CN105801408B - 一种生产高纯丙烯酸正丁酯的反应精馏装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种生产高纯丙烯酸正丁酯的反应精馏装置，包括反应精馏塔、冷凝器、分相器和再沸器，还包括若干台侧反应器；反应精馏塔反应精馏区通过反应精馏塔进、出物料管道与所述若干台侧反应器耦合连接。采用该装置制备丙烯酸正丁酯，工艺流程短，易控制，丙烯酸转化率和丙烯酸正丁酯选择性高，生产成本低，经济效益高的优点；采用本装置可从反应精馏塔塔釜连续采出物料，控制反应精馏塔的操作压力在0.005～0.1MPa，酯化反应温度85～98℃，反应压力0.1～1.0MPa，最终获得的产物中丙烯酸正丁酯的质量分数可达到99.5％以上，丙烯酸正丁酯的选择性达到99.7％以上，丙烯酸及其聚合物的质量分数均低于0.1％。

Description

一种生产高纯丙烯酸正丁酯的反应精馏装置及方法
技术领域
本发明属于有机化工原料生产领域，涉具体涉及一种生产高纯丙烯酸正丁酯的反应精馏装置及方法。
背景技术
丙烯酸正丁酯是一种重要的有机化工原料，用于制造合成树脂、合成纤维、合成橡胶、塑料、涂料、粘合剂、乳化剂、有机合成中间体等。目前，随着丙烯酸正丁酯的需求量逐年上升，其生产工艺也亟待改进。
丙烯酸正丁酯生产主要工艺流程之一是采用丙烯酸和正丁醇进行酯化工艺。丙烯酸和丙烯酸正丁酯都含有不饱和双键容易自聚，聚合反应随着温度的上升而急骤加剧，因此，影响丙烯酸正丁酯收率的主要因素有精馏塔的温度控制、反应器转化率以及选择性的控制等。
魏文德(魏文德.有机化工原料大全(第二卷).北京：化学工艺出版社，1996)介绍了连续式生产工艺工程：丙烯酸正丁酯的酯化反应是在共沸剂及浓硫酸催化剂存在下进行，生成的水通过共沸精馏塔分离。该反应所用催化剂为浓硫酸，腐蚀性强，同时还难以重复利用；此外体系中引入共沸剂，增大了体系分离的难度。
专利(CN101591245B，2012-10-10)发明了一种丙烯酸正丁酯的生产方法，使用有机酸作为催化剂，解决了浓硫酸做催化剂腐蚀性强等问题。该专利将丙烯酸和正丁醇在两个反应器中进行酯化反应后，依次经过催化剂萃取塔、洗涤塔、醇拔头塔、酯提纯塔，分别去除反应产物中残留的丙烯酸、正丁醇、催化剂、水、重组份，最终在酯提纯塔顶部得到丙烯酸正丁酯产品。该发明涉及了四座塔，两个反应器，同时反应器中还设隔板进行分离，工艺极为复杂，使得投资和操作成本很高。
由于丙烯酸与正丁醇的酯化反应受热力学平衡限制，在原料配比按照化学计量系数比进行反应时，反应的转化率不高。丙烯酸含有双键，在与正丁醇酯化反应时也易发生二聚或者多聚反应，导致产物丙烯酸正丁酯的选择性低。虽然采用正丁醇大大过量可以使丙烯酸聚合反应发生的很少，但为了回收大量的正丁醇，需要采用精馏等方法进行分离，能耗较高。采用反应精馏工艺可以打破化学反应平衡限制，提高转化率和选择性。传统反应精馏一般在一个精馏塔设备内进行，反应与精馏两者的工况条件(如温度、压力)基本保持一致。
对于丙烯酸和正丁醇直接酯化合成丙烯酸正丁酯反应而言，反应温度一般在85～98℃范围内，而常压下酯化反应的原料和产物的沸点均较高，如丙烯酸沸点141℃，丙烯酸正丁酯沸点147.5℃，若在常压下进行精馏分离，塔内温度处于100～147.5℃之间，此时丙烯酸正丁酯和丙烯酸均会发生大量聚合，反应和精馏的温度也不匹配。因此，在一个反应精馏塔内进行的反应精馏工艺不适用于丙烯酸和正丁醇生产丙烯酸正丁酯。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种工艺简单，操作成本低且产物产率高的生产高纯丙烯酸正丁酯的反应精馏装置。
