CN203295407U - 高含量新洋茉莉醛的生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种高含量新洋茉莉醛的生产装置，搅拌锅通过管道和安装在该管道上的滴加泵与搪瓷反应釜连接，第一高位槽通过管道与搪瓷反应釜连接，搪瓷反应釜的底部通过管道和安装在该管道上的第一化工泵与蒸馏釜连接，蒸馏釜的塔顶通过管道并经第一螺旋板换热器与第一气液分离器连接，第一气液分离器通过管道并经中间罐与反应釜连接，第二高位槽通过管道与反应釜连接，反应釜的底部通过管道和安装在该管道上的第二化工泵与水洗锅连接，水洗锅的底部通过管道和安装在该管道上的第三化工泵与分馏釜连接，分馏釜的塔顶通过管道并经第二螺旋板换热器和第二气液分离器与接受罐连接。本装置用于胡椒环与2-甲基烯丙基二乙酸酯制备新洋茉莉醛。

Description

高含量新洋茉莉醛的生产装置

技术领域

 本实用新型涉及一种有机合成香料的生产装置，具体涉及一种高含量新洋茉莉醛的生产装置。

背景技术

新洋茉莉醛是一种具有臭氧样头香的鲜花香韵的制备香料，既具有温柔的兔耳草醛、紫丁香、新刈草及仙客来等的新鲜花草香气，又具有新鲜甜瓜和西瓜样的水果青香，可用于仙客来、茉莉、玫瑰等几乎所有花香调香气的调和。在调配各种高级香水、化妆品、除臭剂、液体洗涤剂、皂用香精时使用它，用量可达10％，将它与二氢茉莉酮酸甲酯配合使用，效果极佳，国际上著名的“蝶欧”（Dior）厂所生产的“静静的河”（Eau Sauvage）和“蝶欧莱拉”（Diorella）等名牌香水，均添加了新洋茉莉醛。新洋茉莉醛是一种不可缺少的名贵香料，它还可用来调配具有缓解因睡眠不足引起的压力或记忆力减退功能的香精。另外，新洋茉莉醛有杀菌活性，而且高效、安全，对肠内的细菌无影响，因此可用于口腔护理产品中。

由于新洋茉莉醛的名贵和广泛应用，国外从20世纪50年代就开始研制并使用新洋茉莉醛，核心技术掌握在少数几家大公司手中。目前，国外的主要生产商为美国国际香料公司（IFF）、英国奎斯特公司（Quest）、德国哈门·雷默公司（H&R）及日本高砂公司（TAK）。我国对新洋茉莉醛的研究报道始于90年代中期，由于制备反应收率太低，采用液态碱作缩合剂对环境污染严重，同时以Pd/C作为选择性加氢催化剂，产品成本太高。

新洋茉莉醛的制备主要是以洋茉莉醛为主要原料，在碱的催化下，进行克莱森—施密特缩合反应，得到中间产物亚胡椒基丙醛，亚胡椒基丙醛经Raney Ni催化加氢，得到新洋茉莉醛粗品，再通过硼酸酯减压分馏得到新洋茉莉醛成品。现有技术的新洋茉莉醛的制备方法一般重点在于解决反应结束后产物不易分离、催化剂难以回收且极易造成环境污染、碱溶液碱性较强时会很容易使洋茉莉醛发生歧化反应产生副产物洋茉莉醇和洋茉莉酸，使得产率降低且较难分离等问题，新洋茉莉醛杂质较多，因而不能有效的使新洋茉莉醛的香气保持持久和纯和。此外，以黄樟油制得的胡椒烯丙醛，经过催化加氢得到新洋茉莉醛粗品，再经过硼酸酯、减压分馏得到新洋茉莉醛，其中黄樟油需要从黄樟树根中提取，现有技术的新洋茉莉醛的制备一般重点在于解决黄樟树已经面临着资源枯竭的问题。

