CN105622403A - 一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法 - Google Patents

一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法，以新型催化剂代替原先得浓硫酸催化剂，其中新型催化剂由基料、多糖类、硫化物、滑石粉和助剂制备而成，其中基料为二氧化硅、硅藻土和氧化铝搅拌混合而成，多糖类为聚乙酰氨基葡萄糖、半乳糖和多聚果糖的一种或几种，硫化物为硫酸氢钾、硫酸铜的一种或两种，助剂为聚乙烯醇、聚山梨糖醇其中的一种或两种，本发明的新型催化剂质量稳定，浓度均匀，制备过程操作平稳，且制备成本低，毒性小，重复性好，容易操作，适合工业大规模生产，同时，本发明代替传统以浓硫酸为催化剂的水杨酸甲酯的合成制备，不仅催化效果明显，同时也提高了水杨酸甲酯的合成速率，减少了反应时间。

Description

一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法
技术领域
本发明涉及一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法，属于化工生产技术领域。
背景技术
水杨酸甲酯是一种医药用作外用发赤剂，临床上用于可促进局部血液循环，外用或局部涂擦可反射性地影响相应部位的皮肤、肌肉、神经及关节，起消肿、消炎和镇痛作用，亦有止痒之效。用于扭伤、挫伤、腰痛、肌肉痛、神经痛、止痒。同时，它又是一种重要的精细化工中间体，被广泛的应用于医药、农药、香料、燃料、合成助剂等领域。
现有的制备技术中，多为采用浓硫酸作为其酸催化剂，进行水杨酸甲酯合成，此种方法下，水杨酸甲酯的合成时间明显较长，且水杨酸甲酯产品纯度低，成本高，而且加工合成过程中，毒性较大，不利于工业化生产。
发明内容
针对上述问题，本发明公开了一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是:
一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法，其特征在于，制备方法如下：
（1）取水杨酸、甲醇和新型催化剂，水杨酸、甲醇和催化剂的重量比为1:2.5-3.1:0.3-0.5，将全部水杨酸和甲醇投入混料灌中，缓慢搅拌30分钟，并进行水浴加热，加热温度控制在20℃~45℃，搅拌速度控制在550~760r/min；
（2）在混料灌上加装回流冷凝装置，提高水浴温度至85℃~95℃，并缓慢加入新型催化剂，反应3-4小时，同时蒸去多余的甲醇；
（3）将混料灌中的余液静置冷却，随后置入分液罐中静置分层，分去水层，取其有机层；
（4）将有机层依次用水、10%的碳酸钠溶液洗涤2-3次，随后用蒸馏水洗涤数次，直至呈中性，得中性有机层；
（5）将中性有机层投入蒸馏釜中，设定在温度为97～109℃，真空度为16.9～21.4mmHg，进行馏分，得水杨酸甲酯成品。
上述的一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法，其中，所述新型催化剂由下列重量份的原料组分制备而成：
基料120-150份、
多糖类30-40份、
硫化物2-3份、
滑石粉5-12份、
助剂10-15份。
上述的一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法，其中，优选的，所述新型催化剂由下列重量份的原料组分制备而成：
基料135份、
多糖类35份、
硫化物2份、
滑石粉5份、
助剂13份。
上述的一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法，其中，所述基料由二氧化硅、硅藻土和氧化铝以2:7:1的质量比，经搅拌机搅拌30-50分钟得到，搅拌速度为500-850r/min，所述多糖类为聚乙酰氨基葡萄糖、半乳糖和多聚果糖的一种或几种，所述硫化物为硫酸氢钾、硫酸铜的一种或两种，所述助剂为聚乙烯醇、聚山梨糖醇其中的一种或两种。
上述的一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法，其中，所述硅藻土购置于广州市昊兆化工有限公司。
上述的一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法，其中，所述聚乙酰氨基葡萄糖购置于上海笛柏化学品技术有限公司。
上述的一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法，其中，所述半乳糖为D-半乳糖或L-半乳糖。
所述新型催化剂的制备方法如下：
（1）按重量份称取基料和硫化物，将基料缓慢投入乙醇中，乙醇与基料的体积比为8-9:1，投入过程伴随搅拌，搅拌时间控制在30-45分钟，投入硫化物，并持续搅拌5-10分钟，随后静放2-2.5小时，待酸反应结束，倒出乙醇，得改性基料A；
（2）往步骤（1）中的改性基料A中不断倒入蒸馏水，中和其PH值，直至pH为6-7.5，得到改性基料B；
