开始计时;
S24.精馏完成后,控制器关闭精馏单元8,启动精馏单元8塔顶泵,将精馏单元8塔顶冷凝得到的液体泵入乙醇槽15中;精馏单元8塔顶液体全部泵入乙醇槽15中后精馏单元9塔顶泵自动关闭;
S25.控制器启动精馏单元8塔底泵,将精馏单元8塔底液体泵入碱液槽11中;精馏单元8塔底液体全部泵入碱液槽11中后,精馏单元8塔底泵自动关闭,整个过程结束,再开始下一轮工作。
所述禾草类原料包括麦草、玉米秸秆、大麻秆、蔗渣等。
所述碱液槽11中的碱液为质量分数2%~20%的氢氧化钠溶液。
所述搅拌式反应釜4中禾草类原料1与碱液的质量体积比Kg:L为1:15~25。
所述搅拌式反应釜4中混合物的反应温度为50~70℃,反应时间为180~240min。
所述反应池6中滤液和无水乙醇的体积比为1:8~10。
所述精馏单元8包括精馏塔、冷凝器、再沸器,精馏塔顶部与冷凝器连接,精馏塔侧面与再沸器顶部相连,精馏塔底部和再沸器顶部相连,精馏塔塔底温度为90~100℃,塔顶温度为75~85℃,精馏时间为120~240min;冷凝器中通入常温自来水对精馏塔塔顶乙醇气体进行冷凝后部分回流到精馏塔中,再沸器对精馏塔塔底部分产品加热后送入精馏塔再次精馏。
所述干燥机9内的温度为70~90℃。
禾草类原料中提取得到半纤维素质量占原料质量的比例为:
式中:y:为禾草类原料中半纤维素的提取率;
m1:禾草类原料的质量,kg;m2:产物槽中所得半纤维素的质量,kg。
本发明相对于现有技术,具有如下的优点及效果:
1、通过板框压滤机对含纤维素的残渣和含半纤维素的碱液进行更好地固液分离,将残渣和含半纤维素的碱液充分分离,不仅避免了含半纤维素的碱液在残渣中的损失,也提高了所得含半纤维素的碱液提取液中半纤维素的浓度,过滤剩余的残渣含纤维素较高,还可以继续用于制浆造纸的原料或者其他纤维素相关用途,这也符合生物质综合利用的原则。
2、通过桶式过滤器,可以更好地使半纤维素沉淀与无水乙醇更好的分离,减少了乙醇废液中半纤维素残渣的含量,有利于下一步的纯化回收处理。
3、通过引入化工中最常见的精馏分离装置,对最后含为乙醇、废碱液进行精馏纯化分离,满足相应的分离条件,是塔顶流出物为95%的无水乙醇,塔底流出物为10%氢氧化钠溶液,将纯化分离后的废碱液和无水乙醇回收分别利用蒸煮过程和半纤维素沉淀析出过程,实现了半纤维素提取过程中碱液和乙醇的回收利用,避免了用有机溶剂处理废液的环节,降低了环境污染,同时碱液与乙醇的纯化回收大幅度减低了成本。
4、对含半纤维素的溶液进行乙醇沉析前,传统工艺往往会加入乙醇对溶液进行酸化处理来中和溶液中的残留的碱,但半纤维素溶液酸化后提取半纤维素和不加酸酸化提取半纤维素的提取率相差不大,而且加酸还中和了含半纤维素溶液中未充分利用的NaOH溶液。本发明克服了对废液中未完全利用的NaOH溶液难以回收的难题,相比之下,加乙酸酸化不仅没有对半纤维素析出有较大帮助,而且还增加了成本且未实现对废碱液最有效的利用。因此,本发明减少了对含半纤维素溶液的酸化流程,以便于有效的保留废液中未充分利用的废碱液,以保证后续废碱液的分离回收与高效利用。
5、本发明设备不进行自动控制也可以实现,假如自动控制之后,减少劳动量和实验误差,节约时间成本。
附图说明
图1为本发明实施例1集成设备的结构示意图;
图2为本发明实施例1工艺流程图;
图中,1-禾草类原料,2-粉碎机,3-螺旋送料器,4-搅拌式反应釜,5-板框压滤机,6-反应池,7-桶式过滤器,8-精馏单元,9-热风干燥机,10-冷凝管,11-碱液槽,12-产物槽,13-副产物槽,14-温度传感器,15-乙醇槽,16-流量计Ⅰ,17-流量计Ⅱ,18-流量计Ⅲ。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述,以更好地理解本发明的内容,但本发明并不限于以下实施例。
以下各实施例中所用到的原料均为绝干物料。
