CN104311382A - 由氯代反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了由氯代反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法，采用反应精馏法，反应釜与第一精馏塔连接，第一精馏塔的水经塔底流出回用，塔顶经过第一冷凝器乙醇部分回流，部分采出进储罐回用，氯乙烷和少量的乙醚混合蒸气进入第二精馏塔，塔顶经过第二冷凝器氯乙烷部分回流，氯乙烷部分采出进储罐，副产物乙醚由再沸器采出。本发明反应生成的氯乙烷和水及时从系统移除，有效加快正反应的速度，未反应的盐酸和乙醇得到了有效回收回用，工艺流程简单，乙醇转化率高，生产消耗低，收益好，实现了零排放。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，涉及氯乙烷的制备技术，特别是一种由氯代反应副产物氯化氢通过反应精馏制备氯乙烷的方法。
背景技术
随着我国有机氯产品的迅速发展，产生了大量的副产物氯化氢，副产氯化氢的总量呈现逐年递增态势。当工艺系统不能回用时，副产氯化氢最常规的利用办法是副产盐酸。我国盐酸的产量一直以副产为主，而且逐年递增，盐酸市场供大于求，由副产氯化氢生产盐酸的压力越来越大，利用盐酸与乙醇反应制备氯乙烷是消耗盐酸的途径之一，而氯乙烷在医药、农药、染料以及化工中间体合成等方面有着广泛的应用，利用盐酸制备氯乙烷，不但解决了氯化氢的利用问题，也得到了有价值的化工原料。用盐酸与乙醇反应制备氯乙烷传统的工艺是:以95%的乙醇和30%以上的盐酸为原料，氯化锌溶液为催化剂，于145℃进行反应，生成氯乙烷粗品，然后经碱液中和氯乙烷中的氯化氢，再用98%的浓硫酸除去氯乙烷中的水和醚，再经冷凝而得成品。生产中的稀硫酸、稀盐酸和废碱液中含有大量的有机物质，回收利用价值低，治污成本高。申请号为201310018197.7公开了一种制备氯乙烷的卤烃化工艺方法及系统，使用专用氯乙烷反应器，替代多台反应釜，实现设备大型化和自动控制，提高原料转化率；该工艺存在二点不足：一是从反应器出来的氯乙烷先经冷凝器冷凝再到精馏塔精馏，能耗高；二是酸性水的处理和排放的问题，容易污染环境。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种由氯代反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法，通过反应精馏法制备氯乙烷，转化率高，能耗较低，不产生三废，实现零排放。
本发明的技术解决方案是：采用反应精馏法，反应釜与第一精馏塔连接，第一精馏塔的水经塔底流出回用，塔顶经过第一冷凝器乙醇部分回流，部分采出进储罐回用，氯乙烷和少量的乙醚混合蒸气进入第二精馏塔，塔顶经过第二冷凝器氯乙烷部分回流，氯乙烷部分采出进储罐，副产物乙醚由再沸器采出；该方法包括以下步骤：
（1）反应：在反应釜加入氯化锌水溶液，氯化锌作为催化剂，加热温度升至120-150℃，将质量浓度为30-37%的盐酸和质量浓度为95%的乙醇按摩尔比1:0.70-0.95通入反应釜进行反应；
（2）精馏：反应后的气态混合物进入第一精馏塔，含7-15%HCl的水由塔底部流出回用，用其吸收氯代反应副产物氯化氢；第一精馏塔的塔顶蒸汽经过第一冷凝器冷凝，冷凝温度25-30℃，回流比为1.5，采出含量95%乙醇进储罐回用，不冷凝气体进入第二精馏塔；第二精馏塔与第二冷凝器、再沸器相连，再沸器的温度控制在20-30℃，第二精馏塔的塔顶气态氯乙烷经过第二冷凝器冷凝，冷凝温度-10--5℃，回流比为2-4，液态氯乙烷进储罐，第二精馏塔的副产品乙醚由再沸器采出。
