CN110483283A - 一种丙酸丙酯的合成方法及合成装置 - Google Patents

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    • C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation

Abstract

本发明提供了一种丙酸丙酯的合成装置，包括催化反应精馏塔、第一冷凝器、正丙醇进料口、丙酸进料口、分馏塔、第二冷凝器、分相器、再沸器、提纯塔、第三冷凝器和丙酸丙酯收集罐；本发明还保护通过上述装置合成丙酸丙酯的方法。本发明的丙酸丙酯合成装置结构合理，使用方便，通过采用催化反应精馏技术，使产物中的水能及时从反应段移走，从而有利于反应向形成丙酸丙酯的方向移动；同时反应产物通过下部的提馏段分离，避免了进一步与催化剂接触的机会，从而提高了丙酸丙酯的选择性。本发明使反应至产品精制可以连续进行，生产效率高，丙酸丙酯选择性高，便于工业化生产。

Description

一种丙酸丙酯的合成方法及合成装置
技术领域
本发明涉及高纯度丙酸丙酯合成技术领域，具体为一种丙酸丙酯的合成方法及合成装置。
背景技术
丙酸丙酯(n-Propyl propionate简称PP)，分子式为C6H12O2，分子量为116.15，无色透明液体，微有刺激性气味。丙酸丙酯还具有以下特性：熔点-76℃，沸点122-124℃，相对密度0.881(20/4℃)，折射率1.393，闪点24.4℃；透明，液体不溶于水，溶于醇、醚等有机溶剂。它是近年来兴起的高科技、高附加值的化工产品，可用于许多可充性电池，如锂离子电池，作为其非水溶液电解质的共溶剂，可以提高电池的性能，如提高其能量密度，增大放电能力，提高使用稳定性及安全性等。丙酸丙酯也是一种用途广泛的精细化学品，在油墨、涂料、清洁剂和食品工业调料等行业，它是一种优良溶剂，能与乙醇和乙醚互溶，微溶于水；作为一种无毒、无害的化合物取代了一些能引起空气污染的芳香烃化合物溶剂。
目前丙酸丙酯的合成方法主要有两种：(1)分子重排法，如丙醛一步合成丙酸丙酯，(2)酯化法。酯化法是常用的丙酸丙酯(PP)的合成方法。但是现有以丙酸和正丙醇为原料生产丙酸丙酯的技术中通常采用釜式间歇工艺方式，这种合成方式存在反应时间长、能耗、物耗较高等问题，造成丙酸丙酯转化率低；丙酸丙酯从生产到产品进出罐需要经过多道间歇工序和设备系统，无法满足现有高产量工业化制备丙酸丙酯的需要，且得到的丙酸丙酯纯度也只能达到99.5％，随着电池电解液行业的发展对丙酸丙酯纯度提出更高要求，迫切需要纯度为99.99％的丙酸丙酯，目前，国内外关于高纯度的丙酸丙酯制取的研究及工艺方面报道甚少，未见相关文献报道；所以设计一种高纯度丙酸丙酯合成装置十分必要。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术的不足，提供一种丙酸丙酯的合成装置及通过该装置合成丙酸丙酯的方法，合成装置结构合理，使用方便，合成方法简答，得到的丙酸丙酯纯度高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种丙酸丙酯的合成装置，包括催化反应精馏塔、第一冷凝器、正丙醇进料口、丙酸进料口、分馏塔、第二冷凝器、分相器、再沸器、提纯塔、第三冷凝器和丙酸丙酯收集罐；
正丙醇进料口和丙酸进料口均设置在催化反应精馏塔上，催化反应精馏塔的顶部设置有第一冷凝器，第一冷凝器与分相器连通，分相器与催化反应精馏塔还连通，分相器的进料端与第二冷凝器的出料端连通，第二冷凝器设置于分馏塔顶部，分馏塔的进料端与催化反应精馏塔的出料端连通，分馏塔的出料端与提纯塔的进料端连通，提纯塔顶部设置有第三冷凝器，第三冷凝器与丙酸丙酯收集罐连通；