实施例1
一种禾草类原料中提取分离半纤维素的集成设备,如图1所示,包括粉碎机2、螺旋送料器3、搅拌式反应釜4、板框压滤机5、反应池6、桶式过滤器7、精馏单元8、热风干燥机9、冷凝管10、碱液槽11、产物槽12、副产物槽13、温度传感器14、乙醇槽15、流量计Ⅰ16、流量计Ⅱ17、流量计Ⅲ18、若干泵;
粉碎机2通过螺旋送料器3与搅拌式反应釜4连接,搅拌式反应釜4内设有温度传感器14,搅拌式反应釜4上设有碱液入口,碱液入口通过泵和碱液槽11连接;碱液入口处设有流量计Ⅱ17,搅拌式反应釜4通过泵与板框压滤机5连接,板框压滤机5通过泵与反应池6连接,板框压滤机5与反应池6之间的管道上设有流量计Ⅰ16,反应池6上部设有无水乙醇入口,无水乙醇入口处设有流量计Ⅲ18,无水乙醇入口通过泵与乙醇槽15连接,反应池6底部通过泵与桶式过滤器7连接,桶式过滤器7底部通过泵与精馏单元8进料口连接,精馏单元8包括精馏塔、冷凝器、再沸器,精馏塔顶部与冷凝器连接,精馏塔底部和再沸器顶部相连,再沸器侧面与精馏塔塔釜相连,冷凝器通过泵与乙醇槽15连接,再沸器底部通过泵与碱液槽11连接;
桶式过滤器7侧面通过泵与热风干燥机9连接,热风干燥机9顶部连接冷凝管10,冷凝管10通过泵与乙醇槽15连接,热风干燥机9排料口通过泵与产物槽12连接;板框压滤机5通过泵与副产物槽13连接。
本实施例的设备在使用时,如图2所示,具体步骤如下:
(1)称取2.5Kg禾草类原料1麦草,禾草类原料1送入粉碎机2进行粉碎处理2min后经螺旋送料器3输送至搅拌式反应釜4中;按照搅拌式反应釜4中禾草类原料1的量,碱液槽11中的碱液泵入搅拌式反应釜4,流量计Ⅱ17记录泵入的碱液的量,碱液槽11中的碱液为质量分数10%的氢氧化钠溶液;禾草类原料1与碱液的质量体积比Kg:L为1:15;
(2)禾草类原料1与碱液混合后,开启搅拌式反应釜4的加热电阻,对搅拌式反应釜4内进行加热,温度传感器14对温度进行监控,50℃反应240min;
(3)混合物反应完全后,搅拌式反应釜4中物料在泵作用下送入板框压滤机5中;板框压滤机5在液压泵电机作用下对流体进行固液分离,板框过滤机5工作5min后,滤渣排入副产物槽13中,滤液在泵作用下送入反应池6中,流量计Ⅰ16记录进入的滤液的量,将乙醇槽15中无水乙醇加入反应池6中,反应池6中滤液和无水乙醇的体积比为1:9,根据滤液的量,流量计Ⅲ18记录无水乙醇流量,滤液与无水乙醇在反应池6中反应20min后,析出半纤维素沉淀直至无沉淀生成后被泵泵入桶式过滤器7中,桶式过滤器7在驱动电机作用下对反应池6的流体进行固液分离后,10min后关闭桶式过滤器7;滤液在泵的作用下送入精馏单元8,精馏塔塔底温度为90℃,塔顶温度为80℃,精馏时间为240min;滤渣在泵的作用下送入热风干燥机9中;
(4)精馏单元8塔顶冷凝器中的冷凝物在泵作用下送入乙醇槽15中,精馏单元8塔底产品在泵作用下送入碱液槽11中;热风干燥机9在70℃工作5min后,热风干燥机9上端产品进入冷凝管10中,冷凝物在泵作用下送入乙醇槽15中,热风干燥机9下端产品通过泵送入产物槽12中,产物槽12中得到半纤维素0.445Kg。
禾草类原料中提取得到半纤维素质量占原料质量的比例为:
式中:y:为禾草类原料中半纤维素的提取率;
m1:禾草类原料的质量,kg;m2:产物槽12中所得半纤维素的质量,kg。
将本实施例的数据代入后,得到大麻秆原料中半纤维素的提取率为17.8%。
实施例2
一种禾草类原料中提取分离半纤维素的集成设备,包括粉碎机2、螺旋送料器3、搅拌式反应釜4、板框压滤机5、反应池6、桶式过滤器7、精馏单元8、热风干燥机9、冷凝管10、碱液槽11、产物槽12、副产物槽13、温度传感器14、乙醇槽15、流量计Ⅰ16、流量计Ⅱ17、流量计Ⅲ18、控制器、若干泵;其中泵在没有工作内容通过时可以自动关闭,型号为125ZJW或ISW80-160都可以实现;
