CN109694309A - 由氯化反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了由氯化反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法，采用乙醇吸收氯化氢，通过反应精馏制备氯乙烷。氯化氢吸收塔与反应器相连接，反应器与脱酸塔相连，脱酸塔塔釜流出含少量HCl的水进入处理池，脱酸塔塔顶的混合气进入脱醇塔，脱醇塔出来的乙醇回用进入吸收塔吸收氯化氢，氯乙烷和少量的乙醚混合蒸气进入氯乙烷精馏塔，塔顶经过冷凝器部分回流，部分采出进氯乙烷储罐，副产物乙醚由塔釜采出。本发明不使用盐酸，采用乙醇吸收氯化氢，大大减少废水的排放；本发明反应生成的氯乙烷和水及时从系统移除，有效加快正反应的速度，未反应的乙醇得到了有效回收利用，工艺流程简单，氯乙烷纯度高，生产消耗低。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，涉及氯乙烷的制备技术，特别涉及一种由氯化反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法。
背景技术
在有氯气参与的工业生产中，大量消耗氯气的同时，通常会产生等摩尔的副产物氯化氢，即在氯化反应过程中氯资源的利用率大约为50%。因此，如何将副产氯化氢直接转化加以利用，实现氯元素的闭路循环和反应过程的零排放，不仅能解决氯碱相关行业中氯化氢过剩的问题，还可以在一定程度上满足工业对氯不断增长的需求，促进新兴产业的健康发展和氯碱行业的优化升级，符合行业可持续发展的总体要求。利用盐酸与乙醇反应制备氯乙烷是消耗盐酸的途径之一，而氯乙烷在医药、农药、染料以及化工中间体合成等方面有着广泛的应用，利用盐酸制备氯乙烷，不但解决了氯化氢的利用问题，也得到了有价值的化工原料。氯乙烷的合成方法主要有：1、乙烯与氯化氢加成反应法，但是由于乙烯对运输及贮存的设备条件要求较高，且在高温高压方能进行反应，故而应用面受到限制；2、乙烷氯化法，此法反应条件虽温和，但在生产氯乙烷的同时还生成了大量的二氯乙烷及三氯乙烷，导致产物提纯分离工艺复杂、产率低下等缺点，不太适合工业上大量生产；3、乙醇与盐酸合成法，该法具有产品纯度高、产率稳定等优点，是目前生产氯乙烷的主要工艺，但是该法也有着明显的不足，由于生产原料为乙醇和盐酸；盐酸中含有60%左右的水，还有反应过程中生成的水，这些酸性水给后处理带来很大的困难。
在专利CN104311382B中，申请人提出，使用反应精馏法，乙醇与盐酸催化反应后进入精馏，含少量氯化氢的废水用来吸收氯化反应副产物氯化氢，精馏法的使用，及时除去反应系统中的水，加快反应速度，提高乙醇转化率，同时反应后的废水可以用来处理氯化反应副产物氯化氢。但是，上述技术方案仍然没有解决酸性废水的问题。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种由氯化反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法，不使用盐酸，用乙醇直接吸收氯化反应副产物氯化氢后，在催化剂的作用下生成氯乙烷，同时采用连续精馏法，将反应体系中生成的氯乙烷和水及时排除，提高转化率，降低能耗，减少废水的排放。
本发明是通过以下技术方案实现的：
由氯化反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法，氯化反应副产物分离得氯化氢气体，采用乙醇吸收氯化氢气体后，通过反应精馏制备氯乙烷；氯化氢吸收塔与反应器相连接，反应器与脱酸塔相连，脱酸塔塔釜流出含少量HCl的水进入处理池，脱酸塔塔顶的混合气进入脱醇塔，脱醇塔出来的乙醇回用进入吸收塔吸收氯化氢，氯乙烷和少量的乙醚混合蒸气进入氯乙烷精馏塔，塔顶经过冷凝器部分回流，部分采出进氯乙烷储罐，副产物乙醚由塔釜采出。
具体包括以下步骤：
（1）吸收：用质量浓度为75%~100%乙醇吸收氯化反应副产物分离得到的氯化氢气体，吸收至饱和；
（2）反应：把（1）得到的吸收液通入反应器，在催化剂作用下，加热进行反应。
本发明的进一步改进方案为：
所述氯化氢气体的纯度大于等于99%。
反应中所述催化剂为氯化锌，所述催化剂的用量为乙醇质量的0.8~2.8倍；反应中所述加热温度为110℃~135℃。
本发明的有益效果为：
本发明不使用盐酸，采用乙醇直接吸收氯化反应副产物经分离的氯化氢气体后，在催化剂的作用下生成氯乙烷，大大减少了酸性废水的排放，从根本上解决了氯乙烷制备过程中废水排放的问题。
本发明采用反应精馏法，反应生成的氯乙烷和水及时从系统移除，有效加快正反应的速度；本发明未反应的乙醇通过脱醇塔得到了有效回收利用，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
本发明使用的氯化氢气体来源于氯化反应副产物，氯化反应副产物经分离后，氯化氢气体纯度达99%以上。
实施例1：
氯化反应副产物氯化氢依以下步骤制备氯乙烷
（1）吸收：在吸收塔中，用质量浓度为75%的乙醇吸收纯度99%以上的氯化氢气体，直至吸收塔压力不变或升高，乙醇吸收至饱和；