催化反应精馏塔还与再沸器连通。
其中，催化反应精馏塔为不锈钢精馏塔，催化反应精馏塔的直径为300～1000mm。
其中，催化反应精馏塔中还设置有反应段填充层和提馏段填充层，反应段填充层位于提馏段填充层上方。
其中，反应段填充层为催化剂填充层，直径为0.5～10mm，高度为1～5m，提馏段填充层为不锈钢丝网填料填充层，高度为1～3m。
本发明还保护通过上述合成装置合成丙酸丙酯的方法，包括以下步骤：
(1)将丙酸和丙醇按照0.2～5：1的摩尔比分别从正丙醇进料口和丙酸进料口进入到催化反应精馏塔中，并与催化剂层接触，在催化剂的催化作用下进行酯化反应；
其中，催化剂与丙酸的质量比为0.005～0.5:1；
(2)酯化反应得到的蒸汽从催化反应精馏塔的塔顶进入第一冷凝器，经过冷凝后进入分相器；
(3)将分相器处理后，位于上层未反应的正丙醇回流进入催化反应精馏塔中再次进行酯化反应，位于中上层的正丙醇-丙酸丙酯有机相再次流入催化反应精馏塔中，并通过再沸器进行循环加热；
(4)步骤加热后从催化反应精馏塔釜底上升的丙酸丙酯气体进入到分馏塔内，经过分馏处理，分馏塔塔顶的蒸汽经过第二冷凝器冷凝，并进入到分相器，经过分相处理再次回流到催化反应精馏塔中，分馏塔塔底的釜液连续进入到精馏塔内；
(5)将精馏塔塔顶的蒸汽经过第三冷凝管冷凝，并进入丙酸丙酯收集罐中，得到丙酸丙酯。
优选的，步骤(1)中的催化剂为对甲苯磺酸、对苯磺酸或苯乙烯强酸树脂。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明结构合理，使用方便，通过采用催化反应精馏技术，使产物中的水能及时从反应段移走，从而有利于反应向形成丙酸丙酯的方向移动；同时反应产物通过下部的提馏段分离，避免了进一步与催化剂接触的机会，从而提高了丙酸丙酯的选择性。本发明使反应至产品精制可以连续进行，生产效率高，丙酸丙酯选择性高，便于工业化生产。
附图说明
图1是本发明一种丙酸丙酯的合成装置的结构示意图。
图中：1、催化反应精馏塔；2、第一冷凝器；3、正丙醇进料口；4、丙酸进料口；5、分馏塔；6、第二冷凝器；7、分相器；8、再沸器；9、提纯塔；10、第三冷凝器馏；11、丙酸丙酯收集罐。
具体实施方式
下面通过具体实施方式例对本发明进行详细描述。本发明的范围并不受限于该具体实施方式。
实施例1
本实施例提供一种丙酸丙酯的合成装置，包括催化反应精馏塔1、第一冷凝器2、正丙醇进料口3、丙酸进料口4、分馏塔5、第二冷凝器6、分相器7、再沸器8、提纯塔9、第三冷凝器10和丙酸丙酯收集罐11；
催化反应精馏塔1的直径为300mm，内部还设置有反应段填充层和提馏段填充层，反应段填充层位于提馏段填充层上方；反应段填充层为催化剂层，催化剂采用对甲苯磺酸，其直径为1mm，高度为1m；提馏段填充层为不锈钢丝网填料填充层，不锈钢丝网填料层高度为1m。
正丙醇进料口3和丙酸进料口4均设置在催化反应精馏塔1上，催化反应精馏塔1的顶部设置有第一冷凝器2，第一冷凝器2与分相器7连通，分相器7与催化反应精馏塔1还连通，分相器7的进料端与第二冷凝器6的出料端连通，第二冷凝器6设置于分馏塔5顶部，分馏塔5的进料端与催化反应精馏塔1的出料端连通，分馏塔5的出料端与提纯塔9的进料端连通，提纯塔9顶部设置有第三冷凝器10，第三冷凝器10与丙酸丙酯收集罐11连通；
催化反应精馏塔1还与再沸器8连通。
本实施例还提供通过上述合成装置合成丙酸丙酯的方法，具体如下：
