CN103342632A - 从肉桂油中分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的方法 - Google Patents

Abstract

一种从肉桂油中分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的方法，包括如下步骤：（1）前处理：以肉桂枝叶经水蒸气蒸馏提取得到肉桂油为原料，加入吸水的盐类物质到肉桂油中，除去水分，（2）将前处理完毕的肉桂油投入精馏塔塔釜，控制好塔釜温度、回流比、真空度，进行低温、高真空快速精馏，同时分离得到高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯两个产品。肉桂醛纯度≥99%，得率≥80%；乙酸肉桂酯纯度95%，得率≥60%。采用本发明能够防止肉桂醛高温下氧化，提高得率和增加分离效率。

Description

从肉桂油中分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的方法

技术领域

本发明涉及香料单体提纯加工领域，具体是一种从肉桂油中分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的方法。

背景技术

肉桂，别名玉桂，皮、枝、叶、果托均有浓烈的肉桂香气，经水蒸气蒸馏提取得到肉桂油，其主要化学成分为肉桂醛、乙酸肉桂酯、肉桂酸乙酯、苯甲酸苄酯、苯甲醛、香豆精、反式肉桂酸、反式邻甲氧基肉桂酯等。肉桂醛主要用于调制素馨、铃兰、玫瑰等日用香精，也用于食品香料，使食品具有肉桂香味，肉桂醛也是医药的中间体。乙酸肉桂酯主要用作风信子、丁香、铃兰、素馨、桅子等香精的调合香料及定香剂，肉桂醇的矫香剂。

肉桂油是由多种芳香成分组成的混合物，其中肉桂醛占80%以上。将肉桂油中肉桂醛含量提高或单独从肉桂油中分离出来的方法，称为单离。肉桂油单离肉桂醛和乙酸肉桂酯，属于热敏性物质分离，容易发生氧化变质等不利现象，使得分离的物质破坏损失，得率下降。肉桂醛的分离方法有分馏、冻析和加成法。采用冻析法对肉桂油进行纯化肉桂醛，虽能保证了热敏性物质的稳定，但是纯度达不到很高的要求；加成法采用加入硫代亚硫酸盐与醛类物质加成，加成物溶于水，分离去除非醛类物质，然后在用酸类物质释放出醛类物质，达到纯化醛类物质的目的，但是消耗了大量硫代亚硫酸盐，增加了成本，且增加了环保压力。中国专利CN101768510A公开了一种提高肉桂油中反式肉桂醛含量的方法，以肉桂油为原料，用声化学反应方法，配合酸催化水解降低肉桂油中邻甲氧基反式肉桂醛和乙酸肉桂酯含量，虽然能提高反式肉桂醛的含量，但是纯度不高，而邻甲氧基反式肉桂醛和乙酸肉桂酯等可以单离出作为另一产品，但却在处理过程中被反应损失掉。目前，肉桂油加工生产厂家生产的肉桂醛含量在98%以下，很难达到99%以上。

发明内容

本发明的目的是提供一种从肉桂油中分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的方法，采用本发明能够得到肉桂醛纯度≥99%，得率≥80%；乙酸肉桂酯纯度95%，得率≥60%。

本发明通过以下技术方案达到上述目的：一种从肉桂油中分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的方法，包括如下步骤：

（1）前处理：以肉桂枝叶经水蒸气蒸馏提取得到肉桂油为原料，加入吸水的盐类物质到肉桂油中，除去水分，所述加入吸水的盐类物质为NaCl或Na₂SO₄，盐类与肉桂油的比例为1：4～1：8，

（2）将前处理完毕的肉桂油投入精馏塔塔釜，控制好塔釜温度、回流比、真空度，进行低温、高真空快速精馏，精馏条件为：精馏塔塔釜温度145～155℃；全回流20～40min，然后变回流比10：1～1：4；真空度2～8mmHg，同时分离得到高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯两个产品。

本发明所述的高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯是指含量≥99%的肉桂醛，含量≥95%的乙酸肉桂酯。

本发明的突出优点在于：

采用本发明能够防止肉桂醛高温下氧化，提高得率和增加分离效率。同时分离出高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯两个产品。肉桂醛纯度≥99%，得率≥80%；乙酸肉桂酯纯度95%，得率≥60%。