（2）反应：上述吸收液通入反应器，在催化剂氯化锌作用下，加热至110℃进行反应；氯化锌的质量为乙醇质量的0.8倍。
（3）精馏：反应后的气态混合物进入脱酸塔，含少量HCl的水由塔釜流出进入废水处理池，脱酸塔塔顶的混合气进入脱醇塔，脱醇塔出来的乙醇回用进入吸收塔吸收氯化氢，氯乙烷和少量的乙醚混合蒸气进入氯乙烷精馏塔，塔顶经过冷凝器部分回流，部分采出进氯乙烷储罐，副产物乙醚由塔釜采出；氯乙烷纯度为99.53%。
实施例2：氯化反应副产物氯化氢依以下步骤制备氯乙烷
（1）吸收：在吸收塔中，用质量浓度为85%的乙醇吸收纯度99%以上的氯化氢气体，直至吸收塔压力不变或升高，乙醇吸收至饱和；
（2）反应：上述吸收液通入反应器，在催化剂氯化锌作用下，加热至120℃进行反应；氯化锌的质量为乙醇质量的1.0倍。
（3）精馏：反应后的气态混合物进入脱酸塔，含少量HCl的水由塔釜流出进入废水处理池，脱酸塔塔顶的混合气进入脱醇塔，脱醇塔出来的乙醇回用进入吸收塔吸收氯化氢，氯乙烷和少量的乙醚混合蒸气进入氯乙烷精馏塔，塔顶经过冷凝器部分回流，部分采出进氯乙烷储罐，副产物乙醚由塔釜采出；氯乙烷纯度为99.65%。
实施例3：氯化反应副产物氯化氢依以下步骤制备氯乙烷
（1）吸收：在吸收塔中，用质量浓度为90%的乙醇吸收纯度99%以上的氯化氢气体，直至吸收塔压力不变或升高，乙醇吸收至饱和；
（2）反应：上述吸收液通入反应器，在催化剂氯化锌作用下，加热至135℃进行反应；氯化锌的质量为乙醇质量的1.5倍。
（3）精馏：反应后的气态混合物进入脱酸塔，含少量HCl的水由塔釜流出进入废水处理池，脱酸塔塔顶的混合气进入脱醇塔，脱醇塔出来的乙醇回用进入吸收塔吸收氯化氢，氯乙烷和少量的乙醚混合蒸气进入氯乙烷精馏塔，塔顶经过冷凝器部分回流，部分采出进氯乙烷储罐，副产物乙醚由塔釜采出；氯乙烷纯度为99.72%。
实施例4：氯化反应副产物氯化氢依以下步骤制备氯乙烷
（1）吸收：在吸收塔中，用质量浓度为95%的乙醇吸收纯度99%以上的氯化氢气体，直至吸收塔压力不变或升高，乙醇吸收至饱和；
（2）反应：上述吸收液通入反应器，在催化剂氯化锌作用下，加热至120℃进行反应；氯化锌的质量为乙醇质量的2.0倍。
（3）精馏：反应后的气态混合物进入脱酸塔，含少量HCl的水由塔釜流出进入废水处理池，脱酸塔塔顶的混合气进入脱醇塔，脱醇塔出来的乙醇回用进入吸收塔吸收氯化氢，氯乙烷和少量的乙醚混合蒸气进入氯乙烷精馏塔，塔顶经过冷凝器部分回流，部分采出进氯乙烷储罐，副产物乙醚由塔釜采出；氯乙烷纯度为99.78%。
实施例5：氯化反应副产物氯化氢依以下步骤制备氯乙烷
（1）吸收：在吸收塔中，用质量浓度为100%的乙醇吸收纯度99%以上的氯化氢气体，直至吸收塔压力不变或升高，乙醇吸收至饱和。
（2）反应：上述吸收液通入反应器，在催化剂氯化锌作用下，加热至110℃进行反应；氯化锌的质量为乙醇质量的2.8倍。
（3）精馏：反应后的气态混合物进入脱酸塔，含少量HCl的水由塔釜流出进入废水处理池，脱酸塔塔顶的混合气进入脱醇塔，脱醇塔出来的乙醇回用进入吸收塔吸收氯化氢，氯乙烷和少量的乙醚混合蒸气进入氯乙烷精馏塔，塔顶经过冷凝器部分回流，部分采出进氯乙烷储罐，副产物乙醚由塔釜采出；氯乙烷纯度为99.80%。
Claims (5)
1.由氯化反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法，其特征在于，氯化反应副产物分离得氯化氢气体，采用乙醇吸收氯化氢气体后，通过反应精馏制备氯乙烷；氯化氢吸收塔与反应器相连接，反应器与脱酸塔相连，脱酸塔塔釜流出含少量HCl的水进入处理池，脱酸塔塔顶的混合气进入脱醇塔，脱醇塔出来的乙醇回用进入吸收塔吸收氯化氢，氯乙烷和少量的乙醚混合蒸气进入氯乙烷精馏塔，塔顶经过冷凝器部分回流，部分采出进氯乙烷储罐，副产物乙醚由塔釜采出。
2.根据权利要求1所述的由氯化反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法，其特征在于：
（1）吸收：用质量浓度为75%~100%乙醇吸收氯化反应副产物分离得到的氯化氢气体，吸收至饱和；
（2）反应：把（1）得到的吸收液通入反应器，在催化剂作用下，加热进行反应。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的由氯化反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法，其特征在于：所述氯化氢气体的纯度大于等于99%。
4.根据权利要求2所述的由氯化反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法，其特征在于：反应中所述催化剂为氯化锌，所述催化剂的用量为乙醇质量的0.8~2.8倍。
5.根据权利要求1或2任意一项所述的由氯化反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法，其特征在于：反应器中的反应温度为110℃-135℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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