CN210150996U - 甲基丙烯酸甲酯的制备装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于甲基丙烯酸甲酯制备技术领域，具体的涉及一种甲基丙烯酸甲酯的制备装置。包括预反应器，MAA线和甲醇线汇合后与预反应器相连，预反应器通过管路与耦合塔相连，耦合塔底部与气提气线相连，耦合塔下部与甲醇线相连，耦合塔底部与MMA线相连，耦合塔通过管路与气液分离罐相连，气液分离罐与脱水塔相连，脱水塔中部通过管路与倾析器相连，倾析器通过管路与预反应器塔顶采出线相连，倾析器与废水线相连。本实用新型所述的甲基丙烯酸甲酯的制备装置，具有有机相回收利用率高、操作稳定性强、投资成本及能耗低的优点，能最大程度上推动酯化反应的进行。
Description
技术领域
本实用新型属于甲基丙烯酸甲酯制备技术领域,具体的涉及一种甲基丙烯酸甲酯的制备装置。
背景技术
甲基丙烯酸甲酯(简称MMA)是一种重要的有机化工中间体，也是合成高分子聚合物的单体，其主要用于有机玻璃的合成、PVC助剂、涂料等生产中，是重要的有机化工原料。目前，以甲基丙烯酸(MAA)和甲醇(MeOH)为原料、在酸性催化剂上通过酯化反应生产甲基丙烯酸甲酯的工艺得到了广泛的应用。酯化反应是一种典型的可逆反应，受到化学平衡的限制，一般不能一次性得到很高的单程收率，需要后续精制才能达到要求的纯度，未反应的原料需要循环使用。
然而，MAA和MeOH酯化合成MMA的基础热力学研究表明，在MAA-MeOH-MMA-H2O四元物系中，存在三对二元最低共沸物：MAA-H2O、MMA-H2O和MMA-MeOH。美国专利US4464229中报道了一种分离MAA-MeOH的酯化反应产物的工艺流程。该流程包含三个精馏塔和两个油水分离装置：第一个精馏塔用于分离四元混合物中的MAA，由于MAA和水存在共沸，把MAA从混合物中分离出来，部分MAA还作为该塔的共沸剂循环使用；第二个精馏塔用于分离三元混合物(MeOH-MMA-H2O)中的MMA；第三个精馏塔用于MMA的精制提纯。中国专利CN103833551A采用正己烷-水双萃取、MMA精制的方法进行MAA和MeOH的酯化反应产物分离。上述专利技术均存在流程冗长、设备投资大的缺点，因此亟待改进。考虑到MMA和MeOH的酯化反应是一个受平衡限制的化学反应，因此有可能利用反应精馏技术对其进行强化。
中国专利CN107056617A以MAA和MeOH为原料，在催化精馏设备中经过反应生成MMA，塔釜不采出，塔顶采出的MeOH-MMA-H2O三元混合物进入产品分离塔进行分离，塔釜得到高纯MMA。该技术存在的缺点是：塔釜液体MAA不采出，而是经过再沸器加热后以蒸汽的形式返回塔内作为塔系热源，然而MAA是一种热敏化合物，在塔盘上进行热传递以及组分扩散过程中极易聚合，上述专利技术存在稳定性差的缺点。
中国专利CN103193640A的技术原理与CN107056617A相似，不同之处在于在塔底加设了薄膜蒸发器，以回收部分已经二聚了的MMA及MAA，但是其只是对塔釜液体起到过滤作用，并不能解决塔盘、填料以及催化剂上的聚合难题。此外，上述两个专利采用的是单一的反应器进行酯化反应，为了追求高转化率，需采用较长的反应时间，从而导致反应器体积过大、制造成本升高。
实用新型内容
本实用新型的目的是克服现有技术的不足，提供一种甲基丙烯酸甲酯的制备装置。该制备装置具有有机相回收利用率高、操作稳定性强、投资成本及能耗低的优点，能最大程度上推动酯化反应的进行。