技术方案：本发明所述的生产高纯丙烯酸正丁酯的反应精馏装置，包括反应精馏塔、冷凝器、分相器和再沸器，其特征在于：还包括若干台侧反应器，由下到上依次编号为第一台侧反应器至第N台侧反应器；所述反应精馏塔由上到下依次分为反应精馏塔精馏区、反应精馏塔反应精馏区和反应精馏塔提馏区，所述反应精馏塔反应区通过反应精馏塔进、出物料管道与所述若干台侧反应器耦合连接，构成反应精馏回路；
所述第一台侧反应器至第N台侧反应器与丙烯酸进料管道的各支路连接，所述第一台侧反应器与正丁醇进料管道连接；所述反应精馏塔顶部出口连接冷凝器入口，所述冷凝器出口分为两个支路，一个支路连接所述分相器入口，另一个支路将部分馏液导回反应精馏塔顶部；所述分相器上连接水相输出管道和油相输出管道，所述油相输出管道与所述第N台侧反应器连接；所述反应精馏塔底部出口分为两个支路，一条支路将产物导入产品罐，另一条支路将部分产物经再沸器导入所述反应精馏塔底部。
进一步地，为适用于生产不同质量标准的产品，所述侧反应器台数N为2～5台。
进一步地，所述反应精馏塔精馏区的塔板数为5～15块，反应精馏塔反应区塔板数在4～16块，反应精馏塔提馏区的塔板数为6～20块。
进一步地，所述的任一台侧反应器上的进、出物料管道在所述反应精馏塔上连接端的间隔塔板数为1～4块。
进一步地，所述的若干台侧反应器中各相邻侧反应器的间隔对应的反应精馏塔塔板数为1～4块。
进一步地，所述侧反应器为管式反应器。
本发明还提供了采用上述装置生产高纯丙烯酸正丁酯的方法：向第一台侧反应器内通入正丁醇，向各侧反应器内通入丙烯酸，调节两者的进料流率，使得正丁醇的进料流率与丙烯酸的总进料流率相同，正丁醇与丙烯酸在侧反应器内发生酯化反应，并经过反应精馏塔反应精馏区的反应精馏塔进、出物料管道将物料在反应精馏塔与反应器之间循环传输；反应精馏塔顶部物料一部分导回反应精馏塔顶部继续精馏，另一部分导入分相器，在分相器内将水相和油相分离，其中油相导入第N台侧反应器内进一步发生酯化反应；物料在反应精馏塔内完成精馏后由塔底排出粗产物。
进一步地，所述的各侧反应器内酯化反应温度为85～98℃，酯化反应压力为0.1～1.0Mpa。
进一步地，所述的反应精馏塔操作压力为0.005～0.1MPa。
进一步地，所述的反应精馏塔操作压力为0.01～0.04MPa；所述的反应精馏塔的塔顶温度为40～70℃，塔釜温度为78～116℃。
进一步地，所述的反应精馏塔的操作回流比为1.4～1.6。
表1、表2和表3分别列出了丙烯酸正丁酯-水，正丁醇-水，丙烯酸正丁酯-正丁醇在不同压力下的共沸温度和质量组成。
表1丙烯酸正丁酯与水在不同压力下的共沸温度和质量组成
表2正丁醇与水在不同压力下的共沸温度和质量组成
表3丙烯酸正丁酯与正丁醇在不同压力下的共沸温度和质量组成
从表1、表2和表3的对比可以看出，在压力从5kPa到100kPa范围内，丙烯酸正丁酯-水，正丁醇-水均存在共沸现象，且相同压力下丙烯酸正丁酯-水，正丁醇-水的共沸温度均很接近，因此，在不外加共沸剂的情况下，反应精馏塔的塔顶馏出流股中含有丙烯酸正丁酯、正丁醇和水三种组分，但是丙烯酸正丁酯和正丁醇为有机相与水分层，常温下，水相中水：正丁醇：丙烯酸正丁酯的质量比为97:2.6:0.4，油相中水：正丁醇：丙烯酸正丁酯的质量比为6:41:53。对反应精馏塔塔顶采出流股进行分相后，可以将体系中的油相进行循环使用，有效避免了原料的浪费。
有益效果：(1)本发明将侧反应器置于反应精馏塔的外部，在整个制备过程中正丁醇与丙烯酸在侧反应器内发生酯化反应，并经过反应精馏塔反应区的反应精馏塔进、出物料管道将物料在反应精馏塔与反应器之间循环传输，物料由反应精馏塔内的采出板位置导出，经过侧反应器反应后流入采出板下方的塔板，侧反应器与反应精馏塔之间既相互联系又相对独立。侧反应器与反应精馏塔的操作条件可以一致也可以不同，甚至根据工艺需要任意调节；侧反应器的体积可以任意调节，实现了反应能力与分离能力的最佳匹配；(2)采用该反应精馏耦合装置制备丙烯酸正丁酯，具有工艺流程短，反应操作易控制，丙烯酸转化率和丙烯酸正丁酯选择性高，生产成本低，经济效益高的优点；(3)采用本装置可从反应精馏塔塔釜连续采出物料，控制反应精馏塔的操作压力在0.005～0.1MPa，酯化反应温度85～98℃，反应压力0.1～1.0MPa，最终获得的产物中丙烯酸正丁酯的质量分数可达到99.5％以上，丙烯酸正丁酯的选择性达到99.7％以上，丙烯酸的质量分数低于0.1％，丙烯酸聚合物的质量分数低于0.1％。
附图说明
图1为本发明的装置结构示意图；
其中1、反应精馏塔，2、冷凝器，3、分相器，4、再沸器，5、第一台侧反应器，6、第N台侧反应器，7、反应精馏塔精馏区，8、反应精馏塔反应精馏区，9、反应精馏塔提馏区，10、从第一台侧反应器返回到反应精馏塔的液相进料管道，11、从反应精馏塔采出到第一台侧反应器的液相出料管道，12、从第N台侧反应器返回到反应精馏塔的液相进料管道，13、从反应精馏塔采出到第N台侧反应器的液相出料管道，14、水相输出管道，15、油相输出管道，16、正丁醇进料管道，17、丙烯酸进料管道；
图中第一台侧反应器和第N台侧反应器之间的省略号表示第一台侧反应器和第N台侧反应器之间的其他侧反应器。
具体实施方式
下面通过附图对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1：一种生产高纯丙烯酸正丁酯的反应精馏装置，包括反应精馏塔1、冷凝器2、分相器3和再沸器4，还包括两台体积10m3的管式侧反应器，由下到上依次编号为第一台侧反应器5和第二台侧反应器6；所述反应精馏塔由上到下依次分为反应精馏塔精馏区7、反应精馏塔反应精馏区8和反应精馏塔提馏区9，所述反应精馏塔反应精馏区8通过从第一台侧反应器返回到反应精馏塔的液相进料管道10和从反应精馏塔采出到第一台侧反应器的液相出料管道11与第一台侧反应器5连接，通过从第二台侧反应器返回到反应精馏塔的液相进料管道12和从反应精馏塔采出到第二台侧反应器的液相出料管道13与第二台侧反应器6连接，构成反应精馏回路；
所述第一台侧反应器5和第二台侧反应器6与丙烯酸进料管道17的各支路连接，所述第一台侧反应器5与正丁醇进料管道16连接；所述反应精馏塔1顶部出口连接冷凝器2入口，所述冷凝器2出口分为两个支路，一个支路连接所述分相器3入口，另一个支路将部分馏液导回反应精馏塔1顶部；所述分相器3上连接水相输出管道14和油相输出管道15，所述油相输出管道15与所述第二台侧反应器6连接；所述反应精馏塔1底部出口分为两个支路，一条支路将产物导入产品罐，另一条支路将部分产物经再沸器4导入所述反应精馏塔1底部。
本实施例中反应精馏塔的塔板数为20块，反应精馏塔精馏区的塔板数为5块，反应精馏塔反应精馏区塔板数为6块，反应精馏塔提馏区的塔板数为9块，其中从第9块反应精馏塔塔板采出的物料进入第一台侧反应器，侧反应器出口物料进入第11块塔板(塔板数从上向下数)；从第6块反应精馏塔板出来的物料进入第二台侧反应器，第二台侧反应器的出口物料进入第7块塔板，反应精馏塔和侧反应器之间的物料通过泵动力输送。
采用上述装置制备丙烯酸正丁酯，每台侧反应器内分别装入72.06kg阳离子交换树脂催化剂和0.72kg吩噻嗪阻聚剂。正丁醇向第一台侧反应器的进料流率为10kmol/h，丙烯酸向第一、第二台侧反应器的进料流率分别为7kmol/h和3kmol/h。酯化反应温度94℃，各侧反应器压力为0.1MPa，反应精馏塔操作压力为0.01MPa。反应精馏塔操作回流比为1.5，精馏回流量为23.04kmol/h，塔顶采出量为15.36kmol/h，从反应精馏塔向与之相连接的第一台侧反应器进料的流率为15kmol/h，反应精馏塔向与之相连接的第二台侧反应器进料的流率为10kmol/h，从分相器采出的油相进入第二台侧反应器进料的流率为5.37kmol/h。反应精馏装置稳定后，反应精馏塔塔顶温度40.4℃，塔釜温度78.0℃，塔顶采出液相组分的质量分数为：正丁醇45.60％，丙烯酸正丁酯26.81％，水27.59％；塔釜采出液相组分丙烯酸正丁酯的质量分数为99.80％，丙烯酸的转化率为99.40％，丙烯酸正丁酯的选择性99.81％。
实施例2：本实施例中的装置结构与实施例1中相同，其不同在于本实施例中的反应精馏塔与3台体积为10m3的管式侧反应器相连，反应精馏塔的塔板数为25块，反应精馏塔精馏区的塔板数为6块，反应精馏塔反应精馏区塔板数为9块，反应精馏塔提馏区的塔板数为10块，其中从反应精馏塔第12块塔板采出的物料进入第一台侧反应器，第一台侧反应器出口物料进入第15块塔板(塔板数从上向下数)；从第9块反应精馏塔板出来的物料进入第二台侧反应器，第二台侧反应器出口物料进入第11块塔板；从第7块反应精馏塔板出来的物料进入第三台侧反应器，第三台侧反应器出口物料进入第8块塔板；反应精馏塔和侧反应器之间的物料通过泵动力输送。
采用上述装置制备丙烯酸正丁酯，每台侧反应器内分别装入68.58kg阳离子交换树脂催化剂和0.71kg吩噻嗪阻聚剂。正丁醇向第一台侧反应器的进料流率为10kmol/h，丙烯酸向第一、第二、第三台侧反应器的进料流率分别为5.5kmol/h，1kmol/h和3.5kmol/h。酯化反应温度90℃，各台侧反应器压力为0.1MPa，反应精馏塔操作压力为0.02MPa。反应精馏塔操作回流比为1.5，精馏回流量为18.97kmol/h，塔顶采出量为12.64kmol/h，从反应精馏塔向与之相连接的第一台侧反应器进料的流率为10kmol/h，反应精馏塔向与之相连接的第二台侧反应器进料的流率为15kmol/h，反应精馏塔向与之相连接的第三台侧反应器进料的流率为10kmol/h，从分相器采出的油相进入第三台侧反应器进料的流率为2.63kmol/h。反应精馏装置稳定后，反应精馏塔塔顶温度52.9℃，塔釜温度95.9℃，塔顶采出液相组分的质量分数为：正丁醇20.42％，丙烯酸正丁酯39.67％，水40.11％；塔釜采出液相组分丙烯酸正丁酯的质量分数为99.71％。丙烯酸的转化率为99.77％，丙烯酸正丁酯的选择性99.82％。
实施例3：本实施例中的装置结构与实施例1中相同，其不同在于本实施例中的反应精馏塔与3台体积为10m3的管式侧反应器相连，反应精馏塔的塔板数为22块，反应精馏塔精馏区的塔板数为5块，反应精馏塔反应精馏区塔板数为7块，反应精馏塔提馏区的塔板数为10块，其中从反应精馏塔第10块塔板采出的物料进入第一台侧反应器，第一台侧反应器出口物料进入第12块塔板(塔板数从上向下数)；从第8块反应精馏塔板出来的物料进入第二台侧反应器，第二台侧反应器出口物料进入第9块塔板；从第6块反应精馏塔板出来的物料进入第三台侧反应器，第三台侧反应器出口物料进入第7块塔板；反应精馏塔和侧反应器之间的物料通过泵动力输送。
采用上述装置制备丙烯酸正丁酯，每台侧反应器内分别装入73.42kg阳离子交换树脂催化剂和1.15kg吩噻嗪阻聚剂。正丁醇向第一台侧反应器的进料流率为10kmol/h，丙烯酸向第一、第二、第三台侧反应器的进料流率分别为5kmol/h，1.5kmol/h和3.5kmol/h。酯化反应温度92℃，各台侧反应器压力为0.15MPa，反应精馏塔操作压力为0.03MPa。反应精馏塔操作回流比为1.4，精馏回流量为19.28kmol/h，塔顶采出量为13.77kmol/h，从反应精馏塔向与之相连接的第一台侧反应器进料的流率为8kmol/h，反应精馏塔向与之相连接的第二台侧反应器进料的流率为12kmol/h，反应精馏塔向与之相连接的第三台侧反应器进料的流率为10kmol/h，从分相器采出的油相进入第三台侧反应器进料的流率为3.78kmol/h。反应精馏装置稳定后，反应精馏塔塔顶温度62.7℃，塔釜温度107.4℃，塔顶采出液相组分的质量分数为：正丁醇45.74％，丙烯酸正丁酯18.12％，水36.15％；塔釜采出液相组分丙烯酸正丁酯的质量分数为99.70％。丙烯酸的转化率为99.85％，丙烯酸正丁酯的选择性99.93％。
实施例4：本实施例中的装置结构与实施例1中相同，其不同在于本实施例中的反应精馏塔与4台体积为10m3的管式侧反应器相连，反应精馏塔的塔板数为25块，反应精馏塔精馏区的塔板数为5块，反应精馏塔反应精馏区塔板数为9块，反应精馏塔提馏区的塔板数为11块，其中从反应精馏塔第13块塔板采出的物料进入第一台侧反应器，第一台侧反应器出口物料进入第14块塔板(塔板数从上向下数)；从第11块反应精馏塔板出来的物料进入第二台侧反应器，第二台侧反应器出口物料进入第12块塔板；从第8块反应精馏塔板出来的物料进入第三台侧反应器，第三台侧反应器出口物料进入第9块塔板；从第6块反应精馏塔板出来的物料进入第四台侧反应器，第四台侧反应器出口物料进入第7块塔板；反应精馏塔和侧反应器之间的物料通过泵动力输送。
采用上述装置制备丙烯酸正丁酯，每台侧反应器内分别装入65.24kg阳离子交换树脂催化剂和0.88kg吩噻嗪阻聚剂。正丁醇向第一台侧反应器的进料流率为10kmol/h，丙烯酸向第一、第二、第三、第四台侧反应器的进料流率分别为5kmol/h，1kmol/h，1kmol/h和3kmol/h。酯化反应温度87℃，各台侧反应器压力为0.30MPa，反应精馏塔操作压力为0.04MPa。反应精馏塔操作回流比为1.6，精馏回流量为20.54kmol/h，塔顶采出量为12.84kmol/h，从反应精馏塔向与之相连接的第一台侧反应器进料的流率为8kmol/h，反应精馏塔向与之相连接的第二台侧反应器进料的流率为3kmol/h，反应精馏塔向与之相连接的第三台侧反应器进料的流率为12kmol/h，反应精馏塔向与之相连接的第四台侧反应器进料的流率为10kmol/h，从分相器采出的油相进入第四台侧反应器进料的流率为2.84kmol/h。反应精馏装置稳定后，反应精馏塔塔顶温度68.1℃，塔釜温度116.0℃，塔顶采出液相组分的质量分数为：正丁醇24.58％，丙烯酸正丁酯36.32％，水39.04％；塔釜采出液相组分丙烯酸正丁酯的质量分数为99.52％。丙烯酸的转化率为99.65％，丙烯酸正丁酯的选择性99.78％。
实施例5：本实施例中的装置结构与实施例1中相同，其不同在于本实施例中的反应精馏塔与5台体积为10m3的管式侧反应器相连，反应精馏塔的塔板数为30块，反应精馏塔精馏区的塔板数为5块，反应精馏塔反应精馏区塔板数为12块，反应精馏塔提馏区的塔板数为13块，其中从反应精馏塔第16块塔板采出的物料进入第一台侧反应器，第一台侧反应器出口物料进入第17块塔板(塔板数从上向下数)；从第13块反应精馏塔板出来的物料进入第二台侧反应器，第二台侧反应器出口物料进入第14块塔板；从第11块反应精馏塔板出来的物料进入第三台侧反应器，第三台侧反应器出口物料进入第12块塔板；从第8块反应精馏塔板出来的物料进入第四台侧反应器，第四台侧反应器出口物料进入第9块塔板；从第6块反应精馏塔板出来的物料进入第五台侧反应器，第五台侧反应器出口物料进入第7块塔板；反应精馏塔和侧反应器之间的物料通过泵动力输送。
采用上述装置制备丙烯酸正丁酯，每台侧反应器内分别装入60.24kg阳离子交换树脂催化剂和0.65kg吩噻嗪阻聚剂。正丁醇向第一台侧反应器的进料流率为10kmol/h，丙烯酸向第一、第二、第三、第四、第五台侧反应器的进料流率分别为4kmol/h，1kmol/h，1kmol/h，1.5kmol/h和2.5kmol/h。酯化反应温度90℃，各台侧反应器压力为0.40MPa，反应精馏塔操作压力为0.02MPa。反应精馏塔操作回流比为1.6，精馏回流量为21.42kmol/h，塔顶采出量为13.39kmol/h，从反应精馏塔向与之相连接的第一台侧反应器进料的流率为8kmol/h，反应精馏塔向与之相连接的第二台侧反应器进料的流率为4kmol/h，反应精馏塔向与之相连接的第三台侧反应器进料的流率为3kmol/h，反应精馏塔向与之相连接的第四台侧反应器进料的流率为10kmol/h，反应精馏塔向与之相连接的第五台侧反应器进料的流率为10kmol/h，从分相器采出的油相进入第五台侧反应器进料的流率为3.39kmol/h。反应精馏装置稳定后，反应精馏塔塔顶温度52.7℃，塔釜温度95.9℃，塔顶采出液相组分的质量分数为：正丁醇17.72％，丙烯酸正丁酯49.14％，水33.13％；塔釜采出液相组分丙烯酸正丁酯的质量分数为99.63％。丙烯酸的转化率为99.79％，丙烯酸正丁酯的选择性99.84％。
实施例6：本实施例中的装置结构与实施例1中相同，其不同在于本实施例中的反应精馏塔与4台体积为10m3的管式侧反应器相连，反应精馏塔的塔板数为40块，反应精馏塔精馏区的塔板数为12块，反应精馏塔反应精馏区塔板数为13块，反应精馏塔提馏区的塔板数为15块，其中从反应精馏塔第24块塔板采出的物料进入第一台侧反应器，第一台侧反应器出口物料进入第25块塔板(塔板数从上向下数)；从第21块反应精馏塔板出来的物料进入第二台侧反应器，第二台侧反应器出口物料进入第23块塔板；从第19块反应精馏塔板出来的物料进入第三台侧反应器，第三台侧反应器出口物料进入第20块塔板；从第13块反应精馏塔板出来的物料进入第四台侧反应器，第四台侧反应器出口物料进入第16块塔板；反应精馏塔和侧反应器之间的物料通过泵动力输送。
采用上述装置制备丙烯酸正丁酯，每台侧反应器内分别装入65.24kg阳离子交换树脂催化剂和0.88kg吩噻嗪阻聚剂。正丁醇向第一台侧反应器的进料流率为10kmol/h，丙烯酸向第一、第二、第三、第四台侧反应器的进料流率分别为5kmol/h，1kmol/h，1kmol/h和3kmol/h。酯化反应温度87℃，各台侧反应器压力为0.30MPa，反应精馏塔操作压力为0.04MPa。反应精馏塔操作回流比为1.6，精馏回流量为24.68kmol/h，塔顶采出量为15.43kmol/h，从反应精馏塔向与之相连接的第一台侧反应器进料的流率为8kmol/h，反应精馏塔向与之相连接的第二台侧反应器进料的流率为3kmol/h，反应精馏塔向与之相连接的第三台侧反应器进料的流率为12kmol/h，反应精馏塔向与之相连接的第四台侧反应器进料的流率为10kmol/h，从分相器采出的油相进入第四台侧反应器进料的流率为5.44kmol/h。反应精馏装置稳定后，反应精馏塔塔顶温度69.5℃，塔釜温度116.1℃，塔顶采出液相组分的质量分数为：正丁醇58.66％，丙烯酸正丁酯12.03％，水29.31％；塔釜采出液相组分丙烯酸正丁酯的质量分数为99.66％。丙烯酸的转化率为99.88％，丙烯酸正丁酯的选择性99.95％。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进。本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种利用反应精馏装置生产丙烯酸正丁酯的方法，该装置包括反应精馏塔、冷凝器、分相器和再沸器，还包括若干台侧反应器，由下到上依次编号为第一台侧反应器至第N台侧反应器；所述反应精馏塔由上到下依次分为反应精馏塔精馏区、反应精馏塔反应精馏区和反应精馏塔提馏区，所述反应精馏塔反应精馏区通过若干组进、出物料管道与所述若干台侧反应器耦合连接，构成反应精馏回路；
所述第一台侧反应器至第N台侧反应器与丙烯酸进料管道的各支路连接，所述第一台侧反应器与正丁醇进料管道连接；所述反应精馏塔若干组出物料与丙烯酸进料于侧反应器进行酯化反应，再经反应精馏塔若干组进料管道回到反应精馏塔；所述反应精馏塔顶部出口连接冷凝器入口，所述冷凝器出口分为两个支路，一个支路连接所述分相器入口，另一个支路将部分馏液导回反应精馏塔顶部；所述分相器上连接水相输出管道和油相输出管道，所述油相输出管道与所述第N台侧反应器连接；所述反应精馏塔底部出口分为两个支路，一条支路将产物导入产品罐，另一条支路将部分产物经再沸器导入所述反应精馏塔底部；
其特征在于：向第一台侧反应器内通入正丁醇，向各侧反应器内通入丙烯酸，调节两者的进料流率，使得正丁醇的进料流率与丙烯酸的总进料流率相同，正丁醇与丙烯酸在侧反应器内发生酯化反应，并经过反应精馏塔反应精馏区与侧反应器之间的若干组进、出物料管道将物料在反应精馏塔与侧反应器之间循环传输；反应精馏塔顶部物料一部分导回反应精馏塔顶部继续精馏，另一部分导入分相器，在分相器内将水相和油相分离，其中油相导入第N台侧反应器内进一步发生酯化反应；物料在反应精馏塔内完成精馏后由塔底排出粗产物；反应精馏塔的操作回流比为1.4～1.6。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的各侧反应器内酯化反应温度为85～98℃，酯化反应压力为0.1～1.0Mpa。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反应精馏塔操作压力为0.01～0.04MPa；所述的反应精馏塔的塔顶温度为40～70℃，塔釜温度为78～116℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述侧反应器台数N为2～5台。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应精馏塔精馏区的塔板数为5～15块，反应精馏塔反应精馏区塔板数在4～16块，反应精馏塔提馏区的塔板数为6～20块。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的任一台侧反应器上的进、出物料管道在所述反应精馏塔上连接端的间隔塔板数为1～4块。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的若干台侧反应器中各相邻侧反应器的间隔对应的反应精馏塔塔板数为1～4块。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述侧反应器为管式反应器。
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