附图说明

图1是本发明所述的从肉桂油中分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的方法的工艺流程图。

具体实施方式

以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。

实施例1

本发明所述的从肉桂油中分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的方法，包括如下步骤：

将肉桂醛含量为83%、乙酸肉桂醛含量为1.5%的肉桂油1000.0g分装到玻璃容器内，加入250g NaCl进行前处理，将处理好的肉桂油投入精馏塔塔釜，精馏塔釜温度为145℃，真空度2mmHg，全回流30min，然后以回流比为10：1进行精馏，当肉桂醛纯度达到99%以后，回流比变为1：4，接收肉桂醛产品。接收完肉桂醛产品后，釜温升高至150℃，真空度不变，全回流30min，然后以回流比为10：1进行精馏，当乙酸肉桂酯纯度达到95%以后，回流比变为1：4，接收乙酸肉桂酯产品。经过精馏，得到含量≥99%的肉桂醛产品共681.0g，含量≥95%的乙酸肉桂酯产品共9.8g。

实施例2

本发明所述的从肉桂油中分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的方法的另一个实例，包括如下步骤：

将肉桂醛含量为83%、乙酸肉桂醛含量为1.5%的肉桂油1000.0g分装到玻璃容器内，加入125gNaCl进行前处理，将处理好的肉桂油投入精馏塔塔釜，精馏塔釜温度为150℃，真空度8mmHg，全回流20min，然后以回流比为8：1进行精馏，当肉桂醛纯度达到99%以后，回流比变为1：4，接收肉桂醛产品。接收完肉桂醛产品后，釜温升高至155℃，真空度不变，全回流20min，然后以回流比为8：1进行精馏，当乙酸肉桂酯纯度达到95%以后，回流比变为1：4，接收乙酸肉桂酯产品。经过精馏，得到含量≥99%的肉桂醛产品共669.0g，含量≥95%的乙酸肉桂酯产品共9.2g。

实施例3

本发明所述的从肉桂油中分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的方法的又一个实例，包括如下步骤：

将肉桂醛含量为83%、乙酸肉桂醛含量为1.5%的肉桂油1000.0g分装到玻璃容器内，加入200gNaCl进行前处理，将处理好的肉桂油投入精馏塔塔釜，精馏塔釜温度为148℃，真空度5mmHg，全回流40min，然后以回流比为7：1进行精馏，当肉桂醛纯度达到99%以后，回流比变为1：4，接收肉桂醛产品。接收完肉桂醛产品后，釜温升高至153℃，真空度不变，全回流40min，然后以回流比为7：1进行精馏，当乙酸肉桂酯纯度达到95%以后，回流比变为1：4，接收乙酸肉桂酯产品。经过精馏，得到含量≥99%的肉桂醛产品共673g，含量≥95%的乙酸肉桂酯产品共9.5g。

实施例4

本发明所述的从肉桂油中分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的方法的又一个实例，包括如下步骤：

将肉桂醛含量为83%、乙酸肉桂醛含量为1.5%的肉桂油1000.0g分装到玻璃容器内，加入150gNa₂SO₄进行前处理，将处理好的肉桂油投入精馏塔塔釜，精馏塔釜温度为145℃，真空度5mmHg，全回流30min，然后以回流比为9：1进行精馏，当肉桂醛纯度达到99%以后，回流比变为1：4，接收肉桂醛产品。接收完肉桂醛产品后，釜温升高至150℃，真空度不变，全回流40min，然后以回流比为9：1进行精馏，当乙酸肉桂酯纯度达到95%以后，回流比变为1：4，接收乙酸肉桂酯产品。经过精馏，得到含量≥99%的肉桂醛产品共677g，含量≥95%的乙酸肉桂酯产品共9.8g。

Claims (1)

1.从肉桂油中分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）前处理：以肉桂枝叶经水蒸气蒸馏提取得到肉桂油为原料，加入吸水的盐类物质到肉桂油中，除去水分，所述加入吸水的盐类物质为NaCl或Na₂SO₄，盐类物质与肉桂油的比例为1：4～1：8，

（2）将前处理完毕的肉桂油投入精馏塔塔釜，控制好塔釜温度、回流比、真空度，进行低温、高真空快速精馏，精馏条件为：精馏塔塔釜温度145～155℃；全回流20～40min，然后变回流比10：1～1：4；真空度2～8mmHg，同时分离得到高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯两个产品。

Images