将丙酸和丙醇按照以0.2:1的摩尔比称取，并通过丙酸进料口3和正丙醇进料口4向催化反应精馏塔1中加入丙酸和正丙醇，催化剂与丙酸的质量比为0.005:1调节塔釜再沸器8加热功率，使釜液温度控制250℃左右。催化反应精馏塔塔顶蒸汽经第一冷凝器2冷凝后得到的正丙醇-丙酸丙酯-水共沸物进入分相器7中，分相器7中上层正丙醇-丙酸丙酯有机相回流进入催化反应精馏塔1，分相器7下层分出水的速度为2.8kg/h，上层未反应的正丙醇则回流进入催化反应精馏塔1与催化剂层接触反应，催化反应精馏塔1塔底釜液连续进入分馏塔5。分馏塔5塔顶蒸汽经第二冷凝器6冷凝后得到正丙醇进入分相器7中，回流进入催化反应精馏塔1，分馏塔5塔塔底釜液连续进入精馏塔9，精馏塔9塔顶蒸汽经第三冷凝器10冷凝后进入丙酸丙酯收集罐11中。气相色谱分析结果表明，丙酸丙酯收集罐11中丙酸丙酯的含量为99.99％。
实施例2
与实施例1的装置相同，不同的是装置内催化剂采用对甲苯磺酸，其直径为1mm，高度为3m；提馏段填充层为不锈钢丝网填料填充层，不锈钢丝网填料层高度为2m。
本实施例还提供通过上述合成装置合成丙酸丙酯的方法，具体如下：
将丙酸和丙醇按照以0.8:1的摩尔比称取，并通过丙酸进料口3和正丙醇进料口4向催化反应精馏塔1中加入丙酸和正丙醇，催化剂与丙酸的质量比为0.1:1调节塔釜再沸器8加热功率，使釜液温度控制250℃左右。催化反应精馏塔塔顶蒸汽经第一冷凝器2冷凝后得到的正丙醇-丙酸丙酯-水共沸物进入分相器7中，分相器7中上层正丙醇-丙酸丙酯有机相回流进入催化反应精馏塔1，分相器7下层分出水的速度为7.8kg/h，上层未反应的正丙醇则回流进入催化反应精馏塔1与催化剂层接触反应，催化反应精馏塔1塔底釜液连续进入分馏塔5。分馏塔5塔顶蒸汽经第二冷凝器6冷凝后得到正丙醇进入分相器7中，回流进入催化反应精馏塔1，分馏塔5塔塔底釜液连续进入精馏塔9，精馏塔9塔顶蒸汽经第三冷凝器10冷凝后进入丙酸丙酯收集罐11中。气相色谱分析结果表明，丙酸丙酯收集罐11中丙酸丙酯的含量为99.99％。
实施例3
与实施例1的装置相同，不同的是催化反应精馏塔1的直径为800mm，装置内催化剂采用对苯磺酸，其直径为5mm，高度为4m；提馏段填充层为不锈钢丝网填料填充层，不锈钢丝网填料层高度为3m。
本实施例还提供通过上述合成装置合成丙酸丙酯的方法，具体如下：
将丙酸和丙醇按照以2:1的摩尔比称取，并通过丙酸进料口3和正丙醇进料口4向催化反应精馏塔1中加入丙酸和正丙醇，催化剂与丙酸的质量比为0.3:1调节塔釜再沸器8加热功率，使釜液温度控制250℃左右。催化反应精馏塔塔顶蒸汽经第一冷凝器2冷凝后得到的正丙醇-丙酸丙酯-水共沸物进入分相器7中，分相器7中上层正丙醇-丙酸丙酯有机相回流进入催化反应精馏塔1，分相器7下层分出水的速度为5.8kg/h，上层未反应的正丙醇则回流进入催化反应精馏塔1与催化剂层接触反应，催化反应精馏塔1塔底釜液连续进入分馏塔5。分馏塔5塔顶蒸汽经第二冷凝器6冷凝后得到正丙醇进入分相器7中，回流进入催化反应精馏塔1，分馏塔5塔塔底釜液连续进入精馏塔9，精馏塔9塔顶蒸汽经第三冷凝器10冷凝后进入丙酸丙酯收集罐11中。气相色谱分析结果表明，丙酸丙酯收集罐11中丙酸丙酯的含量为99.99％。
实施例4
与实施例1的装置相同，不同的是催化反应精馏塔1的直径为1000mm，装置内催化剂采用苯乙烯强酸阳离子交换树脂，其直径为8mm，高度为5m；提馏段填充层为不锈钢丝网填料填充层，不锈钢丝网填料层高度为3m。
本实施例还提供通过上述合成装置合成丙酸丙酯的方法，具体如下：
