CN102351699A - 一种古龙酸酯及其制备方法 - Google Patents
一种古龙酸酯及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102351699A CN102351699A CN2011103361205A CN201110336120A CN102351699A CN 102351699 A CN102351699 A CN 102351699A CN 2011103361205 A CN2011103361205 A CN 2011103361205A CN 201110336120 A CN201110336120 A CN 201110336120A CN 102351699 A CN102351699 A CN 102351699A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- monohydroxy
- alcohol
- acid esters
- ancient
- catalyzer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种古龙酸酯及其制备方法。本发明的古龙酸酯具有下述结构:
Description
技术领域
本发明涉及化学化工领域,具体涉及一种古龙酸酯及其制备方法。
背景技术
古龙酸是工业合成维生素C的一种前体,同时也是一种强抗氧化剂产品,具有高效和良好的稳定性能,同时具有良好的抗氧化性能和安全性能。但是目前关于古龙酸酯的报道还处于空白状态。
发明内容
本发明的目的是提供一种附加值高、品质高、成本低、制备方法简单的古龙酸酯。
本发明的古龙酸酯,具有下述结构:
其中,n=0~4。
本发明还提供一种制备所述古龙酸酯的方法,其包括下述步骤:
(1)将古龙酸、一元醇、催化剂投入反应器中,回流2~10小时;
(2)回流结束后,活性炭脱色、过滤取滤液,经结晶、洗涤、干燥,得到古龙酸酯;
其中,步骤(1)中所述一元醇为碳原子数1~5的一元醇中的任一种。
其中,所述古龙酸∶一元醇∶催化剂的摩尔比为1∶(14~17)∶(0.04~0.10)。
另外,所述催化剂为质量分数为98%的浓硫酸。
另外,所述回流的温度为60~150℃。
另外,步骤(2)中所述活性炭脱色为35~60℃下以针形碳脱色。
另外,步骤(2)中的结晶温度为-4~25℃。
另外,步骤(2)中所述洗涤的洗涤剂与步骤(1)中所述的一元醇相同。
本发明的古龙酸酯可以作为工业合成维生素C的前体,同时,由于其具有高效和良好的稳定性能,并具有良好的抗氧化性能和安全性能,因此可作为抗氧化剂添加于食品、饲料中。另外,古龙酸酯抗氧化性能为抗坏血酸的3-5倍,在动物体内,该物质可以转化成L-抗坏血酸,可以弥补动物维生素C摄入量的不足,因此,其也是一种强抗氧化剂,是化学合成L-抗坏血酸的前体。
本发明的古龙酸酯的制备方法,产品含量高,成本低,生产过程中能耗低,产生废物少,适宜于大规模工业化生产的特点。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
往1000ml三口反应瓶内,依次加入甲醇300ml,古龙酸100g,浓硫酸1ml,利用水浴加热的方式,升温至67~68℃,回流1.5小时后,降温至35℃,加入2g针形碳脱色,趁热过滤,将收集的滤液放入1000ml圆口烧瓶内,搅拌并降温至-4℃,即出现大量白色的古龙酸甲酯析出,结晶时间为2小时,经过滤、甲醇洗涤,真空干燥,得到古龙酸甲酯98.6g含量99.8%。
实施例2
往1000ml三口反应瓶内,依次加入乙醇500ml,古龙酸100g,浓硫酸2ml,利用水浴加热的方式,升温至82~84℃,回流3小时后,降温至45℃,加入2g针形碳脱色,趁热过滤,将收集的滤液放入1000ml圆口烧瓶内,搅拌并降温至0℃,即出现大量白色的古龙酸乙酯析出,结晶时间为2.5小时,经过滤、乙醇洗涤,真空干燥,得到古龙酸乙酯102.3g含量99.5%。
实施例3
往1000ml三口反应瓶内,依次加入戊醇800ml,古龙酸100g,浓硫酸3ml,利用油浴加热的方式,升温至145~146℃,回流4小时后,降温至60℃,加入3g针形碳脱色,趁热过滤,将收集的滤液放入1000ml圆口烧瓶内,搅拌并降温至25℃,即出现白色的古龙酸戊酯析出,结晶时间为3小时,经过滤、戊醇洗涤,真空干燥,得到古龙酸戊酯115.8g含量99.2%。
Claims (8)
2.一种制备如权利要求1所述古龙酸酯的方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)将古龙酸、一元醇、催化剂投入反应器中,回流2~10小时;
(2)回流结束后,活性炭脱色、过滤取滤液,经结晶、洗涤、干燥,得到古龙酸酯;
