CN203820660U - 戊基桂醛二乙缩醛的生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种戊基桂醛二乙缩醛的生产装置,涉及有机合成香料生产技术领域,α-戊基桂醛高位槽和乙醇高位槽通过管道与搪瓷反应釜连接,搪瓷反应釜的底部通过管道和安装在该管道上的化工泵与釜式分馏塔连接,分馏塔的塔顶通过管道并经螺旋板换热器与气液分离器连接,气液分离器经真空接受罐与成品暂存罐连接,气液分离器通过管道与乙醇暂存接收槽连接,乙醇暂存槽经过防爆隔膜泵与预热器连接,预热器通过管道与分馏塔链接,分馏塔通过管道与再沸器连接,分馏塔和预热器顶部分别通过管道与分子筛连接,分子筛顶部通过冷凝器与乙醇接收槽连接,乙醇接收槽通过防爆隔膜泵与乙醇高位槽连接,本装置用于α-戊基桂醛与乙醇为原料制备戊基桂醛二乙缩醛。
Description
技术领域
本实用新型涉及有机合成香料生产技术领域,具体涉及一种戊基桂醛二乙缩醛的生产装置。
背景技术
α-戊基桂醛二乙缩醛,CAS号60763-41-9,相对密度(25℃)0.935,折光指数(20℃)1.497,不溶于水,溶于乙醇和丙二醇等有机溶剂中,闪点72℃,无色至淡黄色油状液体,具有茉莉花样的香气,还有苹果样的香韵和青香香调。α-戊基桂醛二乙缩醛可用于日化香精配方中,它在碱性介质中化学性质较α-戊基桂醛稳定,不易被氧化,尤其适宜用于皂用香精配方中,是调制茉莉香型系列化妆品香精的佳品,用量可达到10%,具有不变色的优点,此外,由于协调性能优良,碱性介质中比较稳定,可作为花香型皂用,洗涤剂香精的头香剂和修饰剂,也可用作茉莉型香精的定香剂,配制其他花香型香精。
α-戊基桂醛的性能不够稳定,长期储存会略有分解而产生苯甲醛和庚醛的气息,而且在空气中容易氧化,甚至有报道称会自燃。而α-戊基桂醛二乙缩醛对于碱和氧化反应极为稳定,用以替代α-戊基桂醛用于日化香精中。
传统的α-戊基桂醛二乙缩醛合成方法由α-基桂醛与乙醇在HCl或H2SO4催化下缩合而制备,使用浓酸作为催化剂,由于浓酸腐蚀生产设备,需要进行碱洗、水洗过程,其后处理工序复杂,产生大量的酸性废液,污染环境,而且副反应多,产品颜色较深,影响产品质量的同时降低收率。
由于α-戊基桂醛二乙缩醛的制备方法不同,所使用的生产装置也不同,有的简单,有的复杂。
实用新型内容
本实用新型的目的是针对现有技术存在的原料和工艺的限制,提出一种适用于α-戊基桂醛和乙醇在固体酸催化剂存在下一步合成α-戊基桂醛二乙缩醛的生产装置。
本实用新型所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种戊基桂醛二乙缩醛的生产装置,由α-戊基桂醛高位槽、乙醇高位槽、搪瓷反应釜、化工泵、釜式分馏塔、螺旋板换热器、气液分离器、真空接受罐、成品暂存罐、乙醇暂存接收槽、防爆隔膜泵、再沸器、分馏塔、预热器、分子筛、真空冷凝器、乙醇接收槽、防爆隔膜泵组成,其特征是:所述的α-戊基桂醛高位槽和乙醇高位槽通过管道与搪瓷反应釜连接,搪瓷反应釜的底部通过管道和安装在该管道上的化工泵与釜式分馏塔连接,釜式分馏塔的塔顶通过管道并经螺旋板换热器与气液分离器连接,气液分离器经真空接受罐与成品暂存罐连接,气液分离器通过管道与乙醇暂存接收槽连接,乙醇暂存接收槽经过防爆隔膜泵与预热器连接,预热器通过管道与分馏塔链接,分馏塔通过管道与再沸器连接,分馏塔和预热器顶部分别通过管道与分子筛连接,分子筛顶部通过真空冷凝器与乙醇接收槽连接,乙醇接收槽通过防爆隔膜泵与乙醇高位槽连接。
本实用新型的有益效果为:
本实用新型提供一种戊基桂醛二乙缩醛的生产装置,采用此技术方案,反应条件温和,产品易于纯化处理,且避免了硫酸、盐酸等传统的浓酸作为催化剂带来的设备腐蚀和大量废酸液的产生,同时最终产品纯度达到97%以上,控制α-戊基桂醛含量在3%以内,最大限度的减少杂质的含量,提高α-戊基桂醛二乙缩醛的纯度,从而使产品香气持久、香气柔和。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
为了使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例和附图,进一步阐述本实用新型,但下述实施例仅仅为本实用新型的优选实施例,并非全部。基于实施方式中的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例,都属于本专利的保护范围。