（3）按重量份称取多糖类，将步骤（2）中得到的改性基料B连同多糖类投入水浴罐，进行缓慢加热，直至温度达到20℃，保温30-45分钟，随后再次加热，直至温度达到50℃-59℃，保温10-25分钟，得到改性基料C；
（4）按重量份称取滑石粉和助剂，倒出改性基料C，并将改性基料C和助剂投入混料机中，充分混合，混合时间控制在30-60分钟，在混合过程中，分3次投入滑石粉加，得到混合物D；
（5）将步骤（4）中获得的混合物D投入挤出机中，进行挤出，并经造粒机造粒，得到多孔的颗粒状的高效固体酸催化剂。
本发明的有益效果为：
本发明公开的一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法，以新型催化剂代替原先得浓硫酸催化剂，其中新型催化剂由基料、多糖类、硫化物、滑石粉和助剂制备而成，其中基料为二氧化硅、硅藻土和氧化铝搅拌混合而成，多糖类为聚乙酰氨基葡萄糖、半乳糖和多聚果糖的一种或几种，硫化物为硫酸氢钾、硫酸铜的一种或两种，助剂为聚乙烯醇、聚山梨糖醇其中的一种或两种，本发明的新型催化剂质量稳定，浓度均匀，制备过程操作平稳，且制备成本低，毒性小，重复性好，容易操作，适合工业大规模生产，同时，本发明代替传统以浓硫酸为催化剂的水杨酸甲酯的合成制备，不仅催化效果明显，同时也提高了水杨酸甲酯的合成速率，减少了反应时间。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
实施例1
一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法，其特征在于，制备方法如下：
（1）取水杨酸、甲醇和新型催化剂，水杨酸、甲醇和催化剂的重量比为1:2.6:0.4，将全部水杨酸和甲醇投入混料灌中，缓慢搅拌30分钟，并进行水浴加热，加热温度控制在25℃，搅拌速度控制在660r/min；
（2）在混料灌上加装回流冷凝装置，提高水浴温度至85℃，并缓慢加入新型催化剂，反应3.4小时，同时蒸去多余的甲醇；
（3）将混料灌中的余液静置冷却，随后置入分液罐中静置分层，分去水层，取其有机层；
（4）将有机层依次用水、10%的碳酸钠溶液洗涤2-3次，随后用蒸馏水洗涤数次，直至呈中性，得中性有机层；
（5）将中性有机层投入蒸馏釜中，设定在温度为97～109℃，真空度为16.9～21.4mmHg，进行馏分，得水杨酸甲酯成品。
上述的一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法，其中，所述新型催化剂由下列重量份的原料组分制备而成：
基料135份、
多糖类35份、
硫化物2份、
滑石粉5份、
助剂13份；
所述新型催化剂的制备方法如下：
（1）按重量份称取基料和硫化物，将基料缓慢投入乙醇中，乙醇与基料的体积比为8.2:1，投入过程伴随搅拌，搅拌时间控制在35分钟，投入硫化物，并持续搅拌7分钟，随后静放2小时，待酸反应结束，倒出乙醇，得改性基料A；
（2）往步骤（1）中的改性基料A中不断倒入蒸馏水，中和其PH值，直至pH为6，得到改性基料B；
（3）按重量份称取多糖类，将步骤（2）中得到的改性基料B连同多糖类投入水浴罐，进行缓慢加热，直至温度达到20℃，保温35分钟，随后再次加热，直至温度达到55℃，保温18分钟，得到改性基料C；
（4）按重量份称取滑石粉和助剂，倒出改性基料C，并将改性基料C和助剂投入混料机中，充分混合，混合时间控制在42分钟，在混合过程中，分3次投入滑石粉加，得到混合物D；
（5）将步骤（4）中获得的混合物D投入挤出机中，进行挤出，并经造粒机造粒，得到多孔的颗粒状的高效固体酸催化剂。
实施例2
上述的一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法，其中，所述新型催化剂由下列重量份的原料组分制备而成：
基料144份、
多糖类34份、
硫化物2.6份、
滑石粉9份、
助剂13份；
所述新型催化剂的制备方法如下：
(1)按重量份称取基料和硫化物，将基料缓慢投入乙醇中，乙醇与基料的体积比为8.1:1，投入过程伴随搅拌，搅拌时间控制在39分钟，投入硫化物，并持续搅拌9分钟，随后静放2.2小时，待酸反应结束，倒出乙醇，得改性基料A；
(2)往步骤（1）中的改性基料A中不断倒入蒸馏水，中和其PH值，直至pH为6.5，得到改性基料B；
(3)按重量份称取多糖类，将步骤（2）中得到的改性基料B连同多糖类投入水浴罐，进行缓慢加热，直至温度达到20℃，保温34分钟，随后再次加热，直至温度达到59℃，保温16分钟，得到改性基料C；
(4)按重量份称取滑石粉和助剂，倒出改性基料C，并将改性基料C和助剂投入混料机中，充分混合，混合时间控制在37分钟，在混合过程中，分3次投入滑石粉加，得到混合物D；
(5)将步骤（4）中获得的混合物D投入挤出机中，进行挤出，并经造粒机造粒，得到多孔的颗粒状的高效固体酸催化剂。
实施例3
上述的一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法，其中，所述新型催化剂由下列重量份的原料组分制备而成：
基料143份、
多糖类37份、
硫化物2.7份、
滑石粉11份、
助剂13份；
所述新型催化剂的制备方法如下：
(1)按重量份称取基料和硫化物，将基料缓慢投入乙醇中，乙醇与基料的体积比为9:1，投入过程伴随搅拌，搅拌时间控制在42分钟，投入硫化物，并持续搅拌10分钟，随后静放2.4小时，待酸反应结束，倒出乙醇，得改性基料A；
(2)往步骤（1）中的改性基料A中不断倒入蒸馏水，中和其PH值，直至pH为7.1，得到改性基料B；
(3)按重量份称取多糖类，将步骤（2）中得到的改性基料B连同多糖类投入水浴罐，进行缓慢加热，直至温度达到20℃，保温43分钟，随后再次加热，直至温度达到57℃，保温21分钟，得到改性基料C；
(4)按重量份称取滑石粉和助剂，倒出改性基料C，并将改性基料C和助剂投入混料机中，充分混合，混合时间控制在54分钟，在混合过程中，分3次投入滑石粉加，得到混合物D；
(5)将步骤（4）中获得的混合物D投入挤出机中，进行挤出，并经造粒机造粒，得到多孔的颗粒状的高效固体酸催化剂。
本发明公开的一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法，以新型催化剂代替原先得浓硫酸催化剂，其中新型催化剂由基料、多糖类、硫化物、滑石粉和助剂制备而成，其中基料为二氧化硅、硅藻土和氧化铝搅拌混合而成，多糖类为聚乙酰氨基葡萄糖、半乳糖和多聚果糖的一种或几种，硫化物为硫酸氢钾、硫酸铜的一种或两种，助剂为聚乙烯醇、聚山梨糖醇其中的一种或两种，本发明的新型催化剂质量稳定，浓度均匀，制备过程操作平稳，且制备成本低，毒性小，重复性好，容易操作，适合工业大规模生产，同时，本发明代替传统以浓硫酸为催化剂的水杨酸甲酯的合成制备，不仅催化效果明显，同时也提高了水杨酸甲酯的合成速率，减少了反应时间。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法，其特征在于，制备方法如下：
取水杨酸、甲醇和新型催化剂，水杨酸、甲醇和催化剂的重量比为1:2.5-3.1:0.3-0.5，将全部水杨酸和甲醇投入混料灌中，缓慢搅拌30分钟，并进行水浴加热，加热温度控制在20℃~45℃，搅拌速度控制在550~760r/min；
在混料灌上加装回流冷凝装置，提高水浴温度至85℃~95℃，并缓慢加入新型催化剂，反应3-4小时，同时蒸去多余的甲醇；
将混料灌中的余液静置冷却，随后置入分液罐中静置分层，分去水层，取其有机层；
将有机层依次用水、10%的碳酸钠溶液洗涤2-3次，随后用蒸馏水洗涤数次，直至呈中性，得中性有机层；
将中性有机层投入蒸馏釜中，设定在温度为97～109℃，真空度为16.9～21.4mmHg，进行馏分，得水杨酸甲酯成品。
2.如权利要求1所述的一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法，其特征在于，所述新型催化剂由下列重量份的原料组分制备而成：
基料120-150份、
多糖类30-40份、
硫化物2-3份、
滑石粉5-12份、
助剂10-15份。
3.如权利要求2所述的一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法，其特征在于，所述新型催化剂的制备方法如下：
按重量份称取基料和硫化物，将基料缓慢投入乙醇中，乙醇与基料的体积比为8-9:1，投入过程伴随搅拌，搅拌时间控制在30-45分钟，投入硫化物，并持续搅拌5-10分钟，随后静放2-2.5小时，待酸反应结束，倒出乙醇，得改性基料A；
往步骤（1）中的改性基料A中不断倒入蒸馏水，中和其PH值，直至pH为6-7.5，得到改性基料B；
按重量份称取多糖类，将步骤（2）中得到的改性基料B连同多糖类投入水浴罐，进行缓慢加热，直至温度达到20℃，保温30-45分钟，随后再次加热，直至温度达到50℃-59℃，保温10-25分钟，得到改性基料C；
按重量份称取滑石粉和助剂，倒出改性基料C，并将改性基料C和助剂投入混料机中，充分混合，混合时间控制在30-60分钟，在混合过程中，分3次投入滑石粉加，得到混合物D；
将步骤（4）中获得的混合物D投入挤出机中，进行挤出，并经造粒机造粒，得到多孔的颗粒状的高效固体酸催化剂。
4.如权利要求2所述的一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法，其特征在于，所述基料由二氧化硅、硅藻土和氧化铝以2:7:1的质量比，经搅拌机搅拌30-50分钟得到，搅拌速度为500-850r/min。
5.如权利要求2所述的一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法，其特征在于，所述多糖类为聚乙酰氨基葡萄糖、半乳糖和多聚果糖的一种或几种。
6.如权利要求2所述的一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法，其特征在于，所述硫化物为硫酸氢钾、硫酸铜的一种或两种。
7.如权利要求2所述的一种高品质水杨酸甲酯的合成制备方法，其特征在于，所述助剂为聚乙烯醇、聚山梨糖醇其中的一种或两种。
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