粉碎机2通过螺旋送料器3与搅拌式反应釜4连接,搅拌式反应釜4内设有温度传感器14,搅拌式反应釜4上设有碱液入口,碱液入口通过泵和碱液槽11连接;碱液入口处设有流量计Ⅱ17,搅拌式反应釜4通过泵与板框压滤机5连接,板框压滤机5通过泵与反应池6连接,板框压滤机5与反应池6之间的管道上设有流量计Ⅰ16,反应池6上部设有无水乙醇入口,无水乙醇入口处设有流量计Ⅲ18,无水乙醇入口通过泵与乙醇槽15连接,反应池6底部通过泵与桶式过滤器7连接,桶式过滤器7底部通过泵与精馏单元8进料口连接,精馏单元8包括精馏塔、冷凝器、再沸器,精馏塔顶部与冷凝器连接,精馏塔底部和再沸器顶部相连,再沸器侧面与精馏塔塔釜相连,冷凝器通过泵与乙醇槽15连接,再沸器底部通过泵与碱液槽11连接;
桶式过滤器7侧面通过泵与热风干燥机9连接,热风干燥机9顶部连接冷凝管10,冷凝管10通过泵与乙醇槽15连接,热风干燥机9排料口通过泵与产物槽12连接;板框压滤机5通过泵与副产物槽13连接;
控制器与粉碎机2、搅拌式反应釜4、板框压滤机5、桶式过滤器7、精馏单元8、热风干燥机9、温度传感器14、流量计Ⅰ16、流量计Ⅱ17、流量计Ⅲ18、所有泵连接,控制器为可以实现计时、信号接收和信号发送的常规单片机控制器,本实施例用到的控制器型号为JMDM-2011。
本实施例的设备在禾草类原料中提取分离半纤维素的集成处理时,具体方法步骤如下:
S1.称取2.5Kg禾草类原料1,禾草类原料1为大麻秆,将禾草类原料1加入到粉碎机2中;控制器启动粉碎机2;
S2.粉碎机2启动成功后,控制器开始计时,2min后关闭粉碎机2;
S3.粉碎机2驱动电机工作按钮关闭成功后,开启粉碎机2底部放料电磁阀,粉碎后的原料经螺旋进料器3送入搅拌式反应釜4;
S4.原料送入搅拌式反应釜4后,粉碎机2底部放料电磁阀自动关闭并将已关闭信号反馈给控制器,控制器启动碱液输送泵,将碱液槽11中碱液泵入搅拌式反应釜4,碱液为质量分数2%的氢氧化钠溶液,按照禾草类原料1的质量计算碱液的加入量,流量计Ⅱ17记录碱液量为62.5L时反馈给控制器,控制器关闭碱液输送泵;
S5.控制器开启搅拌式反应釜4内的加热电阻,进行加热;
S6.温度达到50℃后,温度传感器14将温度信号反馈给控制器,控制器启动搅拌式反应釜4的搅拌装置并开始计时,此时需保持温度恒定,若超过或低于50℃,则温度传感器14将温度信号反馈给控制器,控制器对加热电阻进行调整以保持内部温度的恒定;
S7.240min后,控制器关闭加热电阻和搅拌式反应釜4的搅拌装置;
S8.控制器启动泵将搅拌式反应釜4中物料送入板框过滤机5中;
S9.物料送完后,泵自动关闭并将已关闭信号反馈给控制器,控制器启动板框过滤机5的液压泵工作按钮,设置液压为0.4MPa,控制器开始计时;
S10.板框过滤机5工作5min后,控制器关闭液压泵工作按钮,控制器启动泵将板框过滤机5中得到的滤液送入反应池6中,并通过流量计Ⅰ16记录滤液量为28L;
S11.滤液抽完后,控制器启动泵将板框过滤机5中得到的滤饼送入副产物槽13中;副产物槽13中得到的是副产物纤维素,可用于制浆造纸很多方面;板框过滤机5物料送入结束后,泵自动关闭并将已关闭信号反馈给控制器;
S12.控制器启动泵将乙醇槽15中无水乙醇泵入反应池6中,按照滤液的量控制无水乙醇的输入量,流量计Ⅲ18记录无水乙醇流量为280L时将信号反馈给控制器,控制器关闭泵停止添加无水乙醇;
S13.反应池6中进行反应,控制器开始计时;30min后开启泵将反应池6中物料送入桶式过滤器7中;
S14.反应池6中物料送入桶式过滤器7中后,泵自动关闭并将已关闭信号反馈给控制器,控制器开启桶式过滤器7工作按钮,控制器开始计时;5min后关闭桶式过滤器7工作按钮;