如图1所示,一种戊基桂醛二乙缩醛的生产装置,α-戊基桂醛高位槽(1)和乙醇高位槽(2)通过管道与搪瓷反应釜(3)连接,搪瓷反应釜(3)的底部通过管道和安装在该管道上的化工泵(4)与釜式分馏塔(5)连接,釜式分馏塔(5)的塔顶通过管道并经螺旋板换热器(6)与气液分离器(7)连接,气液分离器(7)经真空接受罐(8)与成品暂存罐(9)连接,气液分离器(7)通过管道与乙醇暂存接收槽(10)连接,乙醇暂存接收槽(10)经过防爆隔膜泵(11)与预热器(14)连接,预热器(14)通过管道与分馏塔(13)链接,分馏塔(13)通过管道与再沸器(12)连接,分馏塔(13)和预热器(14)顶部分别通过管道与分子筛(15)连接,分子筛(15)顶部通过真空冷凝器(16)与乙醇接收槽(17)连接,乙醇接收槽(17)通过防爆隔膜泵(18)与乙醇高位槽(2)连接。
本实用新型戊基桂醛二乙缩醛的生产装置具体应用如下:
a)向反应釜内加入α-戊基桂醛,带水剂环己烷或苯,环己烷或苯的投料量为总投料量的1-5%,进料结束后,从高位槽加入乙醇,乙醇的投料量为α-戊基桂醛的摩尔比1.0:1.5-3.0,从反应釜手孔加入催化剂,催化剂用量为总投料量的1-5%,这里的催化剂是一类产品的总称,是指硅胶负载硫酸锆、硅胶负载硫酸铁、硅胶负载硫酸铯、硅胶负载硫酸铈等负载型固体酸缩醛催化剂的一种,开启搅拌机混合均匀;
b)打开蒸汽阀门,对反应釜进行升温,控制反应温度80-120℃;
c)反应时间4小时后,取样进行气相色谱检测,当α-戊基桂醛含量小于3%时,降温终止反应;
d)反应结束后,进行水洗,静置分层,通过视镜观察分出下层水;
e)将d)步反应釜内的反应产物上油层转移至分馏釜中,升釜温,控制温度50~65℃,常压回收未反应完全的乙醇,当塔顶温度下降,塔顶无出料时,回收乙醇经过分子筛脱水套用;工艺过程采用常压回收,减少了乙醇的浪费,同时增加了乙醇回收套用的次数;
f)乙醇回收结束后,开真空,在压力1000-3000Pa,升釜温150-180℃,回流比2:1-1:10的条件下,分馏α-戊基桂醛二乙缩醛粗品,当塔顶温度下降,无出料时,降温压釜残,α-戊基桂醛二乙缩醛粗品经分馏后得到成品,所制的产品为透明液体,具有温柔的茉莉花香气,经气相色谱分析产物纯度可达97%(顺反异构体之和)以上,α-戊基桂醛含量在3%以下,检测折光指数(20℃)为1.497,相对密度(25℃)为0.936;
上述a)步的反应釜为500L-2500L的搪瓷反应釜;
上述e)步的分馏塔装填为CY700型填料。
上述技术方案采用α-戊基桂醛和乙醇在固体酸催化剂存在下一步合成α-戊基桂醛二乙缩醛。采用此工艺路线反应条件温和,产品易于纯化处理,且避免了硫酸、盐酸等传统的浓酸作为催化剂带来的设备腐蚀和大量废酸液的产生,同时最终产品纯度达到97%以上,控制α-戊基桂醛含量在3%以内,最大限度的减少杂质的含量,提高α-戊基桂醛二乙缩醛的纯度,从而使产品香气持久、香气柔和。
以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解,本实用新型不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的仅为本实用新型的优选例,并不用来限制本实用新型,在不脱离本实用新型精神和范围的前提下,本实用新型还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (1)
1.一种戊基桂醛二乙缩醛的生产装置,由α-戊基桂醛高位槽(1)、乙醇高位槽(2)、搪瓷反应釜(3)、化工泵(4)、釜式分馏塔(5)、螺旋板换热器(6)、气液分离器(7)、真空接受罐(8)、成品暂存罐(9)、乙醇暂存接收槽(10)、防爆隔膜泵(11)、再沸器(12)、分馏塔(13)、预热器(14)、分子筛(15)、真空冷凝器(16)、乙醇接收槽(17)、防爆隔膜泵(18)组成,其特征是:所述的α-戊基桂醛高位槽(1)和乙醇高位槽(2)通过管道与搪瓷反应釜(3)连接,搪瓷反应釜(3)的底部通过管道和安装在该管道上的化工泵(4)与釜式分馏塔(5)连接,釜式分馏塔(5)的塔顶通过管道并经螺旋板换热器(6)与气液分离器(7)连接,气液分离器(7)经真空接受罐(8)与成品暂存罐(9)连接,气液分离器(7)通过管道与乙醇暂存接收槽(10)连接,乙醇暂存接收槽(10)经过防爆隔膜泵(11)与预热器(14)连接,预热器(14)通过管道与分馏塔(13)链接,分馏塔(13)通过管道与再沸器(12)连接,分馏塔(13)和预热器(14)顶部分别通过管道与分子筛(15)连接,分子筛(15)顶部通过真空冷凝器(16)与乙醇接收槽(17)连接,乙醇接收槽(17)通过防爆隔膜泵(18)与乙醇高位槽(2)连接。
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