CN207405107U

CN207405107U - 一种叔丁基环己基碳酸乙酯合成香料的生产装置

Info

Publication number: CN207405107U
Application number: CN201721333159.0U
Authority: CN
Inventors: 王天义; 汪洋; 张政; 何云飞; 吴旭; 徐基龙; 鲍士来
Original assignee: Anhui Huaye Spices Hefei Co Ltd
Current assignee: Anhui Hyea Aromas Co ltd
Priority date: 2017-10-17
Filing date: 2017-10-17
Publication date: 2018-05-25
Anticipated expiration: 2027-10-17

Abstract

本实用新型公开了一种叔丁基环己基碳酸乙酯合成香料的生产装置，涉及化工设备领域，包括烷基化反应釜(3)、加氢反应釜(15)、酯化反应釜(26)和叔丁基环己基碳酸乙酯产品暂存罐(39)。本实用新型所述生产装置适用于以苯酚和叔丁醇为起始原料经邻叔丁基苯酚合成、邻叔丁基环己醇合成到叔丁基环己基碳酸乙酯合成的工业化合成香料生产，中间体及产品经一系列分离提纯操作，最终得到98％以上的香料级叔丁基环己基碳酸乙酯产品，并且产品香气纯正柔和，符合香精香料调香的要求。

Description

一种叔丁基环己基碳酸乙酯合成香料的生产装置

技术领域：

本实用新型涉及化工设备领域，具体涉及一种叔丁基环己基碳酸乙酯合成香料的生产装置。

背景技术：

叔丁基环己基碳酸乙酯，化学名称为乙基-(2-叔丁基)环己基碳酸酯，在自然界中未发现叔丁基环己基碳酸乙酯的存在。分子式C₁₃H₂₄O₃，CAS号：67801-64-3，外观为无色至淡黄色透明液体，沸点306℃(73℃/5Pa)，闪点102～103℃，相对密度(25℃)：0.9700～0.9750，折光指数(20℃)：1.4470～1.4530，溶于乙醇、乙二醇等有机溶剂中，不溶于水。叔丁基环己基碳酸乙酯性质非常稳定，具有果香和木香香气，并伴有花香香韵，能用于多种类型的香精中，特别是在香皂和洗衣粉香精中。

叔丁基环己基碳酸乙酯为顺式和反式异构体的混合物，具有浓郁的花香、木香、苹果香以及类似的茉莉香气和鸢尾样的香气，是一种常用的合成香料，在整个现代香精中十分有用，可广泛应用于各种香精配方中，特别是在花香和木香香型的香精中用途较佳，在大多数香精产品中能够稳定使用，几乎能用在所有的日用香精产品中，如香水香精、化妆品香精以及皂用香精等日化香精配方中，包括香水、面霜、止汗药、除臭剂、香波、香皂、洗衣粉、洗碟剂、织物柔顺剂、除臭喷雾剂、去污粉等，尤其是对于洗衣粉、香皂、古龙水、洗发液、护肤霜和面霜中尤为有用，用量在10％左右，可根据不同的用途决定使用的剂量，最大剂量可达到30％，IFRA没有限制规定。

叔丁基环己基碳酸乙酯与鸢尾酯、邻叔丁基环己酯等是重要的应用较为广泛的合成香料之一，近年来的需求量逐渐扩大，通用生产方法是以苯酚为起始原料，以硫酸或路易斯酸为催化剂，通入异丁烯气体进行烷基化成为邻叔丁基苯酚，再以雷尼镍催化氢化成为邻叔丁基环己醇，最后经酯化得到叔丁基环己基碳酸乙酯，该方法工艺步骤繁多，产品收率低，导致生产成本较高，且以异丁烯气体与苯酚反应的工艺条件难以控制。

