CN109369388A - 一种古龙酸甲酯化反应中的在线脱水工艺和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及古龙酸甲酯反应中脱水技术，具体的说是一种古龙酸甲酯化反应中的在线脱水工艺和装置。在酯化反应罐中投加古龙酸和无水甲醇加热进行酯化反应，反应过程中混合气体实时排出，排出的混合气体通过分馏和吸附作用，使得酯化反应体系含水率减少，分馏出的甲醇回收套用。本发明利用甲醇的低沸点特性，将酯化反应蒸出的醇、水混合气体实时蒸馏，至体系含水率变小，提高酯化效率，实现在线脱水；可脱出体系的含水量达30‑40％，酯化效率较现有方法提高1.8～2.6个百分点。

Description

一种古龙酸甲酯化反应中的在线脱水工艺和装置
技术领域
本发明涉及古龙酸甲酯反应中脱水技术，具体的说是一种古龙酸甲酯化反应中的在线脱水工艺和装置。
背景技术
酯化反应对水有严格的要求，古龙酸甲酯化时，由于古龙酸本身含水量为8％，反应中又不断产出新的水分,体系含水量增多,影响酯化效率。为降低体系含水率，实践中常通过投加过量的无水甲醇,至体系含水率变小。例如，日本武田公司曾推介：通过10倍甲醇增补，酯化率可达98％，但该方法成本高，不具有可操作性。本技术开发出一种酯化过程在线脱水技术，对古龙酸的甲酯化反应实施连续脱水，降低体系的含水率，从而提高酯化率。
发明内容
本发明的目的是提供一种古龙酸甲酯化反应中的在线脱水工艺和装置。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种古龙酸甲酯化反应中的在线脱水工艺的装置，装置包括冷凝器1、旋风分离器2、蒸馏釜3、回收罐4和反应罐5，所述反应罐通过管路与旋风分离器相连，在反应罐与旋风分离器的管路上设有冷凝器，旋风分离器的一个出口通过管路与反应罐相连，旋风分离器的另一个出口通过管路与蒸馏釜的入口相连，蒸馏釜的一个出口通过管路与回收罐相连，蒸馏釜的另一个出口通过管路连接于冷凝器与旋风分离器之间的管路上。
所述反应罐5内插入搅拌器6。
一种利用所述的装置进行古龙酸甲酯反应中的在线脱水工艺，在酯化反应罐中投加古龙酸和无水甲醇加热进行酯化反应，反应过程中混合气体实时排出，排出的混合气体通过分馏和吸附作用，使得酯化反应体系含水率减少，分馏出的甲醇回收套用。
所述古龙酸和无水甲醇按质量比为1/3～1/5(m/m)的比例投加至反应罐内，加热至50～60℃，待古龙酸完全溶解后，加入占溶解液总体积0.2～0.3％(v/v)的浓硫酸，升温至68～70℃，并在搅拌条件下进行酯化反应，反应过程中混合气体导入至旋风分离器中，分离处理后混合气体进入蒸馏釜内，通过高温蒸馏处理，水蒸汽凝结成水并排入至回收罐内，蒸发的甲醇回收套用至反应罐内。
所述蒸馏釜控温70～75℃。
所述酯化过程按常规操作反应3.5h。
按照上述装置和工艺方法处理后，使得体系除水量达总含水量的30～40％(体积)，使当古龙酸、甲醇投料比为1：3(m/m)的酯化效率达到酸醇比(古龙酸/甲醇)为1：5(m/m)的酯化水平。酯化效率较对照提高1.8～2.6个百分点。
本发明具有如下优点：
本发明利用甲醇的低沸点特性，将酯化反应蒸出的醇、水混合气体实时蒸馏，至体系含水率变小，提高酯化效率，实现在线脱水；可脱出体系的含水量达30-40％，酯化效率较现有方法提高1.8～2.6个百分点。
附图说明
图1为本发明酯化脱水装置示意图。其中1，冷凝器；2，旋风分离器；3，蒸馏釜；4，回收罐；5，反应罐；6，搅拌器。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施方式做进一步说明，应当指出的是，此处所描述的具体实施方式只是为了说明和解释本发明，并不局限于本发明。
实施例1
如图1所示，装置包括冷凝器1、旋风分离器2、蒸馏釜3、回收罐4和反应罐5，所述反应罐通过管路与旋风分离器相连，在反应罐与旋风分离器的管路上设有冷凝器，旋风分离器的一个出口通过管路与反应罐相连，旋风分离器的另一个出口通过管路与蒸馏釜的入口相连，蒸馏釜的一个出口通过管路与回收罐相连，蒸馏釜的另一个出口通过管路连接于冷凝器与旋风分离器之间的管路上。
所述反应罐5内插入搅拌器6。
实施例2
在1吨酯化反应罐中投古龙酸200kg(折纯184kg)、无水甲醇720L(质量570kg)，加热至50～55℃，待古龙酸溶解后，加浓硫酸2.5L，升温至68～70℃，搅拌条件下进行酯化反应，反应过程中形成的混合气体导入至旋风分离器中，于旋风分离器内分离出部分甲醇气体经冷凝器冷凝成甲醇溶液后回流至反应罐，剩余未分离混合气体进入蒸馏釜内，控制蒸馏釜内温度在70～72℃，使得混合气体内甲醇蒸出，经冷凝器冷凝成甲醇溶液后排至反应罐内套用，水蒸气回收至回收罐内，按照常规酯化操作，反应3.5h，可在线脱水量达体系总含水量的31％(体积)，使得酯化效率较现有工业化古龙酸甲酯化的生产工艺(即，无在线脱水步骤)提高2.3个百分点。
实施例3
在1吨酯化反应罐中投古龙酸200kg(折纯184kg)、无水甲醇720L(质量570kg)，加热至55～60℃，待古龙酸溶解后，加浓硫酸2.5L，升温至68～70℃，搅拌条件下进行酯化反应，反应过程中形成的混合气体导入至旋风分离器中，于旋风分离器内分离出部分甲醇气体经冷凝器冷凝成甲醇溶液后回流至反应罐，剩余未分离混合气体进入蒸馏釜内，控制蒸馏釜内温度在73～75℃，使得混合其体内甲醇蒸出，经冷凝器冷凝成甲醇溶液后排至反应罐内套用，水蒸气回收至回收罐内，按照常规酯化操作，反应3.5h，可在线脱水量达体系总含水量的35％，使得酯化效率较现有工业化古龙酸甲酯化的生产工艺(即，无在线脱水步骤)提高2.6个百分点。
实施例4
在1吨酯化反应罐中投古龙酸200kg(折纯184kg)、无水甲醇720L(质量570kg)，加热至50～60℃，待古龙酸溶解后，加浓硫酸2.5L，升温至68～70℃，搅拌条件下进行酯化反应，反应过程中形成的混合气体导入至旋风分离器中，分离出部分甲醇气体经冷凝器冷凝成甲醇溶液后回流至反应罐，剩余未分离混合气体进入蒸馏釜内，控制蒸馏釜内温度在70℃，使得混合其体内甲醇蒸出，经冷凝器冷凝成甲醇溶液后排至反应罐内套用，水蒸气回收至回收罐内，按照常规酯化操作，反应3.0h，可在线脱水量达体系总含水量的30％使得酯化效率较现有工业化古龙酸甲酯化的生产工艺(即，无在线脱水步骤)提高1.8个百分点。

Claims (5)

1.一种古龙酸甲酯化反应中的在线脱水工艺的装置，其特征在于：装置包括冷凝器(1)、旋风分离器(2)、蒸馏釜(3)、回收罐(4)和反应罐(5)，所述反应罐通过管路与旋风分离器相连，在反应罐与旋风分离器的管路上设有冷凝器，旋风分离器的一个出口通过管路与反应罐相连，旋风分离器的另一个出口通过管路与蒸馏釜的入口相连，蒸馏釜的一个出口通过管路与回收罐相连，蒸馏釜的另一个出口通过管路连接于冷凝器与旋风分离器之间的管路上。
2.按权利要求1所述的古龙酸甲酯化反应中的在线脱水工艺的装置，其特征在于：所述反应罐(5)内插入搅拌器(6)。
3.一种按权利要求1所述的装置进行古龙酸甲酯反应中的在线脱水工艺，其特征在于：在酯化反应罐中投加古龙酸和无水甲醇加热进行酯化反应，反应过程中混合气体实时排出，排出的混合气体通过分馏和吸附作用，使得酯化反应体系含水率减少，分馏出的甲醇回收套用。
4.按权利要求3所述的古龙酸甲酯反应中的在线脱水工艺，其特征在于：所述古龙酸和无水甲醇按质量比为1/3～1/5(m/m)的比例投加至反应罐内，加热至50～60℃，待古龙酸完全溶解后，加入占溶解液总体积0.2～0.3％(v/v)的浓硫酸，升温至68～70℃，并在搅拌条件下进行酯化反应，反应过程中混合气体导入至旋风分离器中，分离处理后混合气体进入蒸馏釜内，通过高温蒸馏处理，水蒸汽凝结成水并排入至回收罐内，蒸发的甲醇回收套用至反应罐内。
5.按权利要求3所述的古龙酸甲酯反应中的在线脱水工艺，其特征在于：所述蒸馏釜控温70～75℃。
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