S15.桶式过滤器7工作按钮关闭成功并将已关闭信号反馈给控制器,控制器启动桶式过滤器7底部的泵,将桶式过滤器7中的滤液泵入精馏单元8中;
S16.桶式过滤器7中的滤液全部泵入精馏单元8中后,桶式过滤器7底部泵自动关闭并将关闭信号反馈给控制器,控制器启动桶式过滤器7侧面泵将桶式过滤器7中滤渣泵入热风干燥机9中;
S17.桶式过滤器7中滤渣全部泵入热风干燥机9后,泵自动关闭并将已关闭信号反馈给控制器,控制器启动热风干燥机9工作按钮;
S18.热风干燥机9启动成功后并将启动成功信号反馈给控制器,热风干燥机9的工作温度为80℃,干燥得到的乙醇气体进入冷凝管10中进行冷凝;
S19.热风干燥机干燥10min后,工作按钮自动关闭并将关闭信号反馈给控制器,控制器启动热风干燥机9底部泵,将热风干燥机9中滤渣送入产品槽12中,并称得质量为0.45Kg,此为半纤维素产品;
S20.热风干燥机9中滤渣全部送入产品槽12后,热风干燥机9底部泵自动关闭;
S21.控制器开启冷凝管10底部泵,将冷凝得到的液体乙醇泵入乙醇槽15中;
S22.冷凝管10中液体全部泵入乙醇槽15后,冷凝管10底部泵自动关闭;
S23.桶式过滤器7中的滤液全部泵入精馏单元8中后,桶式过滤器7底部泵自动关闭并将关闭信号反馈给控制器,控制器启动精馏单元8工作按钮,精馏单元8工作按钮启动后并将启动成功信号发送给控制器,控制器启动精馏单元8的温控系统,设置塔顶温度为80℃底温度为100℃,控制器开始计时;
S24.180min后精馏完成,控制器关闭精馏单元8所有工作按钮,控制器启动精馏单元8塔顶与冷凝器相连的泵,将精馏单元8塔顶冷凝器中冷凝得到的液体泵入乙醇槽15中,全部泵入后精馏单元8塔顶泵自动关闭;
S25.控制器启动精馏单元8塔底与再沸器连接的泵,将精馏单元8塔底液体泵入碱液槽11中;精馏单元8塔底液体全部泵入碱液槽11中后,精馏单元8塔底泵自动关闭,整个过程结束,再开始下一轮工作。
禾草类原料中提取得到半纤维素质量占原料质量的比例为:
式中:y:为禾草类原料中半纤维素的提取率;
m1:禾草类原料的质量,kg;m2:产物槽12中所得半纤维素的质量,kg。
将本实施例的数据代入后,得到大麻秆原料中半纤维素的提取率为18%。
实施例3
本实施例采用实施例2的设备在禾草类原料中提取分离半纤维素的集成处理时,具体方法步骤如下:
S1.称取2.5Kg禾草类原料1,禾草类原料1为玉米秸秆,将禾草类原料1加入到粉碎机2中;控制器启动粉碎机2;
S2.粉碎机2启动成功后,控制器开始计时,3min后关闭粉碎机2;
S3.粉碎机2驱动电机工作按钮关闭成功后,开启粉碎机2底部放料电磁阀,粉碎后的原料经螺旋进料器3送入搅拌式反应釜4;
S4.原料送入搅拌式反应釜4后,粉碎机2底部放料电磁阀自动关闭并将已关闭信号反馈给控制器,控制器启动碱液输送泵,将碱液槽11中碱液泵入搅拌式反应釜4,碱液为质量分数10%的氢氧化钠溶液,按照禾草类原料1的质量计算碱液的加入量,流量计Ⅱ17记录碱液量为25L时反馈给控制器,控制器关闭碱液输送泵;
S5.控制器开启搅拌式反应釜4内的加热电阻,进行加热;
S6.温度达到60℃后,温度传感器14将温度信号反馈给控制器,控制器启动搅拌式反应釜4的搅拌装置并开始计时,此时需保持温度恒定,若超过或低于60℃,则温度传感器14将温度信号反馈给控制器,控制器对加热电阻进行调整以保持内部温度的恒定;
S7.240min后,控制器关闭加热电阻和搅拌式反应釜4的搅拌装置;
S8.控制器启动泵将搅拌式反应釜4中物料送入板框过滤机5中;
S9.物料送完后,泵自动关闭并将已关闭信号反馈给控制器,控制器启动板框过滤机5的液压泵工作按钮,设置液压为0.4MPa,控制器开始计时;
S10.板框过滤机5工作8min后,控制器关闭液压泵工作按钮,控制器启动泵将板框过滤机5中得到的滤液送入反应池6中,并通过流量计Ⅰ16记录滤液量为20L;