其中，所述的催化剂氯化锌水溶液的浓度为30-70%。
本发明技术具有如下优点：
1、本系统反应的水及时从系统移除，有效加快正反应的速度，工艺流程简单，乙醇的转化率80-96%，乙醇的转化率高，生产消耗低，收益好。
2、本发明采用精馏法，反应生成的氯乙烷和水及时从系统移除，氯乙烷纯度在99.50-99.95%，未反应的氯化氢和乙醇得到了有效回收回用，降低了生产成本，从源头上杜绝三废的产生，真正实现了生产的零排放。
附图说明
图1为本发明的反应系统示意图。
图中：1反应釜，2第一精馏塔，3第一冷凝器，4第二精馏塔，5第二冷凝器，6再沸器。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的技术方案作进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1：氯代反应副产物氯化氢依以下步骤制备氯乙烷
（1）反应：在反应釜1加入质量浓度30%氯化锌水溶液，氯化锌作为催化剂，加热温度升至120℃，将质量浓度为30%的盐酸和质量浓度为95%的乙醇按摩尔比1:0.70通入反应釜进行反应；
（2）精馏：反应后的气态混合物进入第一精馏塔2，含7%HCl的水由塔底部流出回用，用其吸收氯代反应副产物氯化氢；第一精馏塔2的塔顶蒸汽经过第一冷凝器冷凝3，冷凝温度25℃，回流比为1.5，采出含量95%乙醇进储罐回用，不冷凝气体进入第二精馏塔4；第二精馏塔4与第二冷凝器5、再沸器6相连，再沸器6的温度控制在20℃，第二精馏塔4的塔顶气态氯乙烷经过第二冷凝器5冷凝，冷凝温度-10℃，回流比为2，液态氯乙烷进储罐，第二精馏塔的副产品乙醚由再沸器6采出。乙醇的转化率80%，氯乙烷纯度在99.50%。
实施例2：氯代反应副产物氯化氢依以下步骤制备氯乙烷
（1）反应：在反应釜1加入质量浓度40%氯化锌水溶液，氯化锌作为催化剂，加热温度升至135℃，将质量浓度为33%的盐酸和质量浓度为95%的乙醇按摩尔比1:0.75通入反应釜进行反应；
（2）精馏：反应后的气态混合物进入第一精馏塔2，含9%HCl的水由塔底部流出回用，用其吸收氯代反应副产物氯化氢；第一精馏塔2的塔顶蒸汽经过第一冷凝器冷凝3，冷凝温度26℃，回流比为1.5，采出含量95%乙醇进储罐回用，不冷凝气体进入第二精馏塔4；第二精馏塔4与第二冷凝器5、再沸器相6连，再沸器6的温度控制在25℃，第二精馏塔4的塔顶气态氯乙烷经过第二冷凝器5冷凝，冷凝温度-8℃，回流比为2.5，液态氯乙烷进储罐，第二精馏塔的副产品乙醚由再沸器6采出。乙醇的转化率85%，氯乙烷纯度在99.63%。
实施例3：氯代反应副产物氯化氢依以下步骤制备氯乙烷
（1）反应：在反应釜1加入质量浓度50%氯化锌水溶液，氯化锌作为催化剂，加热温度升至140℃，将质量浓度为35%的盐酸和质量浓度为95%的乙醇按摩尔比1:0.80通入反应釜进行反应；
（2）精馏：反应后的气态混合物进入第一精馏塔2，含11%HCl的水由塔底部流出回用，用其吸收氯代反应副产物氯化氢；第一精馏塔2的塔顶蒸汽经过第一冷凝器3冷凝，冷凝温度27℃，回流比为1.5，采出含量95%乙醇进储罐回用，不冷凝气体进入第二精馏塔4；第二精馏塔4与第二冷凝器5、再沸器6相连，再沸器6的温度控制在30℃，第二精馏塔4的塔顶气态氯乙烷经过第二冷凝器5冷凝，冷凝温度-7℃，回流比为3，液态氯乙烷进储罐，第二精馏塔的副产品乙醚由再沸器6采出。乙醇的转化率90%，氯乙烷纯度在99.91%。