其中,步骤(1)中所述一元醇为碳原子数1~5的一元醇中的任一种。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述古龙酸∶一元醇∶催化剂的摩尔比为1∶(14~17)∶(0.04~0.10)。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其特征在于,所述催化剂为质量分数为98%的浓硫酸。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述回流的温度为60~150℃。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述活性炭脱色为35~60℃下以针形碳脱色。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中的结晶温度为-4~25℃。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述洗涤的洗涤剂与步骤(1)中所述的一元醇相同。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201110336120.5A CN102351699B (zh) | 2011-10-28 | 2011-10-28 | 一种古龙酸酯及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201110336120.5A CN102351699B (zh) | 2011-10-28 | 2011-10-28 | 一种古龙酸酯及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102351699A true CN102351699A (zh) | 2012-02-15 |
CN102351699B CN102351699B (zh) | 2014-04-09 |
Family
ID=45575374
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201110336120.5A Active CN102351699B (zh) | 2011-10-28 | 2011-10-28 | 一种古龙酸酯及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102351699B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109369388A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-02-22 | 中国科学院沈阳应用生态研究所 | 一种古龙酸甲酯化反应中的在线脱水工艺和装置 |
CN110590868A (zh) * | 2019-09-17 | 2019-12-20 | 石药集团维生药业(石家庄)有限公司 | 一种2-酮基-l-古龙酸甲酯生产工艺 |
CN113045521A (zh) * | 2021-03-23 | 2021-06-29 | 李淳明 | 一种维生素c的制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1894196A (zh) * | 2003-12-15 | 2007-01-10 | 巴斯福股份公司 | 2-酮基-l-古洛糖酸酯的生产方法 |
CN101139290A (zh) * | 2007-09-14 | 2008-03-12 | 浙江工商大学 | 酯化反应-渗透汽化膜分离集成工艺生产维生素c的方法 |
CN101284824A (zh) * | 2008-06-06 | 2008-10-15 | 郑州拓洋实业有限公司 | 一种维生素c钠的制备方法 |
CN102140086A (zh) * | 2011-03-07 | 2011-08-03 | 山东润鑫精细化工有限公司 | 一种采用l-古龙酸合成维生素c粗品的方法 |
-
2011
- 2011-10-28 CN CN201110336120.5A patent/CN102351699B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1894196A (zh) * | 2003-12-15 | 2007-01-10 | 巴斯福股份公司 | 2-酮基-l-古洛糖酸酯的生产方法 |
CN101139290A (zh) * | 2007-09-14 | 2008-03-12 | 浙江工商大学 | 酯化反应-渗透汽化膜分离集成工艺生产维生素c的方法 |
CN101284824A (zh) * | 2008-06-06 | 2008-10-15 | 郑州拓洋实业有限公司 | 一种维生素c钠的制备方法 |
CN102140086A (zh) * | 2011-03-07 | 2011-08-03 | 山东润鑫精细化工有限公司 | 一种采用l-古龙酸合成维生素c粗品的方法 |