S11.滤液抽完后,控制器启动泵将板框过滤机5中得到的滤饼送入副产物槽13中;副产物槽13中得到的是副产物纤维素,可用于制浆造纸很多方面;板框过滤机5物料送入结束后,泵自动关闭并将已关闭信号反馈给控制器;
S12.控制器启动泵将乙醇槽15中乙醇泵入反应池6中,按照滤液的量控制乙醇的输入量,流量计Ⅲ18记录乙醇流量为160L时将信号反馈给控制器,控制器关闭泵停止添加乙醇;
S13.反应池6中进行反应,控制器开始计时;25min后开启泵将反应池6中物料送入桶式过滤器7中;
S14.反应池6中物料送入桶式过滤器7中后,泵自动关闭并将已关闭信号反馈给控制器,控制器开启桶式过滤器7工作按钮,控制器开始计时;6min后关闭桶式过滤器7工作按钮;
S15.桶式过滤器7工作按钮关闭成功并将已关闭信号反馈给控制器,控制器启动桶式过滤器7底部的泵,将桶式过滤器7中的滤液泵入精馏单元8中;
S16.桶式过滤器7中的滤液全部泵入精馏单元8中后,桶式过滤器7底部泵自动关闭并将关闭信号反馈给控制器,控制器启动桶式过滤器7侧面泵将桶式过滤器7中滤渣泵入热风干燥机9中;
S17.桶式过滤器7中滤渣全部泵入热风干燥机9后,泵自动关闭并将已关闭信号反馈给控制器,控制器启动热风干燥机9工作按钮;
S18.热风干燥机9启动成功后并将启动成功信号反馈给控制器,热风干燥机9的工作温度为70℃,干燥得到的乙醇气体进入冷凝管10中进行冷凝;
S19.热风干燥机燥7min后,工作按钮自动关闭并将关闭信号反馈给控制器,控制器启动热风干燥机9底部泵,将热风干燥机9中滤渣送入产品槽12中,并称得质量为0.48Kg,此为半纤维素产品;
S20.热风干燥机9中滤渣全部送入产品槽12后,热风干燥机9底部泵自动关闭;
S21.控制器开启冷凝管10底部泵,将冷凝得到的液体乙醇泵入乙醇槽15中;
S22.冷凝管10中液体全部泵入乙醇槽15后,冷凝管10底部泵自动关闭;
S23.桶式过滤器7中的滤液全部泵入精馏单元8中后,桶式过滤器7底部泵自动关闭并将关闭信号反馈给控制器,控制器启动精馏单元8工作按钮,精馏单元8工作按钮启动后并将启动成功信号发送给控制器,控制器启动精馏单元8的温控系统,设置塔顶的温度为80℃,塔底温度为95℃,控制器开始计时;
S24.120min后精馏完成,控制器关闭精馏单元8所有工作按钮,控制器启动精馏单元8塔顶与冷凝器相连的泵,将精馏单元8塔顶冷凝器中冷凝得到的液体泵入乙醇槽15中,全部泵入后精馏单元8塔顶泵自动关闭;
S25.控制器启动精馏单元8塔底与再沸器连接的泵,将精馏单元8塔底液体泵入碱液槽11中;精馏单元8塔底液体全部泵入碱液槽11中后,精馏单元8塔底泵自动关闭,整个过程结束,再开始下一轮工作。
禾草类原料中提取得到半纤维素质量占原料质量的比例为:
式中:y:为禾草类原料中半纤维素的提取率;
m1:禾草类原料的质量,kg;m2:产物槽12中所得半纤维素的质量,kg。
将本实施例的数据代入后,得到玉米秸秆原料中半纤维素的提取率为19.2%。
实施例4
本实施例采用实施例2的设备在禾草类原料中提取分离半纤维素的集成处理时,具体方法步骤如下:
S1.称取2.5Kg禾草类原料1,禾草类原料1为蔗渣,将禾草类原料1加入到粉碎机2中;控制器启动粉碎机2;
S2.粉碎机2启动成功后,控制器开始计时,5min后关闭粉碎机2;
S3.粉碎机2驱动电机工作按钮关闭成功后,开启粉碎机2底部放料电磁阀,粉碎后的原料经螺旋进料器3送入搅拌式反应釜4;
S4.原料送入搅拌式反应釜4后,粉碎机2底部放料电磁阀自动关闭并将已关闭信号反馈给控制器,控制器启动碱液输送泵,将碱液槽11中碱液泵入搅拌式反应釜4,碱液为质量分数20%的氢氧化钠溶液,按照禾草类原料1的质量计算碱液的加入量,流量计Ⅱ17记录碱液量为37.5L时反馈给控制器,控制器关闭碱液输送泵;
S5.控制器开启搅拌式反应釜4内的加热电阻,进行加热;
S6.温度达到70℃后,温度传感器14将温度信号反馈给控制器,控制器启动搅拌式反应釜4的搅拌装置并开始计时,此时需保持温度恒定,若超过或低于70℃,则温度传感器14将温度信号反馈给控制器,控制器对加热电阻进行调整以保持内部温度的恒定;
S7.180min后,控制器关闭加热电阻和搅拌式反应釜4的搅拌装置;
S8.控制器启动泵将搅拌式反应釜4中物料送入板框过滤机5中;
S9.物料送完后,泵自动关闭并将已关闭信号反馈给控制器,控制器启动板框过滤机5的液压泵工作按钮,设置液压为0.4MPa,控制器开始计时;
S10.板框过滤机5工作10min后,控制器关闭液压泵工作按钮,控制器启动泵将板框过滤机5中得到的滤液送入反应池6中,并通过流量计Ⅰ16记录滤液量为25L;
S11.滤液抽完后,控制器启动泵将板框过滤机5中得到的滤饼送入副产物槽13中;副产物槽13中得到的是副产物纤维素,可用于制浆造纸很多方面;板框过滤机5物料送入结束后,泵自动关闭并将已关闭信号反馈给控制器;
S12.控制器启动泵将乙醇槽15中乙醇泵入反应池6中,按照滤液的量控制乙醇的输入量,流量计Ⅲ18记录乙醇流量为225L时将信号反馈给控制器,控制器关闭泵停止添加乙醇;
S13.反应池6中进行反应,控制器开始计时;20min后开启泵将反应池6中物料送入桶式过滤器7中;
S14.反应池6中物料送入桶式过滤器7中后,泵自动关闭并将已关闭信号反馈给控制器,控制器开启桶式过滤器7工作按钮,控制器开始计时;10min后关闭桶式过滤器7工作按钮;
S15.桶式过滤器7工作按钮关闭成功并将已关闭信号反馈给控制器,控制器启动桶式过滤器7底部的泵,将桶式过滤器7中的滤液泵入精馏单元8中;
S16.桶式过滤器7中的滤液全部泵入精馏单元8中后,桶式过滤器7底部泵自动关闭并将关闭信号反馈给控制器,控制器启动桶式过滤器7侧面泵将桶式过滤器7中滤渣泵入热风干燥机9中;
S17.桶式过滤器7中滤渣全部泵入热风干燥机9后,泵自动关闭并将已关闭信号反馈给控制器,控制器启动热风干燥机9工作按钮;
S18.热风干燥机9启动成功后并将启动成功信号反馈给控制器,热风干燥机9的工作温度为90℃,干燥得到的乙醇气体进入冷凝管10中进行冷凝;
S19.热风干燥机干燥5min后,工作按钮自动关闭并将关闭信号反馈给控制器,控制器启动热风干燥机9底部泵,将热风干燥机9中滤渣送入产品槽12中,并称得质量为0.52Kg,此为半纤维素产品;
S20.热风干燥机9中滤渣全部送入产品槽12后,热风干燥机9底部泵自动关闭;
S21.控制器开启冷凝管10底部泵,将冷凝得到的液体乙醇泵入乙醇槽15中;
S22.冷凝管10中液体全部泵入乙醇槽15后,冷凝管10底部泵自动关闭;
S23.桶式过滤器7中的滤液全部泵入精馏单元8中后,桶式过滤器7底部泵自动关闭并将关闭信号反馈给控制器,控制器启动精馏单元8工作按钮,精馏单元8工作按钮启动后并将启动成功信号发送给控制器,控制器启动精馏单元8的温控系统,设置塔顶温度为75℃,塔底温度为90℃,控制器开始计时;
S24.220min后精馏完成,控制器关闭精馏单元8所有工作按钮,控制器启动精馏单元8塔顶与冷凝器相连的泵,将精馏单元8塔顶冷凝器中冷凝得到的液体泵入乙醇槽15中,全部泵入后精馏单元8塔顶泵自动关闭;
S25.控制器启动精馏单元8塔底与再沸器连接的泵,将精馏单元8塔底液体泵入碱液槽11中;精馏单元8塔底液体全部泵入碱液槽11中后,精馏单元8塔底泵自动关闭,整个过程结束,再开始下一轮工作。
禾草类原料中提取得到半纤维素质量占原料质量的比例为:
式中:y:为禾草类原料中半纤维素的提取率;
m1:禾草类原料的质量,kg;m2:产物槽12中所得半纤维素的质量,kg。
将本实施例的数据代入后,得到蔗渣原料中半纤维素的提取率为20.8%。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制,其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种禾草类原料中提取分离半纤维素的集成处理设备,其特征在于,包括粉碎机(2)、螺旋送料器(3)、搅拌式反应釜(4)、板框压滤机(5)、反应池(6)、桶式过滤器(7)、精馏单元(8)、热风干燥机(9)、冷凝管(10)、碱液槽(11)、产物槽(12)、副产物槽(13)、温度传感器(14)、乙醇槽(15)、流量计Ⅰ(16)、流量计Ⅱ(17)、流量计Ⅲ(18)、若干泵;
粉碎机(2)通过螺旋送料器(3)与搅拌式反应釜(4)连接,搅拌式反应釜(4)内设有温度传感器(14),搅拌式反应釜(4)上设有碱液入口,碱液入口通过泵和碱液槽(11)连接;碱液入口处设有流量计Ⅱ(17),搅拌式反应釜(4)通过泵与板框压滤机(5)连接,板框压滤机(5)底部通过泵与副产物槽(13)连接,板框压滤机(5)侧面通过泵与反应池(6)连接,板框压滤机(5)与反应池(6)之间的管道上设有流量计Ⅰ(16),反应池(6)上部设有无水乙醇入口,无水乙醇入口处设有流量计Ⅲ(18),无水乙醇入口通过泵与乙醇槽(15)连接,反应池(6)底部通过泵与桶式过滤器(7)连接,桶式过滤器(7)底部通过泵与精馏单元(8),精馏单元(8)顶部通过泵与乙醇槽(15)连接,精馏单元(8)底部通过泵与碱液槽(11)连接,桶式过滤器(7)侧面通过泵与热风干燥机(9)连接,热风干燥机(9)顶部连接冷凝管(10),冷凝管(10)通过泵与乙醇槽(15)连接,热风干燥机(9)排料口通过泵与产物槽(12)连接。
2.根据权利要求1所述禾草类原料中提取分离半纤维素的集成处理设备,其特征在于,还包括控制器,控制器与粉碎机(2)、搅拌式反应釜(4)、板框压滤机(5)、桶式过滤器(7)、精馏单元(8)、热风干燥机(9)、温度传感器(14)、流量计Ⅰ(16)、流量计Ⅱ(17)、流量计Ⅲ(18)、所有泵连接,所述控制器为常规单片机控制器。
3.根据权利要求1所述禾草类原料中提取分离半纤维素的集成处理设备,其特征在于,所述搅拌式反应釜(4)内设有加热电阻。
4.一种禾草类原料中提取分离半纤维素的集成处理方法,其特征在于,使用禾草类原料中提取分离半纤维素的集成处理设备,具体步骤如下:
S1.准确称取禾草类原料(1),将禾草类原料(1)加入到粉碎机(2)中;控制器启动粉碎机(2);
S2.粉碎机(2)启动成功后,控制器开始计时,2~5min后关闭粉碎机(2);
S3.粉碎机(2)关闭成功后,开启粉碎机(2)底部放料电磁阀,粉碎后的原料经螺旋进料器(3)送入搅拌式反应釜(4);
S4.原料送入搅拌式反应釜(4)后,粉碎机(2)底部放料电磁阀关闭并将已关闭信号反馈给控制器,控制器启动碱液输送泵,将碱液槽(11)中碱液泵入搅拌式反应釜(4),流量计Ⅱ(17)记录碱液量达到要求后反馈给控制器,控制器关闭碱液输送泵;
S5.控制器开启搅拌式反应釜(4)内的加热电阻,进行加热;
S6.温度达到反应温度后,温度传感器(14)将温度信号反馈给控制器,控制器启动搅拌式反应釜(4)的搅拌装置开始搅拌反应并计时,保持温度恒定,控制器对加热电阻进行调整以保持内部温度的恒定;
S7.达到反应时间后,控制器关闭加热电阻和搅拌式反应釜(4)的搅拌装置;
S8.控制器启动泵将搅拌式反应釜(4)中物料送入板框过滤机(5)中;
S9.物料送完后,泵自动关闭并将已关闭信号反馈给控制器,控制器启动板框过滤机(5),控制器开始计时;
S10.板框过滤机(5)工作5~10min后,控制器将其关闭,控制器启动泵将板框过滤机(5)中得到的滤液泵入反应池(6)中,并通过流量计Ⅰ(16)记录滤液量;
S11.滤液抽完后,控制器启动泵将板框过滤机(5)中得到的滤饼送入副产物槽(13)中;物料送入结束后,泵自动关闭并将已关闭信号反馈给控制器;
