CN102267911A - 一种水杨酸甲酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水杨酸甲酯的合成方法，反应步骤如下：(1)酯化：在带有回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入水杨酸、甲醇，在搅拌下慢慢加入催化剂浓硫酸，加热至回流约90-100℃，反应5-6小时；(2)中和水洗：上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，有机层用碳酸钠溶液洗涤三次至pH＝8.0-9.0，油层移入蒸馏釜；(3)蒸馏：开启真空泵，保持体系在15-20mmHg真空度下，112-117℃下蒸出的馏份即为水杨酸甲酯。本发明所采用的方法是经典的酯化反应，其工艺合理、成本低，容易实现工业化生产，无污染，属绿色环保工艺，所提供的水杨酸甲酯在医药、卫生用品、日化品、食品等领域用途广泛，是一种重要的精细化学品。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，尤其是一种水杨酸甲酯的合成方法。
技术背景
水杨酸甲酯在自然界广泛存在，是鹿蹄草、小当药油的主要成分。还存在于晚香玉、檞树、伊兰伊兰、丁香、茶等的精油中。主要用于医药制品和卫生用品如牙膏、牙粉、漱口水、爽身粉、驱风油等。也可用于工业用品如胶水、胶水纸、牌贴、浆糊等的加香。还可用于食用香精，如草莓、葡萄、胡桃、留兰香、辛香香精作为特殊青气。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种工艺合理、成本低，容易实现工业化生产、无污染、属绿色环保工艺的水杨酸甲酯的合成方法。
本发明实现目的的技术方案如下：
一种水杨酸甲酯的合成方法，原料及步骤如下：
原料配比：
水杨酸 65--75g
甲醇 160--180g
浓硫酸 18--25g
合成的步骤：
(1)酯化：在带有回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入水杨酸、甲醇，在搅拌下慢慢加入催化剂浓硫酸，加热至回流约90--100℃，反应5--6小时；
(2)中和水洗：上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，分出水层，有机层用碳酸钠溶液洗涤三次至PH＝8.0--9.0，再用清水洗涤至中性，分出水层，油层移入蒸馏釜；
(3)蒸馏：开启真空泵，保持体系在15-20mmHg真空度下，112--117℃下蒸出的馏份即为水杨酸甲酯。
而且，所述步骤(2)中碳酸钠溶液的重量百分比为5％。
本发明的优点和积极效果如下：
1、本发明所采用的方法是经典的酯化反应，其工艺合理、成本低，容易实现工业化生产，无污染，属绿色环保工艺，所提供的水杨酸甲酯在医药、卫生用品、日化品、食品等领域用途广泛，是一种重要的精细化学品。
2、本发明提供的水杨酸甲酯可以用在医药、食品、日化品，如如牙膏、化妆品中，作为镇痛剂、香精等，在医药及化工领域具有广泛的用途。
具体实施方式：
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种水杨酸甲酯的合成方法，具体操作步骤如下。
原料配比：
操作步骤：
(1)酯化：在带有回流冷凝器、温度计的反应瓶中依次加入69g水杨酸、160g甲醇，在搅拌下慢慢加入20g催化剂浓硫酸，加热至回流约93℃，维持此温反应5.5小时。
(2)中和水洗：上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，分出水层，有机层(油层)用5％碳酸钠溶液洗涤三次至PH＝8.2，再用清水洗涤至中性，分出水层，油层移入蒸馏釜。
(3)蒸馏：开启真空泵，保持体系在18-20mmHg真空度下，115--117℃下蒸出的馏份即为水杨酸甲酯。
实施例2：
一种水杨酸甲酯的合成方法，具体操作步骤如下。
原料配比：
操作步骤：
(1)酯化：在带有回流冷凝器、温度计的反应瓶中依次加入75g水杨酸、176g甲醇，在搅拌下慢慢加入25g催化剂浓硫酸，加热至回流约98℃，维持此温反应6小时。
(2)中和水洗：上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，分出水层，有机层(油层)用5％碳酸钠溶液洗涤三次至PH＝8.5，再用清水洗涤至中性，分出水层，油层移入蒸馏釜。
(3)蒸馏：开启真空泵，保持体系在16--18mmHg真空度下，112--115℃下蒸出的馏份即为水杨酸甲酯。
实施例3：
一种水杨酸甲酯的合成方法，具体操作步骤如下。
原料配比：
操作步骤：
(1)酯化：在带有回流冷凝器、温度计的反应瓶中依次加入72g水杨酸、170g甲醇，在搅拌下慢慢加入22g催化剂浓硫酸，加热至回流约95℃，维持此温反应5.5小时。
(2)中和水洗：上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，分出水层，有机层(油层)用5％碳酸钠溶液洗涤三次至PH＝8.8，再用清水洗涤至中性，分出水层，油层移入蒸馏釜。
(3)蒸馏：开启真空泵，保持体系在15--18mmHg真空度下，112--116℃下蒸出的馏份即为水杨酸甲酯。
Claims (2)
1.一种水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于：原料及步骤如下：
原料配比：
水杨酸 65--75g
甲醇 160--180g
浓硫酸 18--25g
合成的步骤：
(1)酯化：在带有回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入水杨酸、甲醇，在搅拌下慢慢加入催化剂浓硫酸，加热至回流约90--100℃，反应5--6小时；
(2)中和水洗：上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，分出水层，有机层用碳酸钠溶液洗涤三次至PH＝8.0--9.0，再用清水洗涤至中性，分出水层，油层移入蒸馏釜；
(3)蒸馏：开启真空泵，保持体系在15-20mmHg真空度下，112--117℃下蒸出的馏份即为水杨酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的水杨酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中碳酸钠溶液的重量百分比为5％。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN105601512A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-05-25 | 镇江高鹏药业有限公司 | 一种水杨酸甲酯的高效制备方法 |
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| CN105669444A (zh) * | 2015-12-31 | 2016-06-15 | 镇江高鹏药业有限公司 | 一种绿色环保型水杨酸甲酯的制备方法 |
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2011
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Application publication date: 20111207 |