CN114956996B - 一种水杨酸甲酯的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种水杨酸甲酯的生产方法，包括以下步骤：将水杨酸和甲醇混合均匀，然后加入固体复合酸催化剂，在80‑82℃、搅拌转速为200‑250r/min条件下回流反应2‑3h，得到水杨酸甲酯粗产物；所述水杨酸、甲醇和固体复合酸催化剂的质量比为1：(6‑8):(0.01‑0.02)；所述固体复合酸催化剂选用Eu2O3‑Fe2O3/SO42‑‑SBA‑15催化剂或Eu2O3‑Fe2O3‑NiO/SO42‑‑SBA‑15催化剂；对水杨酸甲酯粗产物进行过滤、中和、水洗、蒸馏，得到水杨酸甲酯成品。本申请方法生产获得的水杨酸甲酯产率较高，且成品具有较高的纯度，产品中有毒杂质苯酚的含量较少。
Description
技术领域
本申请涉及精细化工领域，特别涉及一种水杨酸甲酯的生产方法。
背景技术
水杨酸甲酯，学名邻羟基苯甲酸甲酯，又称柳酸甲酯，由于最初是从冬青类植物中提取，俗称为冬青油。水杨酸甲酯可以作为香料，常用作口腔药和涂剂等医药制剂中的赋香剂，以及用于口香糖、冰激凌、可乐及漱口水中。水杨酸甲酯也可用作溶剂和中间体，用于制造杀虫剂、杀菌剂、香料、涂料、化妆品、油墨及纤维助染剂等。
由于水杨酸甲酯存在于天然的冬青类植物中，所以最早的生产方法是以乙醇为溶剂从冬青叶中浸泡提取，但从冬青叶中提取量特别少，难以适应不断扩大的使用需求，因此，采用以水杨酸和甲醇为原料，浓硫酸为催化剂进行酯化反应生产水杨酸甲酯的方法应运而生。但是浓硫酸的腐蚀性强、副反应较多以及对环境污染较大，已经不能适应当前可持续发展的要求。
发明内容
针对现有技术采用浓硫酸作为催化剂生产水杨酸甲酯不利于后处理操作且对环境造成污染的问题，本申请提供一种水杨酸甲酯的生产方法。
本申请是通过以下技术方案得以实现的：
一种水杨酸甲酯的生产方法，包括以下步骤：
S1.将水杨酸和甲醇混合均匀，然后加入固体复合酸催化剂，在80-82℃、搅拌转速为200-250r/min条件下回流反应2-3h，得到水杨酸甲酯粗产物；所述水杨酸、甲醇和固体复合酸催化剂的质量比为1：(6-8):(0.01-0.02)；所述固体复合酸催化剂选用Eu2O3-Fe2O3/SO42--SBA-15催化剂或Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42--SBA-15催化剂；
S2.对步骤S1得到的水杨酸甲酯粗产物进行过滤、中和、水洗、蒸馏，得到水杨酸甲酯成品。
通过采用上述技术方案，本申请将水杨酸和甲醇在固体复合酸催化剂的作用下进行酯化反应，并严格限定反应的温度和反应时间，得到水杨酸甲酯粗产物并对其进行纯化，最终得到水杨酸甲酯成品，整个生产过程工艺简单，反应条件温和，原料成本低廉，设备易于购买，适合大规模工业化生产。
本申请采用Eu2O3-Fe2O3/SO42--SBA-15催化剂或Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42--SBA-15催化剂替代传统工艺中的浓硫酸催化剂，Eu2O3-Fe2O3/SO42--SBA-15催化剂和Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42--SBA-15催化剂的酸强度比100％浓硫酸更强，且不具有腐蚀性、反应活性更高、催化效果更好，产物水杨酸甲酯的产量较高。最重要的是，Eu2O3-Fe2O3/SO42--SBA-15催化剂和Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42--SBA-15催化剂易于与分离体系分离，能够重复使用和再生，降低了生产成本，满足了绿色生产的要求。
由于采用了Eu2O3-Fe2O3/SO42--SBA-15催化剂或Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42--SBA-15催化剂，本申请将反应温度从原来的85-95℃下调到80-82℃，一方面减少了反应过程中高温对产物水杨酸甲酯的分解作用，降低了有毒杂质苯酚的生成，从而降低了苯酚的危害性，提高了水杨酸甲酯的产品品质，使其能够更加适用于与皮肤、粘膜等直接接触的日化产品中；另一方面也节约了能源，降低了产品的生产成本，提高了生产企业的经济效益。
综上所述，采用本申请方法生产获得的水杨酸甲酯产率较高，且成品具有较高的纯度，产品中杂质苯酚的含量较少。
优选的，步骤S1中，将水杨酸和甲醇进行混合，在35-55℃、搅拌转速为100-200r/min的条件下搅拌30-50min，再加入固体复合酸催化剂。
通过采用上述技术方案，本申请在向体系中加入固体复合酸催化剂之前对原料进行充分混合，以使酯化反应更完全，减少反应后未发生反应的原料的量，从而减少反应产物中杂质的含量，简化了水杨酸甲酯粗产物的纯化难度。
优选的，步骤S1中，所述Eu2O3-Fe2O3/SO42--SBA-15催化剂的制备方法如下：
a.将Eu(NO3)3与Fe(NO3)3按照物质的量比为1:(1-3)的比例混合，再加入柠檬酸和聚乙烯醇，柠檬酸与金属离子的总摩尔比为(3-4):1，聚乙烯醇的加入量为体系总质量的22-25％；在75-87℃下搅拌，搅拌转速为1000-1200r/min，搅拌时间为15-30min，20-28℃放置4-6h，然后在100-120℃下烘干45-75min得到干凝胶，最后将干凝胶在500-600℃下灼烧5-8min，得到Eu2O3-Fe2O3纳米粉末；
b.将Eu2O3-Fe2O3纳米粉末在0.5-0.8M硫酸中浸泡1.8-2.5h，过滤并洗涤，焙烧得到Eu2O3-Fe2O3/SO42-；
c.将得到的Eu2O3-Fe2O3/SO42-和柠檬酸加入水中并在55-60℃进行分散，Eu2O3-Fe2O3/SO42-与柠檬酸的质量比为1:(10-50)，然后向混合溶液中加入SBA-15，Eu2O3-Fe2O3/SO42-与SBA-15的质量比为1:(5-15)，在80-90℃将溶剂蒸干后，在100-110℃进行干燥20-30min，最后在500-600℃下焙烧1-2h，得到Eu2O3-Fe2O3/SO42--SBA-15。
通过采用上述技术方案，本申请首先将Eu2O3和Fe2O3进行复合并作为SO42-的载体，Eu2O3和Fe2O3的复合体增大了固体超强酸的比表面，提高了固体超强酸的酸碱度和酸密度，改善了其催化活性、稳定性和使用寿命。然后，本申请将制备获得的Eu2O3-Fe2O3/SO42与另一种固体酸分子筛进行复合，制备得到Eu2O3-Fe2O3/SO42--SBA-15，其酸催化活性进一步增强，从而在使用量较少的情况下，依旧能够具有较强的催化效果，且重复使用后，其催化活性几乎不发生变化。
优选的，步骤b中，所述焙烧条件为：在250-300℃焙烧2-3h。
优选的，步骤S1中，所述Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42--SBA-15催化剂的制备方法如下：
a.将Eu(NO3)3、Fe(NO3)3和Ni(NO3)2按照物质的量比为1:(1-3):(1-2)的比例混合，再加入柠檬酸和聚乙烯醇，柠檬酸与金属离子的总摩尔比为(3-4):1，聚乙烯醇的加入量为体系总质量的22-25％；在75-85℃下搅拌，搅拌转速为1200-1500r/min，搅拌时间为20-30min，25-28℃放置4-6h，然后在100-120℃下烘干45-75min得到干凝胶，最后将干凝胶在500-600℃下灼烧6-10min，得到Eu2O3-Fe2O3-NiO纳米粉末；
b.将Eu2O3-Fe2O3-NiO纳米粉末在0.5-0.8M硫酸中浸泡2-3h，过滤并洗涤，焙烧得到Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42-；
c.将得到的Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42-和柠檬酸加入水中并在55-60℃进行分散，Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42-与柠檬酸的质量比为1:(10-50)，然后向混合溶液中加入SBA-15，Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42-与SBA-15的质量比为1:(5-15)，在80-90℃将溶剂蒸干后，在100-120℃进行干燥25-35min，最后在500-600℃下焙烧1-2h，得到Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42--SBA-15。
通过采用上述技术方案，本申请首先将Eu2O3、Fe2O3和NiO进行复合并作为SO42-的载体，Eu2O3、Fe2O3和NiO的复合体增大了固体超强酸的比表面，提高了固体超强酸的酸碱度和酸密度，改善了其催化活性、稳定性和使用寿命。然后，本申请将制备获得的Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42-与另一种固体酸分子筛进行复合，制备得到Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42--SBA-15，其酸催化活性进一步增强，从而在使用量较少的情况下，依旧能够具有较强的催化效果，且重复使用后，其催化活性几乎不发生变化。与Eu2O3-Fe2O3/SO42--SBA-15相比，本申请将NiO与Eu2O3、Fe2O3进行复合作为载体，可以提高载体与SO42-的结合力，降低SO42-从载体表面逃逸的发生率，从而保证固体复合酸催化剂在多次重复使用后，依旧能够保持较高的催化效果，提高催化剂的使用寿命。
优选的，步骤b中，所述焙烧条件为：在280-320℃焙烧2.5-3.5h。
优选的，步骤S2中，将步骤S1中获得的水杨酸甲酯粗产物进行过滤，回收固体复合酸催化剂，然后洗涤至中性，分液取有机层；最后将有机层进行蒸馏，收集馏分得到水杨酸甲酯产品。
通过采用上述技术方案，本申请水杨酸甲酯粗产物首先进行固液分离，将固体复合酸催化剂分离出体系，终止了反应的继续进行，也阻止了酯化反应向反方向进行，保证了产物的生成量，分离出的固体复合酸催化剂可将其重复应用于下一批水杨酸甲酯的生产。固液分离后的产物再进行水洗操作，直至中性，最后将水洗至中性的产物进行蒸馏，收集固定温度、固定压力下的馏分，得到水杨酸甲酯产品。整个纯化过程非常简单，避免了浓硫酸作为催化剂繁琐的后处理操作，特别适合工业大范围推广。
优选的，收集压力为1.8-2.0kPa，温度为85-95℃条件下的馏分，得到水杨酸甲酯产品。
通过采用上述技术方案，本申请采用减压蒸馏的方式将洗涤至中性的有机层中的水杨酸甲酯蒸馏出，减压蒸馏可以降低蒸馏温度，从而降低水杨酸甲酯因高温而分解成苯酚的发生率，提高了最终产品的纯度，进而提高了产品的品质以及产品的市场竞争力。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请方法生产获得的水杨酸甲酯产率较高，且成品具有较高的纯度，产品中有毒杂质苯酚的含量较少；
2、本申请水杨酸甲酯生产方法的步骤简单，反应条件温和，原料成本低廉，催化剂使用量较低且能够重复利用，产品的生产成本较低，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请的硝酸铕购自河南宁捷化工产品有限公司；
本申请的SBA-15购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
制备例1
所述Eu2O3-Fe2O3/SO42--SBA-15催化剂的制备方法如下：
a.将3.38kg Eu(NO3)3与2.42kg Fe(NO3)3混合，再加入15.37g柠檬酸和5.29kg聚乙烯醇；在75℃，搅拌转速为1200r/min，搅拌时间为15min，28℃放置4h，然后在100℃下烘干75min得到干凝胶，最后将干凝胶在600℃下灼烧5min，得到Eu2O3-Fe2O3纳米粉末；
b.将Eu2O3-Fe2O3纳米粉末在0.8M硫酸中浸泡1.8h，过滤并洗涤，在250℃焙烧3h，得到Eu2O3-Fe2O3/SO42-；
c.将得到的1kg Eu2O3-Fe2O3/SO42-和10kg柠檬酸加入水中并在60℃进行分散，然后向混合溶液中加入15kg SBA-15，在90℃将溶剂蒸干后，在110℃进行干燥20min，最后在500℃下焙烧2h，得到Eu2O3-Fe2O3/SO42--SBA-15。
制备例2
所述Eu2O3-Fe2O3/SO42--SBA-15催化剂的制备方法如下：
a.将3.38kg Eu(NO3)3与7.26kg Fe(NO3)3混合，再加入23.06kg柠檬酸和7.41kg聚乙烯醇；在87℃，搅拌转速为1000r/min，搅拌时间为30min，20℃放置6h，然后在120℃下烘干45min得到干凝胶，最后将干凝胶在500℃下灼烧8min，得到Eu2O3-Fe2O3纳米粉末；
b.将Eu2O3-Fe2O3纳米粉末在0.5M硫酸中浸泡2.5h，过滤并洗涤，在300℃焙烧2h，得到Eu2O3-Fe2O3/SO42-；
c.将得到的1kg Eu2O3-Fe2O3/SO42-和50kg柠檬酸加入水中并在55℃进行分散，然后向混合溶液中加入5kg SBA-15，在80℃将溶剂蒸干后，在100℃进行干燥30min，最后在600℃下焙烧1h，得到Eu2O3-Fe2O3/SO42--SBA-15。
制备例3
所述Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42--SBA-15催化剂的制备方法如下：
a.将3.38kg Eu(NO3)3、7.26kg Fe(NO3)3和1.83kg Ni(NO3)2混合，再加入38.43kg柠檬酸和11.2kg聚乙烯醇；在85℃，搅拌转速为1200r/min，搅拌时间为30min，25℃放置6h，然后在120℃下烘干45min得到干凝胶，最后将干凝胶在600℃下灼烧6min，得到Eu2O3-Fe2O3-NiO纳米粉末；
b.将Eu2O3-Fe2O3-NiO纳米粉末在0.8M硫酸中浸泡2h，过滤并洗涤，在280℃焙烧3.5h，得到Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42-；
c.将得到的lkg Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42-和50kg柠檬酸加入水中并在55℃进行分散，然后向混合溶液中加入5kg SBA-15，在90℃将溶剂蒸干后，在100℃进行干燥35min，最后在600℃下焙烧1h，得到Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42--SBA-15。
制备例4
所述Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42--SBA-15催化剂的制备方法如下：
a.将3.38kg Eu(NO3)3、2.42kg Fe(NO3)3和3.65kg Ni(NO3)2混合，再加入23.06kg柠檬酸和8.13kg聚乙烯醇；在75℃，搅拌转速为1500r/min，搅拌时间为20min，28℃放置4h，然后在100℃下烘干75min得到干凝胶，最后将干凝胶在500℃下灼烧10min，得到Eu2O3-Fe2O3-NiO纳米粉末；
b.将Eu2O3-Fe2O3-NiO纳米粉末在0.5M硫酸中浸泡3h，过滤并洗涤，在320℃焙烧2.5h，得到Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42-；
c.将得到的1kg Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42-和10kg柠檬酸加入水中并在60℃进行分散，然后向混合溶液中加入15kg SBA-15，在80℃将溶剂蒸干后，在120℃进行干燥25min，最后在500℃下焙烧2h，得到Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42--SBA-15。
实施例1
一种水杨酸甲酯的生产方法，包括以下步骤：
S1.将50kg水杨酸和300kg甲醇在35℃、搅拌转速为200r/min的条件下搅拌30min使二者混合均匀，然后加入1kg制备例1制备的固体复合酸催化剂，在80℃、搅拌转速为200r/min条件下回流反应3h，得到水杨酸甲酯粗产物；
S2.将步骤S1中获得的水杨酸甲酯粗产物进行过滤，回收固体复合酸催化剂，然后洗涤至中性，分液取有机层；最后将有机层进行蒸馏，收集压力为2.0kPa，温度为85℃条件下的馏分，得到水杨酸甲酯产品。
实施例2
一种水杨酸甲酯的生产方法，包括以下步骤：
S1.将50kg水杨酸和400kg甲醇在55℃、搅拌转速为100r/min的条件下搅拌50min使二者混合均匀，然后加入0.5kg制备例1制备的固体复合酸催化剂，在82℃、搅拌转速为250r/min条件下回流反应2h，得到水杨酸甲酯粗产物；
S2.将步骤S1中获得的水杨酸甲酯粗产物进行过滤，回收固体复合酸催化剂，然后洗涤至中性，分液取有机层；最后将有机层进行蒸馏，收集压力为1.8kPa，温度为95℃条件下的馏分，得到水杨酸甲酯产品。
实施例3
一种水杨酸甲酯的生产方法，包括以下步骤：
S1.将50kg水杨酸和350kg甲醇在45℃、搅拌转速为150r/min的条件下搅拌40min使二者混合均匀，然后加入0.75kg制备例1制备的固体复合酸催化剂，在81℃、搅拌转速为220r/min条件下回流反应2.5h，得到水杨酸甲酯粗产物；
S2.将步骤S1中获得的水杨酸甲酯粗产物进行过滤，回收固体复合酸催化剂，然后洗涤至中性，分液取有机层；最后将有机层进行蒸馏，收集压力为1.9kPa，温度为90℃条件下的馏分，得到水杨酸甲酯产品。
实施例4
一种水杨酸甲酯的生产方法，与实施例1的不同之处在于：采用制备例2制备的固体复合酸催化剂。
实施例5
一种水杨酸甲酯的生产方法，与实施例2的不同之处在于：采用制备例2制备的固体复合酸催化剂。
实施例6
一种水杨酸甲酯的生产方法，与实施例1的不同之处在于：采用制备例3制备的固体复合酸催化剂。
实施例7
一种水杨酸甲酯的生产方法，与实施例2的不同之处在于：采用制备例3制备的固体复合酸催化剂。
实施例8
一种水杨酸甲酯的生产方法，与实施例1的不同之处在于：采用制备例4制备的固体复合酸催化剂。
实施例9
一种水杨酸甲酯的生产方法，与实施例2的不同之处在于：采用制备例4制备的固体复合酸催化剂。
对比例1
一种水杨酸甲酯的生产方法，与实施例3的不同之处在于：步骤S1中，采用15kg浓硫酸代替0.75kg制备例1制备的固体复合酸催化剂。
对比例2
一种水杨酸甲酯的生产方法，与实施例3的不同之处在于：步骤S1中，水杨酸、甲醇和制备例1制备的固体复合酸催化剂在95℃、搅拌转速为220r/min条件下回流反应2.5h。
性能检测
检测并计算实施例1-11及对比例1-2方法生产的水杨酸甲酯的产率和纯度和杂质苯酚的含量。
表1
从表1可以看出，实施例1-9方法制备的水杨酸甲酯的产率在88.9％以上，纯度在99.4％以上，杂质苯酚的含量小于5.7ppm。
对比例1与实施例3的区别在于采用浓硫酸作为催化剂，从表1可以看出，水杨酸甲酯的产率为76.7％，杂质苯酚的含量为80.8ppm，实验结果表明，本申请的固体复合酸催化剂相较于传统的浓硫酸催化剂，具有很好的催化效果，且反应的副产物少。
对比例2与实施例3的区别在于酯化反应温度为95℃，从表1可以看出，水杨酸甲酯的产率为81.4％，杂质苯酚的含量为22.4ppm，实验结果表明，本申请的固体复合酸催化剂在较为温和的反应条件下具有较好的催化效果，并且较低的反应温度可以抑制水杨酸甲酯分解成苯酚。
本具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种水杨酸甲酯的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将水杨酸和甲醇混合均匀，然后加入固体复合酸催化剂，在80-82℃、搅拌转速为200-250r/min条件下回流反应2-3h，得到水杨酸甲酯粗产物；所述水杨酸、甲醇和固体复合酸催化剂的质量比为1：(6-8):(0.01-0.02)；所述固体复合酸催化剂选用Eu2O3-Fe2O3/SO42--SBA-15催化剂或Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42--SBA-15催化剂；
S2.对步骤S1得到的水杨酸甲酯粗产物进行过滤、中和、水洗、蒸馏，得到水杨酸甲酯成品；
所述Eu2O3-Fe2O3/SO42--SBA-15催化剂的制备方法如下：
a.将Eu(NO3)3与Fe(NO3)3按照物质的量比为1:(1-3)的比例混合，再加入柠檬酸和聚乙烯醇，柠檬酸与金属离子的总摩尔比为(3-4):1，聚乙烯醇的加入量为体系总质量的22-25%；在75-87℃下搅拌，搅拌转速为1000-1200r/min，搅拌时间为15-30min，20-28℃放置4-6h，然后在100-120℃下烘干45-75min得到干凝胶，最后将干凝胶在500-600℃下灼烧5-8min，得到Eu2O3-Fe2O3纳米粉末；
b.将Eu2O3-Fe2O3纳米粉末在0.5-0.8M硫酸中浸泡1.8-2.5h，过滤并洗涤，在250-300℃焙烧2-3h，得到Eu2O3-Fe2O3/SO42-；
c.将得到的Eu2O3-Fe2O3/SO42-和柠檬酸加入水中并在55-60℃进行分散，Eu2O3-Fe2O3/SO42-与柠檬酸的质量比为1:(10-50)，然后向混合溶液中加入SBA-15，Eu2O3-Fe2O3/SO42-与SBA-15的质量比为1:(5-15)，在80-90℃将溶剂蒸干后，在100-110℃进行干燥20-30min，最后在500-600℃下焙烧1-2h，得到Eu2O3-Fe2O3/SO42--SBA-15；
所述Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42--SBA-15催化剂的制备方法如下：
a.将Eu(NO3)3、Fe(NO3)3和Ni(NO3)2按照物质的量比为1:(1-3):(1-2)的比例混合，再加入柠檬酸和聚乙烯醇，柠檬酸与金属离子的总摩尔比为(3-4):1，聚乙烯醇的加入量为体系总质量的22-25%；在75-85℃下搅拌，搅拌转速为1200-1500r/min，搅拌时间为20-30min，25-28℃放置4-6h，然后在100-120℃下烘干45-75min得到干凝胶，最后将干凝胶在500-600℃下灼烧6-10min，得到Eu2O3-Fe2O3-NiO纳米粉末；
b.将Eu2O3-Fe2O3-NiO纳米粉末在0.5-0.8M硫酸中浸泡2-3h，过滤并洗涤，在280-320℃焙烧2.5-3.5h，得到Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42-；
c.将得到的Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42-和柠檬酸加入水中并在55-60℃进行分散，Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42-与柠檬酸的质量比为1: (10-50)，然后向混合溶液中加入SBA-15，Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42-与SBA-15的质量比为1: (5-15)，在80-90℃将溶剂蒸干后，在100-120℃进行干燥25-35min，最后在500-600℃下焙烧1-2h，得到Eu2O3-Fe2O3-NiO/SO42--SBA-15。
2.根据权利要求1所述的一种水杨酸甲酯的生产方法，其特征在于：步骤S1中，将水杨酸和甲醇进行混合，在35-55℃、搅拌转速为100-200r/min的条件下搅拌30-50min，再加入固体复合酸催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种水杨酸甲酯的生产方法，其特征在于：步骤S2中，将步骤S1中获得的水杨酸甲酯粗产物进行过滤，回收固体复合酸催化剂，然后洗涤至中性，分液取有机层；最后将有机层进行蒸馏，收集馏分得到水杨酸甲酯产品。
4.根据权利要求3所述的一种水杨酸甲酯的生产方法，其特征在于：收集压力为1.8-2.0kPa，温度为85-95℃条件下的馏分，得到水杨酸甲酯产品。
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