实用新型内容：

本实用新型所要解决的技术问题在于提供一种自动化程度高、反应条件控制性强且有利于提高工艺重复性以及产品收率的叔丁基环己基碳酸乙酯合成香料的生产装置。

本实用新型所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种叔丁基环己基碳酸乙酯合成香料的生产装置，包括烷基化反应釜(3)、加氢反应釜(15)、酯化反应釜(26)和叔丁基环己基碳酸乙酯产品暂存罐(39)，所述烷基化反应釜(3)与加氢反应釜(15)之间设有锥底搅拌釜A(7)和碱洗搅拌釜(12)，所述加氢反应釜(15)与酯化反应釜(26)之间设有自动反冲洗精密过滤器(17)、釜式蒸馏塔A(19)、乙醇接受罐A(21)、邻叔丁基环己醇真空接受罐(22)和对叔丁基环己醇暂存槽(23)，所述酯化反应釜(26)与叔丁基环己基碳酸乙酯产品暂存罐(39)之间设有釜式蒸馏塔B(28)、乙醇接受罐B(30)、锥底搅拌釜B(31)、洗涤釜(33)、釜式精馏塔(35)。

所述烷基化反应釜(3)分别通过管道与乙醇高位槽(1)连接、通过滴加泵(4)与叔丁醇高位槽(2)连接、通过管道与硫酸高位槽(5)连接，烷基化反应釜(3)上设有苯酚投料手孔(40)和自来水进口A(41)且通过防腐物料泵A(6)将烷基化反应液送至锥底搅拌釜A(7)；所述锥底搅拌釜A(7)通过物料转移泵A(10)将油层送至碱洗搅拌釜(12)，碱洗搅拌釜(12)上设有自来水进口B(42)且分别通过防腐物料泵C(13)将碱液层送至氢氧化钠溶液高位槽(11)、通过物料转移泵B(14)将油层送至加氢反应釜(15)；所述加氢反应釜(15)上设有加氢催化剂投料手孔(43)、排空口(44)、接氢气口(45)和接氮气口(46)，且通过U型弯管(47)将氢化反应液送至自动反冲洗精密过滤器(17)；所述自动反冲洗精密过滤器(17)中液相滤液利用氮气压送至釜式蒸馏塔A(19)、固相加氢催化剂通过乙醇高位槽(1)的乙醇经物料转移泵C(18)反冲洗进加氢反应釜(15)；所述釜式蒸馏塔A(19)通过冷凝器A(20)将蒸馏出的乙醇、邻叔丁基环己醇分别送至乙醇接受罐A(21)与邻叔丁基环己醇真空接受罐(22)，釜式蒸馏塔A(19)中釜底物料利用氮气压送至对叔丁基环己醇暂存槽(23)，邻叔丁基环己醇真空接受罐(22)通过管道将邻叔丁基环己醇加入酯化反应釜(26)中；所述酯化反应釜(26)通过管道与碳酸乙酯高位槽(25)连接，酯化反应釜(26)上设有对甲苯磺酸投料手孔(48)且通过物料转移泵D(27)将酯化反应液送至釜式蒸馏塔B(28)；所述釜式蒸馏塔B(28)通过冷凝器B(29)将蒸馏出的乙醇送至乙醇接受罐B(30)且釜底物料利用氮气压送至锥底搅拌釜B(31)；所述锥底搅拌釜B(31)通过管道与氢氧化钠溶液高位槽(13)连接，锥底搅拌釜B(31)上设有自来水进口C(49)且通过物料转移泵E(32)将碱洗油层送至洗涤釜(33)；所述洗涤釜(33)上设有自来水进口D(50)且通过物料转移泵F(34)将水洗油层送至釜式精馏塔(35)；所述釜式精馏塔(35)通过螺旋板换热器(36)、气液分离器(37)、真空接受罐(38)将精馏出的叔丁基环己基碳酸乙酯送至叔丁基环己基碳酸乙酯产品暂存罐(39)。