由于新洋茉莉醛的制备方法不同，所使用的生产装置也不同，有的简单，有的复杂。

发明内容

本实用新型的目的就是针对现有技术存在的原料和工艺的限制，提出一种适用于胡椒环与2-甲基烯丙基二乙酸酯进行烷基化反应，再水解制备新洋茉莉醛的高含量新洋茉莉醛的生产装置。

为达到上述目的，本实用新型的高含量新洋茉莉醛的生产装置，包括搅拌锅，该搅拌锅通过管道和安装在该管道上的滴加泵与搪瓷反应釜连接，第一高位槽通过管道与搪瓷反应釜连接，搪瓷反应釜的底部通过管道和安装在该管道上的第一化工泵与蒸馏釜连接，蒸馏釜的塔顶通过管道并经第一螺旋板换热器与第一气液分离器连接，第一气液分离器通过管道并经中间罐与反应釜连接，第二高位槽通过管道与反应釜连接，反应釜的底部通过管道和安装在该管道上的第二化工泵与水洗锅连接，水洗锅的底部通过管道和安装在该管道上的第三化工泵与分馏釜连接，分馏釜的塔顶通过管道并经第二螺旋板换热器和第二气液分离器与接受罐连接。

由于上述技术方案采用了搅拌锅，搪瓷反应釜，蒸馏釜，反应釜，水洗锅，分馏釜等设备，因此，适用于胡椒环与2-甲基烯丙基二乙酸酯进行烷基化反应，再水解制备新洋茉莉醛的工艺方法。产品易于纯化处理，且避开了原料来源限制，降低了生产成本，同时最终产品纯度达到98.5%，最大限度的减少了杂质的含量，提高了新洋茉莉醛的纯度，从而使产品香气持久、香气纯正。

附图说明

图1是本实用新型高含量新洋茉莉醛的生产装置示意图。

具体实施方式

由附图可见，本实用新型高含量新洋茉莉醛的生产装置包括搅拌锅1，滴加泵2，第一高位槽3，搪瓷反应釜4，第一化工泵5，蒸馏釜6，第一螺旋板换热器7，第一气液分离器8，中间罐9，第二高位槽10，反应釜11，第二化工泵12，水洗锅13，第三化工泵14，分馏釜15，第二螺旋板换热器16，第二气液分离器17，接受罐18。搅拌锅1通过管道和安装在该管道上的滴加泵2与搪瓷反应釜4连接，第一高位槽3通过管道与搪瓷反应釜4连接，搪瓷反应釜4的底部通过管道和安装在该管道上的第一化工泵5与蒸馏釜6连接，蒸馏釜6的塔顶通过管道并经第一螺旋板换热器7与第一气液分离器8连接，第一气液分离器8通过管道并经中间罐9与反应釜11连接，第二高位槽10通过管道与反应釜11连接，反应釜11的底部通过管道和安装在该管道上的第二化工泵12与水洗锅13连接，水洗锅13的底部通过管道和安装在该管道上的第三化工泵14与分馏釜15连接，分馏釜15的塔顶通过管道并经第二螺旋板换热器16和第二气液分离器17与接受罐18连接。蒸馏釜6和分馏釜15均为塔式结构。

本实用新型高含量新洋茉莉醛的生产装置具体应用如下：

配料

a、先向第一高位槽3内加入胡椒环300㎏、三氟化硼10㎏，采用真空吸料方式将该混合物料从第一高位槽3送入搪瓷反应釜4内，进料结束后，通入氮气置换搪瓷反应釜4的真空，从搪瓷反应釜4手孔加入丁基羟基茴香醚0.8㎏，开启搅拌机混合均匀。

b、在搅拌锅1中配制滴加混合物，先加入胡椒环200㎏、再加入2-甲基烯丙基二乙酸酯200㎏，开启搅拌机混合均匀。

烷基化反应

c、打开冷冻水对搪瓷反应釜4进行降温，当釜温低于10℃时，开始通过滴加泵2常压滴加胡椒环和2-甲基烯丙基二乙酸酯的滴加混合物，通过调节冷冻水将釜温控制在10℃，滴加时间6小时。