将丙酸和丙醇按照以5:1的摩尔比称取，并通过丙酸进料口3和正丙醇进料口4向催化反应精馏塔1中加入丙酸和正丙醇，催化剂与丙酸的质量比为0.5:1调节塔釜再沸器8加热功率，使釜液温度控制250℃左右。催化反应精馏塔塔顶蒸汽经第一冷凝器2冷凝后得到的正丙醇-丙酸丙酯-水共沸物进入分相器7中，分相器7中上层正丙醇-丙酸丙酯有机相回流进入催化反应精馏塔1，分相器7下层分出水的速度为10.8kg/h，上层未反应的正丙醇则回流进入催化反应精馏塔1与催化剂层接触反应，催化反应精馏塔1塔底釜液连续进入分馏塔5。分馏塔5塔顶蒸汽经第二冷凝器6冷凝后得到正丙醇进入分相器7中，回流进入催化反应精馏塔1，分馏塔5塔塔底釜液连续进入精馏塔9，精馏塔9塔顶蒸汽经第三冷凝器10冷凝后进入丙酸丙酯收集罐11中。气相色谱分析结果表明，丙酸丙酯收集罐11中丙酸丙酯的含量为99.99％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种丙酸丙酯的合成装置，其特征在于，包括催化反应精馏塔(1)、第一冷凝器(2)、正丙醇进料口(3)、丙酸进料口(4)、分馏塔(5)、第二冷凝器(6)、分相器(7)、再沸器(8)、提纯塔(9)、第三冷凝器(10)和丙酸丙酯收集罐(11)；
所述正丙醇进料口(3)和所述丙酸进料口(4)均设置在所述催化反应精馏塔(1)上，所述催化反应精馏塔(1)的顶部设置有所述第一冷凝器(2)，所述第一冷凝器(2)与所述分相器(7)连通，所述分相器(7)与所述催化反应精馏塔(1)还连通，所述分相器(7)的进料端与所述第二冷凝器(6)的出料端连通，所述第二冷凝器(6)设置于所述分馏塔(5)顶部，所述分馏塔(5)的进料端与所述催化反应精馏塔(1)的出料端连通，所述分馏塔(5)的出料端与所述提纯塔(9)的进料端连通，所述提纯塔(9)顶部设置有所述第三冷凝器(10)，所述第三冷凝器(10)与所述丙酸丙酯收集罐(11)连通；
所述催化反应精馏塔(1)还与所述再沸器(8)连通。
2.根据权利要求1所述的一种丙酸丙酯的合成装置，其特征在于，所述催化反应精馏塔(1)为不锈钢精馏塔，所述催化反应精馏塔(1)的直径为300～1000mm。
3.根据权利要求2所述的一种丙酸丙酯的合成装置，其特征在于，所述催化反应精馏塔(1)中还设置有反应段填充层和提馏段填充层，所述反应段填充层位于所述提馏段填充层上方。
4.根据权利要求3所述的一种丙酸丙酯的合成装置，其特征在于，所述反应段填充层为催化剂填充层，直径为0.5～10mm，高度为1～5m，所述提馏段填充层为不锈钢丝网填料填充层，高度为1～3m。
5.根据权利要求1所述的合成装置合成丙酸丙酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将丙酸和丙醇按照0.2～5:1的摩尔比分别从所述正丙醇进料口(3)和所述丙酸进料口(4)进入到所述催化反应精馏塔(1)中，并与催化剂层接触，在催化剂的催化作用下进行酯化反应；
其中，催化剂与丙酸的质量比为0.005～0.5:1；
(2)酯化反应得到的蒸汽从所述催化反应精馏塔(1)的塔顶进入所述第一冷凝器(2)，经过冷凝后进入所述分相器(7)；
(3)将所述分相器(7)处理后，位于上层未反应的正丙醇回流进入所述催化反应精馏塔(1)中再次进行酯化反应，位于中上层的正丙醇-丙酸丙酯有机相再次流入所述催化反应精馏塔(1)中，并通过再沸器(8)进行循环加热；
(4)步骤(3)加热后从所述催化反应精馏塔(1)釜底上升的丙酸丙酯气体进入到所述分馏塔(5)内，经过分馏处理，分馏塔(5)塔顶的蒸汽经过所述第二冷凝器(6)冷凝，并进入到所述分相器(7)，经过分相处理再次回流到所述催化反应精馏塔(1)中，分馏塔(5)塔底的釜液连续进入到所述精馏塔(9)内；
(5)将所述精馏塔(9)塔顶的蒸汽经过所述第三冷凝管(10)冷凝，并进入所述丙酸丙酯收集罐(11)中，得到丙酸丙酯。
6.根据权利要求5所述的丙酸丙酯的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中的催化剂为对甲苯磺酸、对苯磺酸或苯乙烯强酸树脂。
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