所述锥底搅拌釜A(7)中水层通过乙醇高位槽(1)加入乙醇搅拌以再次分离出油层。

所述氢氧化钠溶液高位槽(11)通过防腐物料泵B(9)与氢氧化钠配制釜(8)连接，氢氧化钠配制釜(8)上设有氢氧化钠投料手孔(51)和自来水进口E(52)。

所述加氢反应釜(15)的排空口上设有阻火器(16)。

所述乙醇接受罐A(21)通过乙醇物料转移泵(24)与乙醇高位槽(1)连接，乙醇接受罐B(30)通过管道与乙醇高位槽(1)连接。

本实用新型的有益效果是：本实用新型所述生产装置适用于以苯酚和叔丁醇为起始原料经邻叔丁基苯酚合成、邻叔丁基环己醇合成到叔丁基环己基碳酸乙酯合成的工业化合成香料生产，中间体及产品经一系列分离提纯操作，最终得到98％以上的香料级叔丁基环己基碳酸乙酯产品，并且产品香气纯正柔和，符合香精香料调香的要求。

附图说明：

图1为本实用新型的生产装置示意图；

其中：1-乙醇高位槽；2-叔丁醇高位槽；3-烷基化反应釜；4-滴加泵；5-硫酸高位槽；6-防腐物料泵A；7-锥底搅拌釜A；8-氢氧化钠配制釜；9-防腐物料泵B；10-物料转移泵A；11-氢氧化钠溶液高位槽；12-碱洗搅拌釜；13-防腐物料泵C；14-物料转移泵B；15-加氢反应釜；16-阻火器；17-自动反冲洗精密过滤器；18-物料转移泵C；19-釜式蒸馏塔A；20-冷凝器A；21-乙醇接受罐A；22-邻叔丁基环己醇真空接受罐；23-对叔丁基环己醇暂存槽；24-乙醇物料转移泵；25-碳酸乙酯高位槽；26-酯化反应釜；27-物料转移泵D；28-釜式蒸馏塔B；29-冷凝器B；30-乙醇接受罐B；31-锥底搅拌釜B；32-物料转移泵E；33-洗涤釜；34-物料转移泵F；35-釜式精馏塔；36-螺旋板换热器；37-气液分离器；38-真空接受罐；39-叔丁基环己基碳酸乙酯产品暂存罐；40-苯酚投料手孔；41-自来水进口A；42-自来水进口B；43-加氢催化剂投料手孔；44-排空口；45-接氢气口；46-接氮气口；47-U型弯管；48-对甲苯磺酸投料手孔；49-自来水进口C；50-自来水进口D；51-氢氧化钠投料手孔；52-自来水进口E。

具体实施方式：

为了使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本实用新型。

如图1所示，一种叔丁基环己基碳酸乙酯合成香料的生产装置，烷基化反应釜(3)分别通过管道与乙醇高位槽(1)连接、通过滴加泵(4)与叔丁醇高位槽(2)连接、通过管道与硫酸高位槽(5)连接，烷基化反应釜(3)上设有苯酚投料手孔(40)和自来水进口A(41)且通过防腐物料泵A(6)将烷基化反应液送至锥底搅拌釜A(7)；锥底搅拌釜A(7)通过物料转移泵A(10)将油层送至碱洗搅拌釜(12)，水层通过乙醇高位槽(1)加入乙醇搅拌以再次分离出油层，碱洗搅拌釜(12)上设有自来水进口B(42)且分别通过防腐物料泵C(13)将碱液层送至氢氧化钠溶液高位槽(11)、通过物料转移泵B(14)将油层送至加氢反应釜(15)；氢氧化钠溶液高位槽(11)通过防腐物料泵B(9)与氢氧化钠配制釜(8)连接，氢氧化钠配制釜(8)上设有氢氧化钠投料手孔(51)和自来水进口E(52)；加氢反应釜(15)上设有加氢催化剂投料手孔(43)、排空口(44)、接氢气口(45)和接氮气口(46)，排空口(44)上设有阻火器(16)，且通过U型弯管(47)将氢化反应液送至自动反冲洗精密过滤器(17)；自动反冲洗精密过滤器(17)中液相滤液利用氮气压送至釜式蒸馏塔A(19)、固相加氢催化剂通过乙醇高位槽(1)的乙醇经物料转移泵C(18)反冲洗进加氢反应釜(15)；釜式蒸馏塔A(19)通过冷凝器A(20)将蒸馏出的乙醇、邻叔丁基环己醇分别送至乙醇接受罐A(21)与邻叔丁基环己醇真空接受罐(22)，釜式蒸馏塔A(19)中釜底物料利用氮气压送至对叔丁基环己醇暂存槽(23)，邻叔丁基环己醇真空接受罐(22)通过管道将邻叔丁基环己醇加入酯化反应釜(26)中；酯化反应釜(26)通过管道与碳酸乙酯高位槽(25)连接，酯化反应釜(26)上设有对甲苯磺酸投料手孔(48)且通过物料转移泵D(27)将酯化反应液送至釜式蒸馏塔B(28)；釜式蒸馏塔B(28)通过冷凝器B(29)将蒸馏出的乙醇送至乙醇接受罐B(30)且釜底物料利用氮气压送至锥底搅拌釜B(31)；锥底搅拌釜B(31)通过管道与氢氧化钠溶液高位槽(13)连接，锥底搅拌釜B(31)上设有自来水进口C(49)且通过物料转移泵E(32)将碱洗油层送至洗涤釜(33)；洗涤釜(33)上设有自来水进口D(50)且通过物料转移泵F(34)将水洗油层送至釜式精馏塔(35)；釜式精馏塔(35)通过螺旋板换热器(36)、气液分离器(37)、真空接受罐(38)将精馏出的叔丁基环己基碳酸乙酯送至叔丁基环己基碳酸乙酯产品暂存罐(39)；乙醇接受罐A(21)通过乙醇物料转移泵(24)与乙醇高位槽(1)连接，乙醇接受罐B(30)通过管道与乙醇高位槽(1)连接。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims

1.一种叔丁基环己基碳酸乙酯合成香料的生产装置，其特征在于：包括烷基化反应釜(3)、加氢反应釜(15)、酯化反应釜(26)和叔丁基环己基碳酸乙酯产品暂存罐(39)，所述烷基化反应釜(3)与加氢反应釜(15)之间设有锥底搅拌釜A(7)和碱洗搅拌釜(12)，所述加氢反应釜(15)与酯化反应釜(26)之间设有自动反冲洗精密过滤器(17)、釜式蒸馏塔A(19)、乙醇接受罐A(21)、邻叔丁基环己醇真空接受罐(22)和对叔丁基环己醇暂存槽(23)，所述酯化反应釜(26)与叔丁基环己基碳酸乙酯产品暂存罐(39)之间设有釜式蒸馏塔B(28)、乙醇接受罐B(30)、锥底搅拌釜B(31)、洗涤釜(33)、釜式精馏塔(35)；

2.根据权利要求1所述的叔丁基环己基碳酸乙酯合成香料的生产装置，其特征在于：所述锥底搅拌釜A(7)中水层通过乙醇高位槽(1)加入乙醇搅拌以再次分离出油层。

3.根据权利要求1所述的叔丁基环己基碳酸乙酯合成香料的生产装置，其特征在于：所述氢氧化钠溶液高位槽(11)通过防腐物料泵B(9)与氢氧化钠配制釜(8)连接，氢氧化钠配制釜(8)上设有氢氧化钠投料手孔(51)和自来水进口E(52)。

4.根据权利要求1所述的叔丁基环己基碳酸乙酯合成香料的生产装置，其特征在于：所述加氢反应釜(15)的排空口上设有阻火器(16)。

5.根据权利要求1所述的叔丁基环己基碳酸乙酯合成香料的生产装置，其特征在于：所述乙醇接受罐A(21)通过乙醇物料转移泵(24)与乙醇高位槽(1)连接，乙醇接受罐B(30)通过管道与乙醇高位槽(1)连接。