本实用新型所述的甲基丙烯酸甲酯的制备装置，包括预反应器，MAA线和甲醇线汇合后与预反应器相连，预反应器通过管路与耦合塔相连，耦合塔底部与气提气线相连，耦合塔下部与甲醇线相连，耦合塔底部与MMA线相连，耦合塔通过管路与气液分离罐相连，气液分离罐通过管路分为两路，一路与耦合塔相连，另一路与脱水塔相连，脱水塔中部通过管路与倾析器相连，倾析器通过管路与预反应器塔顶采出线相连，倾析器与废水线相连。
其中：
MAA和甲醇线汇合后与预反应器相连的管路上依次设置有分布器和进料预热器，预反应器与耦合塔相连的管路上设置有冷却器。
与耦合塔相连的甲醇线上设置甲醇加热器，与耦合塔相连的气提气线上设置气提气加热器，耦合塔与气液分离罐相连的管路上设置耦合塔塔顶冷凝器，气液分离罐与尾气线相连。
脱水塔顶部通过管路与回收塔塔顶冷凝器相连，回收塔塔顶冷凝器通过管路分为两路，一路返回脱水塔，另外一路与MAA线相连，脱水塔塔底通过管路与再沸器相连，脱水塔塔底与废水线相连。
预反应器是固定床反应器，内部装填有强酸型离子交换树脂，采用捆包式或散堆式。
耦合塔是板式塔或填料塔中的一种，分为上部提馏段、中部反应段和下部提馏段；当耦合塔选用板式塔时，板式塔具有40-200级塔盘，板间距40-80cm，其中精馏段塔盘数为5-50，提馏段塔盘数为5-50。
脱水塔是板式塔或填料塔中的一种；板式塔是复合孔微型高效塔板，填料塔是不锈钢波纹丝网填料。
本实用新型所述的甲基丙烯酸甲酯的制备装置工作原理及过程如下：
来自MAA线和甲醇线的物料MAA、甲醇混合后进入分布器，然后经进料预热器加热后进入预反应器，在催化剂的作用下MAA与MeOH进行酯化反应，在预反应器出口反应达到平衡，出口物料中主要含有MAA、MMA、MEOH、水，物料经过冷却器降温后进入耦合塔。
耦合塔分为三段，自上而下分别是精馏段、反应段及提馏段。预反应器反应生成物从塔反应段上部进入，来自甲醇线的另一股物料经过甲醇加热器加热后从塔反应段下部进入，来自气提气线的气提气经气提气加热器加热后自塔釜进入。这三股物料在反应段逆流接触，在催化剂的作用下，MAA与MeOH进行酯化反应，甲醇、气提气、少量MMA和生成的水以气体的形式从塔顶采出，而塔釜得到的是高纯度的MMA，经MMA线外排。
耦合塔塔顶采出物经过耦合塔塔顶冷凝器冷凝后进入气液分离罐，尾气经尾气线外排，罐底液体一部分回流至耦合塔，另一部分进入脱水塔。
脱水塔的作用主要是为了脱除大部分水，来自气液分离罐底部的液体进入脱水塔进行馏分分离，塔顶采出物(主要是甲醇、MMA以及微量水)经过回收塔塔顶冷凝器冷凝后一部分回流，另一部分作为原料进入MAA线，侧采产物主要是MMA和水，尽管MMA和水能形成共沸物，但是由于两者分子的结构差别较大，MMA上的羰基难以与水分子形成氢键，从而互溶度低，对此，侧采物料进入倾析器进行相分离，得到的有机相返回预反应器塔顶采出线，水相则与塔釜采出线汇合后外排。
本实用新型所述的甲基丙烯酸甲酯的制备装置，采用两步反应制备MMA，MAA和甲醇首先进入预反应器进行初反应，预反应器得到的是达到反应平衡的物料，MAA转化率为70％，然后物料进入耦合塔进行二次反应。
上述设计的优点是：预反应器能大大降低耦合塔负荷以及装置整体能耗；预反应器是固定床反应器，设备投资较小，而耦合塔的加工成本较高，加设预反应器能减小耦合塔设备尺寸，降低投资成本；MMA的催化精馏过程包括一系列复杂的扩散、反应以及热交换过程，其稳态操作区间小，任何操作参数(如热量或进料组成)的微小变化都会导致采出物质量波动过大，加设预反应器后，能有效降低塔中反应放热量，且预反应器中反应生成的MMA还能起到“热载体”的作用，从而增加了稳态操作区间。
预反应器是固定床反应器，内部装填有强酸型离子交换树脂，采用捆包式或散堆式。
耦合塔采用本领域常见的板式塔或填料塔，催化剂或惰性填料装入填料塔或者装载在板式塔的塔盘上，优选板式塔，从而使催化剂容易装卸。板式塔优选的塔板形式可以如W09008127公开的形式(采用带导流板的塔盘)或者CN200610013530.5中公开的立体传质塔板形式。优选的塔板可有效增加塔板上催化剂和液体的湍动，增强气液、液固相间的接触，从而提高传质效率，增加催化剂的利用率；装填的催化剂是强酸型离子交换树脂。
当耦合塔选用板式塔时，板式塔具有40-200级塔盘，板间距40-80cm，其中精馏段塔盘数为5-50，提馏段塔盘数为5-50。
精馏段和提馏段塔板上可以装催化剂，也可以装填料；反应段塔板上装有催化剂。
本实用新型所述的甲基丙烯酸甲酯的制备装置，含有MAA的物料以液体的形式由耦合塔反应段上部加入，甲醇优选以气体形式由反应段下部加入，MAA和甲醇在塔盘上逆流接触，在催化剂的作用下发生反应，生成的水通过气提气带出反应体系，推动整个反应过程向目的产物的方向进行，气相中的含水量自上而下随塔盘减少，从而使平衡不断地被打破，推动酯化反应程度逐渐加深，使得MAA在塔釜最终完成全转化。
耦合塔塔釜加设了气提气，以热气提气为热源，能有效避免CN103193640A和CN107056617A存在的因MAA或MMA反复汽化-液化而存在的聚合难题。
尽管甲醇也能起到气提气的作用，但是受热力学平衡的限制，当水含量较低时，在最后几块塔盘上的脱水作用已经极其缓慢，限制了反应程度的进一步加深，同时，受热力学平衡的限制，塔釜液体中轻组分尤其是甲醇含量仍然很高。耦合塔塔釜加设了气提气，能显著的增加提馏段脱除轻组分的能力，并能增强反应段塔板、尤其是最后几块塔板的除水能力，同时还可以提高塔板上液体和催化剂的湍动，增加气液接触效果，进一步提高传质能力和酯化反应的反应深度。
在标况下，MMA-MeOH-水三元非均相共沸体系中，MMA-MeOH共沸物(MMA质量分数为15.0wt％)的沸点是64.3℃，MMA-H2O共沸物(MMA质量分数为81.0wt％)的沸点为76.4℃，均低于水和MMA的沸点。也就是说，也会有部分MMA以气相的形式从耦合塔塔顶采出，耦合塔塔顶采出物为气提气、甲醇、水和MMA，这部分采出物首先进入气液分离罐脱除气提气，然后进入脱水塔脱水。
脱水塔是板式塔或填料塔中的一种。如果是板式塔则优选复合孔微型高效塔板，填料塔则优选不锈钢波纹丝网填料。在脱水塔内，各组分沸点为：MMA-MeOH共沸物＜甲醇＜MMA-H2O共沸物＜H2O。脱水塔塔顶馏出物是甲醇、MMA和微量水。这部分物料一部分回流，另一部分则返回MAA线作为原料再次利用。脱水塔侧采产物是MMA和水的共沸物，尽管两者共沸，但由于MMA与水分子的结构差别较大，其上的羰基难以与水分子形成氢键，从而互溶度低，侧采产物进入倾析器进行相分离。MMA返回预反应器塔顶采出线，水相则与塔釜采出线汇合后外排。
本实用新型与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本实用新型所述的甲基丙烯酸甲酯的制备装置，利用MMA与MeOH、水容易共沸的特点，以塔底馏分中MMA作为关键组分对MMA-MeOH、甲醇、MMA-H2O和H2O进行馏分分割，并采用倾析器对侧采出的MMA-H2O共沸物进行相分离，使进入脱水塔的MMA、甲醇得到有效回收，本装置具有有机相回收利用率高，可操作性强的优点。
(2)本实用新型所述的甲基丙烯酸甲酯的制备装置，耦合塔中高沸点反应物甲基丙烯酸从反应段上部进料，低沸点甲醇从反应段下部进料，这样保证了反应段下部甲醇维持在较高浓度，反应段上部的液相中丙烯酸维持在较高浓度，从而使整个反应段塔板上的两种反应物都维持在较高浓度，且同时产物形成的共沸物在气提气的作用下从体系中迅速脱除，这样能使反应平衡更快的向右移动，从而使酯化反应具有很高的收率。
(3)本实用新型所述的甲基丙烯酸甲酯的制备装置，以甲醇和气提气作为热源，能有效避免背景技术中相关催化精馏工艺存在的因MAA反复汽化-液化而导致的聚合难题。
附图说明
图1是甲基丙烯酸甲酯的制备装置结构示意图。
1、MAA线；2、甲醇线；3、分布器；4、进料预热器；5、预反应器；6、冷却器；7、耦合塔；8、甲醇加热器；9、气提气加热器；10、气提气线；11、MMA线；12、耦合塔塔顶冷凝器；13、气液分离罐；14、尾气线；15、脱水塔；16、回收塔塔顶冷凝器；17、再沸器；18、倾析器；19、废水线。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种甲基丙烯酸甲酯的制备装置，包括预反应器5，MAA线1和甲醇线2汇合后与预反应器5相连，预反应器5通过管路与耦合塔7相连，耦合塔7底部与气提气线10相连，耦合塔7下部与甲醇线2相连，耦合塔7底部与MMA线11相连，耦合塔7通过管路与气液分离罐13相连，气液分离罐13通过管路分为两路，一路与耦合塔7相连，另一路与脱水塔15相连，脱水塔15中部通过管路与倾析器18相连，倾析器18通过管路与预反应器5塔顶采出线相连，倾析器18与废水线19相连。
其中：
MAA1和甲醇线2汇合后与预反应器5相连的管路上依次设置有分布器3和进料预热器4，预反应器5与耦合塔7相连的管路上设置有冷却器6。
与耦合塔7相连的甲醇线2上设置甲醇加热器8，与耦合塔7相连的气提气线10上设置气提气加热器9，耦合塔7与气液分离罐13相连的管路上设置耦合塔塔顶冷凝器12，气液分离罐13与尾气线14相连。
脱水塔15顶部通过管路与回收塔塔顶冷凝器16相连，回收塔塔顶冷凝器16通过管路分为两路，一路返回脱水塔15，另外一路与MAA线1相连，脱水塔15塔底通过管路与再沸器17相连，脱水塔15塔底与废水线19相连。
预反应器5是固定床反应器，内部装填有强酸型离子交换树脂，采用捆包式或散堆式。
耦合塔7是板式塔或填料塔中的一种，分为上部提馏段、中部反应段和下部提馏段；当耦合塔选用板式塔时，板式塔具有40-200级塔盘，板间距40-80cm，其中精馏段塔盘数为5-50，提馏段塔盘数为5-50。
脱水塔15是板式塔或填料塔中的一种；板式塔是复合孔微型高效塔板，填料塔是不锈钢波纹丝网填料。
本实用新型所述的甲基丙烯酸甲酯的制备装置工作原理及过程如下：
来自MAA线1和甲醇线2的物料MAA、甲醇混合后进入分布器3，然后经进料预热器4加热后进入预反应器5，在催化剂的作用下MAA与MeOH进行酯化反应，在预反应器5出口反应达到平衡，出口物料中主要含有MAA、MMA、MEOH、水，物料经过冷却器6降温后进入耦合塔7。
耦合塔7分为三段，自上而下分别是精馏段、反应段及提馏段。预反应器5反应生成物从塔反应段上部进入，而来自甲醇线2的另一股物料经过甲醇加热器加热后从塔反应段下部进入，来自气提气线10的气提气经气提气加热器9加热后自塔釜进入。预反应器5反应生成物从塔反应段上部自上而下，这三股物料在反应段逆流接触，在反应段内催化剂的作用下，MAA与MeOH进行酯化反应，甲醇、气提气、少量MMA和生成的水以气体的形式从塔顶采出，而塔釜得到的是高纯度的MMA，经MMA线11外排。
耦合塔7塔顶采出物经过耦合塔塔顶冷凝器12冷凝后进入气液分离罐13，尾气经尾气线14外排，罐底液体一部分回流至耦合塔7，另一部分进入脱水塔15。
脱水塔15的作用主要是为了脱除大部分水，来自气液分离罐13底部的液体进入脱水塔15进行馏分分离，塔顶采出物(主要是甲醇、MMA以及微量水)经过回收塔塔顶冷凝器16冷凝后一部分回流，另一部分作为原料进入MAA线1，侧采产物主要是MMA和水，尽管MMA和水能形成共沸物，但是由于两者分子的结构差别较大，MMA上的羰基难以与水分子形成氢键，从而互溶度低，对此，侧采物料进入倾析器18进行相分离，得到的有机相返回预反应器5塔顶采出线，水相则与塔釜采出线汇合后外排。
Claims (7)
1.一种甲基丙烯酸甲酯的制备装置，其特征在于：包括预反应器(5)，MAA线(1)和甲醇线(2)汇合后与预反应器(5)相连，预反应器(5)通过管路与耦合塔(7)相连，耦合塔(7)底部与气提气线(10)相连，耦合塔(7)下部与甲醇线(2)相连，耦合塔(7)底部与MMA线(11)相连，耦合塔(7)通过管路与气液分离罐(13)相连，气液分离罐(13)通过管路分为两路，一路与耦合塔(7)相连，另一路与脱水塔(15)相连，脱水塔(15)中部通过管路与倾析器(18)相连，倾析器(18)通过管路与预反应器(5)塔顶采出线相连，倾析器(18)与废水线(19)相连。
2.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的制备装置，其特征在于：MAA线(1)和甲醇线(2)汇合后与预反应器(5)相连的管路上依次设置有分布器(3)和进料预热器(4)，预反应器(5)与耦合塔(7)相连的管路上设置有冷却器(6)。
3.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的制备装置，其特征在于：与耦合塔(7)相连的甲醇线(2)上设置甲醇加热器(8)，与耦合塔(7)相连的气提气线(10)上设置气提气加热器(9)，耦合塔(7)与气液分离罐(13)相连的管路上设置耦合塔塔顶冷凝器(12)，气液分离罐(13)与尾气线(14)相连。
4.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的制备装置，其特征在于：脱水塔(15)顶部通过管路与回收塔塔顶冷凝器(16)相连，回收塔塔顶冷凝器(16)通过管路分为两路，一路返回脱水塔(15)，另外一路与MAA线(1)相连，脱水塔(15)塔底通过管路与再沸器(17)相连，脱水塔(15)塔底与废水线(19)相连。
5.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的制备装置，其特征在于：预反应器(5)是固定床反应器，内部装填有强酸型离子交换树脂，采用捆包式或散堆式。
6.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的制备装置，其特征在于：耦合塔(7)是板式塔或填料塔中的一种，分为上部提馏段、中部反应段和下部提馏段；当耦合塔(7)为板式塔时，板式塔具有40-200级塔盘，板间距40-80cm，其中精馏段塔盘数为5-50，提馏段塔盘数为5-50。
7.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的制备装置，其特征在于：脱水塔(15)是板式塔或填料塔中的一种；板式塔是复合孔微型高效塔板，填料塔是不锈钢波纹丝网填料。
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| CN113461527A (zh) * | 2020-03-30 | 2021-10-01 | 中石油吉林化工工程有限公司 | 甲基丙烯酸甲酯装置初馏塔侧线采出物流脱水的方法 |
| CN116236979A (zh) * | 2023-03-03 | 2023-06-09 | 中建安装集团有限公司 | 一种制备甲基丙烯酸甲酯的装置与方法 |
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