实施例4：氯代反应副产物氯化氢依以下步骤制备氯乙烷
（1）反应：在反应釜1加入质量浓度60%氯化锌水溶液，氯化锌作为催化剂，加热温度升至145℃，将质量浓度为36%的盐酸和质量浓度为95%的乙醇按摩尔比1:0.90通入反应釜进行反应；
（2）精馏：反应后的气态混合物进入第一精馏塔2，含13%HCl的水由塔底部流出回用，用其吸收氯代反应副产物氯化氢；第一精馏塔2的塔顶蒸汽经过第一冷凝器3冷凝，冷凝温度28℃，回流比为1.5，采出含量95%乙醇进储罐回用，不冷凝气体进入第二精馏塔4；第二精馏塔4与第二冷凝器5、再沸器6相连，再沸器6的温度控制在25℃，第二精馏塔4的塔顶气态氯乙烷经过第二冷凝器5冷凝，冷凝温度-8℃，回流比为3.5，液态氯乙烷进储罐，第二精馏塔的副产品乙醚由再沸器6采出。乙醇的转化率93%，氯乙烷纯度在99.93%。
实施例5：氯代反应副产物氯化氢依以下步骤制备氯乙烷
（1）反应：在反应釜1加入质量浓度70%氯化锌水溶液，氯化锌作为催化剂，加热温度升至150℃，将质量浓度为37%的盐酸和质量浓度为95%的乙醇按摩尔比1:0.95通入反应釜进行反应；
（2）精馏：反应后的气态混合物进入第一精馏塔2，含15%HCl的水由塔底部流出回用，用其吸收氯代反应副产物氯化氢；第一精馏塔2的塔顶蒸汽经过第一冷凝器3冷凝，冷凝温度30℃，回流比为1.5，采出含量95%乙醇进储罐回用，不冷凝气体进入第二精馏塔4；第二精馏塔4与第二冷凝器5、再沸器6相连，再沸器6的温度控制在20℃，第二精馏塔4的塔顶气态氯乙烷经过第二冷凝器5冷凝，冷凝温度-10℃，回流比为4，液态氯乙烷进储罐，第二精馏塔的副产品乙醚由再沸器6采出。乙醇的转化率96%，氯乙烷纯度在99.95%。
Claims (2)
1.由氯代反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法，采用反应精馏法，反应釜（1）与第一精馏塔（2）连接，第一精馏塔（1）的水经塔底流出回用，塔顶经过第一冷凝器（3）乙醇部分回流，部分采出进储罐回用，氯乙烷和少量的乙醚混合蒸气进入第二精馏塔（4），塔顶经过第二冷凝器（5）氯乙烷部分回流，氯乙烷部分采出进储罐，副产物乙醚由再沸器（6）采出；其特征是该方法包括以下步骤：
（1）反应：在反应釜加入氯化锌水溶液，氯化锌作为催化剂，加热温度升至120-150℃，将质量浓度为30-37%的盐酸和质量浓度为95%的乙醇按摩尔比1:0.70-0.95通入反应釜进行反应；
（2）精馏：反应后的气态混合物进入第一精馏塔，含7-15%HCl的水由塔底部流出回用，用其吸收氯代反应副产物氯化氢；第一精馏塔的塔顶蒸汽经过第一冷凝器冷凝，冷凝温度25-30℃，回流比为1.5，采出含量95%乙醇进储罐回用，不冷凝气体进入第二精馏塔；第二精馏塔与第二冷凝器、再沸器相连，再沸器的温度控制在20-30℃，第二精馏塔的塔顶气态氯乙烷经过第二冷凝器冷凝，冷凝温度-10--5℃，回流比为2-4，液态氯乙烷进储罐，第二精馏塔的副产品乙醚由再沸器采出。
2.根据权利要求1所述的由氯代反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法，其特征是：所述的催化剂氯化锌水溶液的浓度为30-70%。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |