CN102249926A - 一种水杨酸异戊酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水杨酸异戊酯的制备方法，反应步骤如下：(1)酯化：在带有回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入水杨酸、异戊醇，在搅拌下慢慢加入催化剂浓硫酸；(2)中和水洗：上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，分出水层，有机层用碳酸钠溶液洗涤三次至pH＝8.0--9.0，油层移入蒸馏釜；(3)蒸馏：保持体系在15-18mmHg真空度下，151--155℃下蒸出的馏份即为水杨酸异戊酯。本发明所采用的合成方法是经典的酯化反应，其工艺合理、成本低，容易实现工业化生产，无污染，属绿色环保工艺，所提供的水杨酸异戊酯在日用品、医药及食品等领域中用途广泛，是一种重要的精细化学品。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，尤其是一种水杨酸异戊酯的制备方法。
技术背景
水杨酸异戊酯是常用且较重要的水杨酸酯类之一。由于其有浓郁的花香气味，留香持久，因此适用于草兰型香精及苔香、香薇、素心兰、新刈草等香型中。又鉴于其对碱稳定，故极适用于皂用香精。也可用于医药及食品中，起定香作用，用以配制许多类型的香精。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种工艺合理、成本低，容易实现工业化生产、无污染、属绿色环保工艺的水杨酸异戊酯的制备方法。
本发明实现目的的技术方案如下：
一种水杨酸异戊酯的制备方法，原料及步骤如下：
原料如下：
水杨酸 65--75g
异戊醇 440--460g
浓硫酸 18--25g
操作步骤：
(1)酯化：在带有回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入水杨酸、异戊醇，在搅拌下慢慢加入催化剂浓硫酸，加热至回流约90--110℃，反应5--6小时；
(2)中和水洗：上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，分出水层，有机层用碳酸钠溶液洗涤三次至PH＝8.0--9.0，再用清水洗涤至中性，分出水层，油层移入蒸馏釜；
(3)蒸馏：开启真空泵，保持体系在15-18mmHg真空度下，151--155℃下蒸出的馏份即为水杨酸异戊酯。
而且，所述步骤(2)中碳酸钠溶液的重量百分比为5％。
本发明的优点和积极效果如下：
1、本发明所采用的合成方法是经典的酯化反应，其工艺合理、成本低，容易实现工业化生产，无污染，属绿色环保工艺，所提供的水杨酸异戊酯在日用品、医药及食品等领域中用途广泛，是一种重要的精细化学品。
2、本发明提供的水杨酸异戊酯由于香气浓郁、留香持久，可用在日用品、医药及食品等领域中，作为定香剂或香精等，在花香型如香石竹、紫罗兰、桂花、金雀花、风信子及重香型的木香与东方香型与麝香型配方中广泛使用，是一种重要的水杨酸酯。
具体实施方式：
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种水杨酸异戊酯的制备方法，具体操作步骤如下。
原料配比：
操作步骤：
(1)酯化：在带有回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入74g水杨酸、460g异戊醇，在搅拌下慢慢加入25g催化剂浓硫酸，加热至回流约98--105℃，反应5小时。
(2)中和水洗：上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，分出水层，有机层(油层)用5％碳酸钠溶液洗涤三次至PH＝8.5，再用清水洗涤至中性，分出水层，油层移入蒸馏釜。
(3)蒸馏：开启真空泵，保持体系在16-18mmHg真空度下，153--155℃下蒸出的馏份即为水杨酸异戊酯。收率约80％。
实施例2：
一种水杨酸异戊酯的制备方法，具体操作步骤如下。
原料配比：
操作步骤：
(1)酯化：在带有回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入69g水杨酸、440g异戊醇，在搅拌下慢慢加入18g催化剂浓硫酸，加热至回流约96--100℃，反应6小时。
(2)中和水洗：上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，分出水层，有机层(油层)用5％碳酸钠溶液洗涤三次至PH＝8.8，再用清水洗涤至中性，分出水层，油层移入蒸馏釜。
(3)蒸馏：开启真空泵，保持体系在15-16mmHg真空度下，151--152℃下蒸出的馏份即为水杨酸异戊酯。收率约80％。
实施例3：
一种水杨酸异戊酯的制备方法，具体操作步骤如下。
原料配比：
操作步骤：
(1)酯化：在带有回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入70g水杨酸、448g异戊醇，在搅拌下慢慢加入22g催化剂浓硫酸，加热至回流约100--108℃，反应5.6小时。
(2)中和水洗：上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，分出水层，有机层(油层)用5％碳酸钠溶液洗涤三次至PH＝8.8，再用清水洗涤至中性，分出水层，油层移入蒸馏釜。
(3)蒸馏：开启真空泵，保持体系在15-18mmHg真空度下，152--155℃下蒸出的馏份即为水杨酸异戊酯。收率约80％。
Claims (2)
1.一种水杨酸异戊酯的制备方法，其特征在于：原料及步骤如下：
原料如下：
水杨酸 65--75g
异戊醇 440--460g
浓硫酸 18--25g
操作步骤：
(1)酯化：在带有回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入水杨酸、异戊醇，在搅拌下慢慢加入催化剂浓硫酸，加热至回流约90--110℃，反应5--6小时；
(2)中和水洗：上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，分出水层，有机层用碳酸钠溶液洗涤三次至PH＝8.0--9.0，再用清水洗涤至中性，分出水层，油层移入蒸馏釜；
(3)蒸馏：开启真空泵，保持体系在15-18mmHg真空度下，151--155℃下蒸出的馏份即为水杨酸异戊酯。
2.根据权利要求1所述的水杨酸异戊酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中碳酸钠溶液的重量百分比为5％。
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| CN2011102252889A CN102249926A (zh) | 2011-08-08 | 2011-08-08 | 一种水杨酸异戊酯的制备方法 |
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Publications (1)
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| CN102249926A true CN102249926A (zh) | 2011-11-23 |
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| CN2011102252889A Pending CN102249926A (zh) | 2011-08-08 | 2011-08-08 | 一种水杨酸异戊酯的制备方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
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2011
- 2011-08-08 CN CN2011102252889A patent/CN102249926A/zh active Pending
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20111123 |