Non-Patent Citations (8)
Title |
---|
《河北工业科技》 20060531 许保云 等 "维生素C化学转化工艺研究进展" 第193-196页 1 第23卷, 第3期 * |
《河北科技大学学报》 20110630 杜明辉 等 "2_酮基_L_古龙酸转化维生素C钠的研究" 第281-284页 1-8 第32卷, 第3期 * |
《河南化工》 20110831 张抗 等 "2_酮基_L_古龙酸甲酯化转化工艺研究" 第22-24页 1-8 第28卷, 第7、8期 * |
《辽宁化工》 19951231 燕方龙 等 "抗坏血酸合成中酯化工艺研究" 1 前言 1 , 第6期 * |
张抗 等: ""2_酮基_L_古龙酸甲酯化转化工艺研究"", 《河南化工》 * |
杜明辉 等: ""2_酮基_L_古龙酸转化维生素C钠的研究"", 《河北科技大学学报》 * |
燕方龙 等: ""抗坏血酸合成中酯化工艺研究"", 《辽宁化工》 * |
许保云 等: ""维生素C化学转化工艺研究进展"", 《河北工业科技》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109369388A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-02-22 | 中国科学院沈阳应用生态研究所 | 一种古龙酸甲酯化反应中的在线脱水工艺和装置 |
CN110590868A (zh) * | 2019-09-17 | 2019-12-20 | 石药集团维生药业(石家庄)有限公司 | 一种2-酮基-l-古龙酸甲酯生产工艺 |
CN110590868B (zh) * | 2019-09-17 | 2023-02-17 | 石药集团维生药业(石家庄)有限公司 | 一种2-酮基-l-古龙酸甲酯生产工艺 |
CN113045521A (zh) * | 2021-03-23 | 2021-06-29 | 李淳明 | 一种维生素c的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102351699B (zh) | 2014-04-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103613501B (zh) | 以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂制备柠檬酸三丁酯的方法 | |
CN103436174B (zh) | 松香甘油酯的制备方法 | |
CN101735183B (zh) | 一种维生素c钠盐的合成方法 | |
CN101337890B (zh) | 应用复合催化剂制备乙酰乙酸甲酯的方法 | |
CN102351699A (zh) | 一种古龙酸酯及其制备方法 | |
CN102351691B (zh) | 一种己二酸单乙酯的合成方法 | |
CN105541588A (zh) | 一种丁二酮的合成方法 | |
CN101811964B (zh) | 一种脂肪酸甲酯的合成方法 | |
CN108586234B (zh) | 一种异辛醇聚氧丙烯醚脂肪酸酯的制备方法 | |
CN101157615A (zh) | 增塑剂邻苯二甲酸二异壬酯的生产方法 | |
CN107778175A (zh) | 1,4‑环己烷二甲醇二异辛酸酯的合成工艺 | |
CN202116468U (zh) | 一种连续进行乙酰乙酸甲酯生产的装置 | |
CN103689118A (zh) | 一种低热量食用油脂的生产方法 | |
CN102267911A (zh) | 一种水杨酸甲酯的合成方法 | |
CN101875640B (zh) | 一种在离子液体中制备吡嗪甲酸的方法 | |
CN103709039B (zh) | Cu-丝光沸石催化合成没食子酸甲(乙)酯的方法 | |
CN105294403A (zh) | 一种特丁基对苯二酚的制备工艺 | |
CN101870927B (zh) | 一种油脚制备脂肪酸甲酯的方法及装置 | |
CN105001157A (zh) | 一种制备乙氧基喹啉的方法 | |
CN103319614A (zh) | 一种适用于高吸水树脂制备的马铃薯淀粉黄原酸酯的制备方法 | |
CN102424695A (zh) | 一种古龙酸甲酯钠及其制备方法 | |
CN102766051A (zh) | 一种氧化二苄醚制备苯甲酸苄酯的方法 | |
CN104230692A (zh) | 3,3-二甲基-1,2-环丙烷二羧酸的制备方法 | |
CN104058957B (zh) | 一种硬脂酸甲酯的制备方法 | |
CN102476981A (zh) | 1,3,5-三甲氧基苯的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |