CN103772185A - 一种醋酸中水分及杂酸脱除的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种醋酸中水分及杂酸脱除的装置及方法，用以解决传统醋酸中水分及杂酸脱除不彻底、脱除复杂的问题，包括反应釜、刮板薄膜蒸发器、共沸精馏塔、共沸剂回收塔及位于共沸剂回收塔两侧的第一分相装置和第二分相装置，所述反应釜、刮板薄膜蒸发器、共沸精馏塔、第一分相装置、共沸剂回收塔及第二分相装置依次相连通，第二分相装置底部与所述共沸剂回收塔顶端相连接，所述第二分相装置侧壁设有一个与所述第一分相装置相连接的回路，所述第一分相装置的底部设有一个用于作为补充回流的回流支路，回流支路通过第一分相装置的底部与所述共沸精馏塔顶端相连接。

Description

一种醋酸中水分及杂酸脱除的装置及方法

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，尤其是涉及一种醋酸中水分及杂酸脱除的装置及方法，具体的是一种采用反应与共沸精馏相结合的醋酸中水分与杂酸脱除的设备和方法。它属于化工分离的范畴，适合应用于化工、制药等行业涉及醋酸中含水分及杂酸装置的分离。

背景技术

醋酸，常温下为无色液体，有刺激性气味，常压下的沸点118.1℃，醋酸能与水及乙醇、乙醚、四氯化碳等常用的有机溶剂混溶。不溶于二硫化碳和碳12以上的高级脂肪烃。能溶解大多数的树脂和精油。醋酸是用作制造橡胶、塑料、染料等的溶剂。也用作制造乙酸乙烯酯、醋酸纤维素、乙酸乙酯、乙酸盐、照相药品、医药、农药以及其他有机合成的原料。醋酸在作为溶剂使用的过程中，醋酸在溶解其他物料的同时，醋酸中必定会掺入其他组分，常常会涉及到醋酸与其他组分的分离。

醋酸水溶液中杂酸的处理，一般采用高压精馏方式分离，然而到达较低浓度的杂酸再进行分离难度是比较大的，而且能耗上也不合算。行业中醋酸水溶液的杂酸含量较低，采用直接反应的方式可以脱除其中的杂酸并能副产相应的产品。醋酸脱水的处理方式有：萃取、膜分离、吸附、精馏以及上述部分方法的联合。现在能用于工业大生产的方法主要是精馏，有普通精馏、萃取精馏、共沸精馏。由于醋酸与水的沸点相近且属于高度非理想性物系，因此要从低浓度飞醋酸得到高纯度的醋酸，需耗费大量蒸汽，经济效果差，一般很少用，主要是用于含水量较少的醋酸粗提纯。目前一般采用共沸精馏的方式进行醋酸的脱水处理，通常所用的共沸剂有醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸异丁酯、醋酸丙酯等。这种非均相的共沸精馏方式由于具有能耗低、分离效率高，塔板数少，引入第三组分几乎无损失等特点，采用这种共沸精馏的方式脱除醋酸中的水分不仅能创造可观的经济价值，而且能这种溶剂废水的提纯也缓解了废水处理的负担，有利于环境保护。但当醋酸水溶液中含有杂酸（盐酸或硫酸），直接采用这种共沸精馏的方式进行处理，会影响共沸精馏塔塔顶分相的效果，且对共沸精馏的材质要求非常苛刻，这种微量的杂酸甚至会直接影响产品的组成（微量杂酸无法去除）。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供一种醋酸中水分及杂酸脱除的装置方法，解决了传统醋酸中水分及杂酸脱除不彻底、脱除复杂的问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种醋酸中水分及杂酸脱除的装置，包括反应釜、刮板薄膜蒸发器、共沸精馏塔、共沸剂回收塔及位于共沸剂回收塔两侧的第一分相装置和第二分相装置，所述反应釜、刮板薄膜蒸发器、共沸精馏塔、第一分相装置、共沸剂回收塔及第二分相装置依次相连通，第二分相装置底部与所述共沸剂回收塔顶端相连接，所述第二分相装置侧壁设有一个与所述第一分相装置相连接的回路，其特征在于：所述第一分相装置的底部设有一个用于作为补充回流的回流支路，回流支路通过第一分相装置的底部与所述共沸精馏塔顶端相连接。

进一步的，所述共沸精馏塔与所述第一分相装置之间连接有一个塔顶冷凝器，所述共沸剂回收塔与所述第二分相装置之间连接有一个回收塔冷凝器。

进一步的，所述第一分相装置上设有一个用于补充共沸剂的共沸剂物流端口。

进一步的，所述共沸精馏塔底端及所述共沸剂回收塔底端各设有一个用于提供热量的再沸器。

进一步的，所述共沸精馏塔塔底设置一个用于采出醋酸产品的产品采出口,所述共沸剂回收塔塔底上设有一个用于排放废物的废物排放口。

通过上述的醋酸中水分及杂酸脱除的装置进行的水分及杂酸脱出的方法，主要采用反应釜、刮板薄膜蒸发器、共沸精馏塔以及共沸剂回收塔共同来脱除醋酸水溶液中的杂酸以及水分，其步骤如下：

（1）含微量杂酸的醋酸水溶液首先通过反应釜，通过反应釜中的反应物将其中的杂酸进行处理，通过反应将杂酸变成杂酸盐同时生成醋酸；

（2）含杂酸盐的醋酸水溶液进入刮板薄膜蒸发器进行脱盐处理，脱除杂酸的醋酸水溶液则以气相或液相的形式去共沸精馏塔处理；

（3）脱除杂酸的醋酸水溶液在共沸精馏塔的中下部进料，塔顶三元混合物蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后在第一分相装置中分层分为油相和水相；

（4）油相作为共沸精馏塔的回流返回共沸精馏塔，水相一部分回共沸精馏塔作为一部分回流以满足共沸精馏塔的平衡需要，一部分进入到共沸剂回收塔中部进行共沸剂的回收及废水的达标排放；

（5）共沸剂回收塔塔顶三元混合物蒸汽经回收塔冷凝器冷凝后在第二分相装置中分层分为油相和水相；

（6）水相作为共沸精馏塔的回流返回共沸剂回收塔，油相去共沸精馏塔的油水分相装置再次分相后回共沸精馏塔循环使用。

进一步的，所处理的含微量杂酸的醋酸水溶液中杂酸为盐酸、硫酸等酸性强于醋酸的酸，杂酸含量为0.2%～2%,醋酸含量为25%～85%。

进一步的，所述反应釜中的反应物为醋酸盐。

进一步的，所述共沸剂为醋酸类的烷基酯。

本发明的有益效果是：本发明既适用于连续操作亦适用于间歇操作。通过反应的方法去除了醋酸水溶液中的杂酸，解决了采用塔器无法处理微量杂酸的难题，同时降低了对共沸装置中设备选材的限制，降低了设备投资；采用醋酸盐的反应的方式，将杂酸转化成有效组分醋酸，使得装置进共沸塔的醋酸含量增加，提高了醋酸含量，转废为宝；从而提高了醋酸的收率，降低了共沸剂的用量和装置能耗。

附图说明

图1为本发明的装置结构示意图.

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

一种醋酸中水分及杂酸脱除的装置，包括反应釜1、刮板薄膜蒸发器2、共沸精馏塔3、共沸剂回收塔7及位于共沸剂回收塔7两侧的第一分相装置6和第二分相装置10，所述反应釜1、刮板薄膜蒸发器2、共沸精馏塔3、第一分相装置6、共沸剂回收塔7及第二分相装置10依次相连通，第二分相装置10底部与所述共沸剂回收塔7顶端相连接，所述第二分相装置10侧壁设有一个与所述第一分相装置6相连接的回路，所述第一分相装置6的底部设有一个用于作为补充回流的回流支路，回流支路通过第一分相装置6的底部与所述共沸精馏塔3顶端相连接。

所述共沸精馏塔3与所述第一分相装置6之间连接有一个塔顶冷凝器5，所述共沸剂回收塔7与所述第二分相装置10之间连接有一个回收塔冷凝器9。

所述第一分相装置6上设有一个用于补充共沸剂的共沸剂物流端口。

所述共沸精馏塔3底端及所述共沸剂回收塔7底端各设有一个用于提供热量的再沸器4。

所述共沸精馏塔3塔底设置一个醋酸产品采出的产品排放口,所述共沸剂回收塔7塔底上设有一个用于排放废物的废物排放口。

通过上述的醋酸中水分及杂酸脱除的装置进行的水分及杂酸脱出的方法，采用反应釜1、刮板薄膜蒸发器2、共沸精馏塔3以及共沸剂回收塔7共同来脱除醋酸水溶液中的杂酸以及水分，其步骤如下：

（1）含微量杂酸的醋酸水溶液首先通过反应釜1，通过反应釜1中的反应物将其中的杂酸进行处理，通过反应将杂酸变成杂酸盐同时生成醋酸；

（2）含杂酸盐的醋酸水溶液进入刮板薄膜蒸发器2进行脱盐处理，脱除杂酸的醋酸水溶液则以气相或液相的形式去共沸精馏塔3处理；

（3）脱除杂酸的醋酸水溶液在共沸精馏塔3的中下部进料，塔顶三元混合物蒸汽经塔顶冷凝器5冷凝后在第一分相装置6中分层分为油相和水相；

（4）油相作为共沸精馏塔3的回流返回共沸精馏塔3，水相有部分回共沸精馏塔3作为一部分回流以满足共沸精馏塔3的平衡需要，一部分作为共沸精馏塔3塔顶的采出进入到共沸剂回收塔7中部进行共沸剂的回收及废水的达标排放；

（5）共沸剂回收塔7塔顶三元混合物蒸汽经回收塔冷凝器9冷凝后在第二分相装置10中分层分为油相和水相；

（6）水相作为共沸精馏塔3的回流返回共沸剂回收塔7，油相去共沸精馏塔3的油水分相装置再次分相后回共沸精馏塔3循环使用。

所处理的含微量杂酸的醋酸水溶液中杂酸为盐酸、硫酸等酸性强于醋酸的酸，杂酸含量为0.2%～2%,醋酸含量为25%～85%。

所述反应釜1中的反应物为醋酸盐，如醋酸钠、醋酸钾或以上的混合物组成。

所述共沸剂为醋酸类的烷基酯，如醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸异丁酯、醋酸丙酯。

下面为本发明的一个实施例：

实施例的具体流程图请参考图1，本实施例中的物料组成均以质量分数为基准。在待分离混合物流中，含杂酸的醋酸水溶液的加入量为365kg/h,醋酸的质量分数为40.01%，水含量为58.9%，氯化氢含量为1.09%。物料以间歇的形式加入到反应釜1中，将处理剂-醋酸钠15.24kg/h以间歇形式加入到反应釜1中。两物料在反应釜1中进行反应，反应完成后釜内为醋酸、水、醋酸钠及氯化钠组份。

反应完成的物料进入刮板薄膜蒸发器2,刮板蒸发器的操作温度在110℃～125℃，底部产生含盐废水，顶部为含水及醋酸的蒸汽二次原料（此部分蒸汽可以冷凝后再进共沸精馏塔3）。

来自刮板薄膜蒸发器2的二次原料进入50块塔板数的共沸精馏塔3的20块板（由上之下顺序）。

共沸精馏塔3的操作条件中塔顶的操作温度为93℃，共沸精馏塔3的操作温度为118℃，共沸精馏塔3的操作压力为常压，共沸精馏塔3所需的热量通过再沸器4供给，共沸精馏塔塔顶的汽冷凝的冷量由塔顶冷凝器5供给。

经共沸精馏后，在共沸精馏塔3塔釜得到浓度为98.5%的醋酸，流量为152kg/h.

在共沸精馏塔3塔顶得到的塔顶蒸汽物流05主要是共沸剂、水及微量醋酸的混合物，通过塔顶冷凝器5中的冷却水冷凝成液体进入第一分相装置6，在第一分相装置6中冷凝分层，分层后的物流为油相06和水相（07+08），油相富含醋酸丁酯和微量醋酸，水相为富含水及微量醋酸丁酯的混合物。

油相流股06，其流量为607kg/h，其中醋酸丁酯含量为96%，水含量3.6%,醋酸含量0.4%，此股物流返回共沸精馏塔3塔顶作为平衡精馏塔回流。

为满足共沸精馏塔3的平衡，达到合适的回流量，单纯油相回流不容易稳定操作，故一部分水相流股07循环回共沸精馏塔3的塔顶作为补充回流，此股物流流量为98kg/h。其余的水相流股08，进入共沸剂回收塔7进行共沸剂的回收与废水的处理。

共沸物回收塔7的塔板数为20块，水相进料流股08在共沸物回收塔7的第10块板进料。在共沸物回收塔7塔顶得到的塔顶蒸汽物流10主要是共沸剂、水及微量醋酸的混合物，通过回收塔冷凝器9中的冷却水冷凝成液体进入第二分相装置10，在第二分相装置10中冷凝分层，分层后的物流为油相012和水相011，油相富含醋酸丁酯和微量醋酸，此股物流回第一分相装置6中再次分相后回共沸精馏塔3塔顶循环使用；水相为富含水及微量醋酸丁酯的混合物，此股物流回共沸物回收塔以满足共沸剂回收塔的7回流。共沸物回收塔7塔釜物流013为废水，达标外排。

整套回收装置中损失的共沸剂由物流014补充，加入到共沸精馏塔3的第一分相装置6中。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种醋酸中水分及杂酸脱除的装置，包括反应釜、刮板薄膜蒸发器、共沸精馏塔、共沸剂回收塔及位于共沸剂回收塔两侧的第一分相装置和第二分相装置，所述反应釜、刮板薄膜蒸发器、共沸精馏塔、第一分相装置、共沸剂回收塔及第二分相装置依次相连通，第二分相装置底部与所述共沸剂回收塔顶端相连接，所述第二分相装置侧壁设有一个与所述第一分相装置相连接的回路，其特征在于：所述第一分相装置的底部设有一个用于作为补充回流的回流支路，回流支路通过第一分相装置的底部与所述共沸精馏塔顶端相连接。

2.根据权利要求1所述的一种醋酸中水分及杂酸脱除的装置，其特征在于：所述共沸精馏塔与所述第一分相装置之间连接有一个塔顶冷凝器，所述共沸剂回收塔与所述第二分相装置之间连接有一个回收塔冷凝器。

3.根据权利要求1所述的一种醋酸中水分及杂酸脱除的装置，其特征在于：所述第一分相装置上设有一个用于补充共沸剂的共沸剂物流端口。

4.根据权利要求1所述的一种醋酸中水分及杂酸脱除的装置，其特征在于：所述共沸精馏塔底端及所述共沸剂回收塔底端各设有一个用于提供热量的再沸器。

5.根据权利要求1所述的一种醋酸中水分及杂酸脱除的装置，其特征在于：所述共沸精馏塔塔底设置一个用于排放醋酸产品的产品排放口,所述共沸剂回收塔塔底上设有一个用于排放废物的废物排放口。

6.一种根据权利要求1-5所述的醋酸中水分及杂酸脱除的装置进行的水分及杂酸脱出的方法，其特征在于：采用反应釜、刮板薄膜蒸发器、共沸精馏塔以及共沸剂回收塔共同来脱除醋酸水溶液中的杂酸以及水分，其步骤如下：

（1）含微量杂酸的醋酸水溶液首先通过反应釜，通过反应釜中的反应物将其中的杂酸进行处理，通过反应将杂酸变成杂酸盐同时生成醋酸；

（2）含杂酸盐的醋酸水溶液进入刮板薄膜蒸发器进行脱盐处理，脱除杂酸的醋酸水溶液则以气相或液相的形式去共沸精馏塔处理；

（3）脱除杂酸的醋酸水溶液在共沸精馏塔的中下部进料，塔顶三元混合物蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后在第一分相装置中分层分为油相和水相；

（4）油相作为共沸精馏塔的回流返回共沸精馏塔，水相一部分作为共沸精馏塔回流返回共沸精馏塔顶部以满足共沸精馏塔的平衡需要，一部分进入到共沸剂回收塔中部进行共沸剂的回收及废水的达标排放；

（5）共沸剂回收塔塔顶三元混合物蒸汽经回收塔冷凝器冷凝后在第二分相装置中分层分为油相和水相；

（6）水相作为共沸回收塔的回流返回共沸剂回收塔，油相去共沸精馏塔的油水分相装置再次分相后回共沸精馏塔循环使用。

7.根据权利要求6所述的一种杂酸脱除的装置进行的水分及杂酸脱出的方法，其特征在于：所处理的含微量杂酸的醋酸水溶液中杂酸为盐酸、硫酸等酸性强于醋酸的酸，杂酸含量为0.2%～2%,醋酸含量为25%～85%。

8.根据权利要求6所述的种杂酸脱除的装置进行的水分及杂酸脱出的方法，其特征在于：所述反应釜中的反应物为醋酸盐。

9.根据权利要求6所述的种杂酸脱除的装置进行的水分及杂酸脱出的方法，其特征在于：所述共沸剂为醋酸类的烷基酯。

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