闪蒸

d、将反应产物通过第一化工泵5转移到蒸馏釜6中，在蒸馏釜6内压力-0.01MPa ，釜温180℃，塔顶温度120℃，回流比1:1～2:1的条件下，回收胡椒环，当塔顶温度下降，无出料时，降釜温，回收胡椒环结束。

e、控制蒸馏釜6压力-0.09MPa、釜温180℃、回流比4:1～1:1，含新洋茉莉醛单酯的分馏物经第一螺旋板换热器7降温后进入第一气液分离器8中，分馏反应中间产物新洋茉莉醛单酯含量至85wt%。 

水解

f、向反应釜11内进料，通过高位槽10依次加入甲醇120㎏、水80㎏和氢氧化钾100㎏，开启搅拌机搅拌均匀后，由中间罐9向反应釜11内加入新洋茉莉醛单酯200㎏；缓慢升温到50℃，维持釜温50℃进行水解反应，并继续搅拌3小时，搅拌结束后，降温终止反应，通过第二化工泵12将反应釜11内反应物送入水洗锅13中，静置30分钟，分出下层水作为下批水解套用。

分馏

g、将水洗锅13中的产物通过第三化工泵14转移至分馏釜15中，升釜温60℃，常压回收甲醇作为下批水解溶剂套用，当塔顶温度下降，无出料时，回收甲醇结束。

h、控制釜内压力-0.09MPa，釜温升高至180℃，回流比4:1～1:1，分馏新洋茉莉醛粗品，经第二气液分离器17降温后进入接受罐18，当塔顶温度下降，无出料后，降温压釜残，新洋茉莉醛粗品经分馏得到98.5wt%高含量的成品。成品氮气保护由接受罐18放出，用镀PVF（聚氟乙烯）铁桶盛装，氮封储存。

上述实施例中的中间及最终产物采用气相色谱法（GC）检测，GC条件为：色谱柱HP-5（30m x 0.32mm x 2.65um）；检测器FID，温度250℃；进样：进样量约0.2ul，分流比1:50，进样口温度250℃；载气：N2，流速20L/min，柱前压90kPa；色谱炉温度：线性程序升温从120℃至220℃，速率10℃/min。

高含量新洋茉莉醛的生产过程中加入甲醇作为有机溶剂，提高了水解速率和产品的产率；利用甲醇与水共沸的特点，套用反应体系中的水，节约用水的同时也减少了废水的产生量，属于绿色环保工艺；采用常压回收有机溶剂甲醇，减少了有机溶剂的浪费，同时增加了有机溶剂回收套用的次数。方法反应条件温和，操作方便。

Claims (1)

1. 一种高含量新洋茉莉醛的生产装置，包括搅拌锅，其特征是：所述的搅拌锅（1）通过管道和安装在该管道上的滴加泵（2）与搪瓷反应釜（4）连接，第一高位槽（3）通过管道与搪瓷反应釜（4）连接，搪瓷反应釜（4）的底部通过管道和安装在该管道上的第一化工泵（5）与蒸馏釜（6）连接，蒸馏釜（6）的塔顶通过管道并经第一螺旋板换热器（7）与第一气液分离器（8）连接，第一气液分离器（8）通过管道并经中间罐（9）与反应釜（11）连接，第二高位槽（10）通过管道与反应釜（11）连接，反应釜（11）的底部通过管道和安装在该管道上的第二化工泵（12）与水洗锅（13）连接，水洗锅（13）的底部通过管道和安装在该管道上的第三化工泵（14）与分馏釜（15）连接，分馏釜（15）的塔顶通过管道并经第二螺旋板换热器（16）和第二气液分离器（17）与接受罐（18）连接。