S12.控制器启动泵将乙醇槽(15)中无水乙醇泵入反应池(6)中,按照滤液的量控制无水乙醇的输入量,流量计Ⅲ(18)记录无水乙醇流量达到要求时将信号反馈给控制器,控制器关闭泵停止添加无水乙醇;
S13.反应池(6)中进行反应,控制器开始计时;20~30min后,控制器开启泵将反应池(6)中物料送入桶式过滤器(7)中;
S14.反应池(6)中物料送入桶式过滤器(7)中后,泵自动关闭并将已关闭信号反馈给控制器,控制器开启桶式过滤器(7),控制器开始计时;5~10min后关闭桶式过滤器(7);
S15.桶式过滤器(7)关闭成功将已关闭信号反馈给控制器,控制器启动桶式过滤器(7)底部的泵,将桶式过滤器(7)中的滤液泵入精馏单元(8)中;
S16.桶式过滤器(7)中的滤液全部泵入精馏单元(8)中后,桶式过滤器(7)底部泵自动关闭并将关闭信号反馈给控制器,控制器启动桶式过滤器(7)侧面泵将桶式过滤器(7)中滤渣泵入热风干燥机(9)中;
S17.桶式过滤器(7)中滤渣全部泵入热风干燥机(9)后,泵自动关闭并将关闭信号反馈给控制器,控制器启动热风干燥机(9);
S18.热风干燥机(9)启动成功后将启动成功信号反馈给控制器,干燥得到的乙醇气体进入冷凝管(10)中进行冷凝;
S19.热风干燥机(9)工作5~10min后,自动关闭并将关闭信号反馈给控制器,控制器启动热风干燥机(9)底部泵,将热风干燥机(9)中滤渣泵入产品槽(12)中,为半纤维素产品;
S20.热风干燥机(9)中滤渣全部送入产品槽(12)后,热风干燥机(9)底部泵自动关闭;
S21.控制器开启冷凝管(10)的底部泵,将冷凝得到的液体乙醇泵入乙醇槽(15)中;
S22.冷凝管(10)中液体全部泵入乙醇槽(15)后,冷凝管(10)底部泵自动关闭;
S23.桶式过滤器(7)中的滤液全部泵入精馏单元(8)中后,桶式过滤器(7)底部泵自动关闭并将关闭信号反馈给控制器,控制器启动精馏单元(8)的温控系统并开始计时;
S24.精馏完成后,控制器关闭精馏单元(8),启动精馏单元(8)塔顶泵,将精馏单元(8)塔顶冷凝得到的液体泵入乙醇槽(15)中;精馏单元(8)塔顶液体全部泵入乙醇槽(15)中后精馏单元(9)塔顶泵自动关闭;
S25.控制器启动精馏单元(8)塔底泵,将精馏单元(8)塔底液体泵入碱液槽(11)中;精馏单元(8)塔底液体全部泵入碱液槽(11)中后,精馏单元(8)塔底泵自动关闭,整个过程结束,再开始下一轮工作。
5.根据权利要求4所述禾草类原料中提取分离半纤维素的集成处理方法,其特征在于,所述碱液槽(11)中的碱液为质量分数2%~20%的氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求4所述禾草类原料中提取分离半纤维素的集成处理方法,其特征在于,所述搅拌式反应釜(4)中禾草类原料(1)与碱液的质量体积比Kg:L为1:15~25。
7.根据权利要求4所述禾草类原料中提取分离半纤维素的集成处理方法,其特征在于,所述搅拌式反应釜(4)中混合物的反应温度为50~70℃,反应时间为180~240min。
8.根据权利要求4所述禾草类原料中提取分离半纤维素的集成处理方法,其特征在于,所述反应池(6)中滤液和无水乙醇的体积比为1:8~10。
9.根据权利要求4所述禾草类原料中提取分离半纤维素的集成处理方法,其特征在于,所述精馏单元(8)包括精馏塔、冷凝器、再沸器,精馏塔顶部与冷凝器连接,精馏塔底部和再沸器顶部相连,再沸器侧面与精馏塔塔釜相连,精馏塔塔底温度为90~100℃,塔顶温度为75~85℃,精馏时间为120~240min。
10.根据权利要求4所述禾草类原料中提取分离半纤维素的集成处理方法,其特征在于,所述热风干燥机(9)内的温度为70~90℃。
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