CN102850178A - 利用气相氯化氢与乙醇合成氯乙烷的方法 - Google Patents

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钱喜方
邵建良
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Abstract

本发明公开了一种利用气相氯化氢与乙醇合成氯乙烷的方法，该合成方法是：向反应釜内投入无水氯化锌，用蒸汽缓缓升温至85℃；缓冲罐里氯化氢气体经流量计由插底管进入反应釜，同时用泵连续向反应釜内加入乙醇，分别通过流量计控制氯化氢与乙醇摩尔比为1.02-1.03:1，反应釜温度由夹套蒸汽调节，反应釜夹套蒸汽压力控制5-5.5KG/cm2，反应釜内温度120—135℃；反应产生的氯乙烷气体、水、及未反应的乙醇经过冷凝器冷凝，水及酒精回收到受液槽，用泵输送到酒精精馏塔原料槽，套用；气体氯乙烷依次经过水洗、碱液洗涤、浓硫酸干燥，最后用冷冻盐水冷凝得到液态氯乙烷产品。本发明工艺简单，操作容易，减少废水处理量，节约能源，提高效益。

Description

利用气相氯化氢与乙醇合成氯乙烷的方法
技术领域
    本发明涉及合成方法，具体涉及一种利用气相氯化氢与乙醇合成氯乙烷的方法。
背景技术
    氯乙烷的合成方法有三种：乙烯与氯化氢加成，乙烷氯化法，由盐酸与乙醇反应合成；第一种方法用到乙烯，由于乙烯对运输、贮存的设备要求较高，且反应条件苛刻，需要高温高压；第二种方法，乙烷氯化法反应条件温和，但是副产物较多，氯化反应生成氯乙烷的同时，还生成了二氯乙烷、三氯乙烷，这样产物分离提纯系统较为复杂，产品收率低；目前，国内主要采用第三种合成方法，盐酸和乙醇在反应温度110-145℃、无水氯化锌做催化剂的条件下合成氯乙烷，反应过程中盐酸带入到反应系统的水中，需用蒸汽将反应釜里水蒸出来，每生产1吨氯乙烷，需消耗蒸汽3.5吨，另外，产生的废水量较多，每吨产品产生含乙醇废水2.05吨。
发明内容
    本发明的目的在于：提供一种利用气相氯化氢与乙醇合成氯乙烷的方法，工艺简单，操作容易，减少废水处理量，节约能源，提高效益。
本发明的技术解决方案是：向反应釜内投入无水氯化锌，用蒸汽缓缓升温至85℃；缓冲罐里氯化氢气体经流量计由插底管进入反应釜，同时用泵连续向反应釜内加入乙醇，分别通过流量计控制氯化氢与乙醇摩尔比为1.02-1.03:1，反应釜温度由夹套蒸汽调节，反应釜夹套蒸汽压力控制5-5.5KG/cm2，反应釜内温度120—135℃；反应产生的氯乙烷气体、水、及未反应的乙醇经过冷凝器冷凝，水及酒精回收到受液槽，用泵输送到酒精精馏塔原料槽，塔顶回收≥92%乙醇，套用；气体氯乙烷依次经过水洗、碱液洗涤、浓硫酸干燥，最后用冷冻盐水冷凝得到液态氯乙烷产品。
本发明具有以下优点：
1、减少废水处理量。传统工艺用盐酸合成氯乙烷，吨产品产生废水量为2.08吨，本发明的吨产品废水量为0.33吨，废水量减少了84.13%。
2、节约能源。传统工艺吨产品消耗蒸汽3.5吨，本发明的吨产品蒸汽消耗1.05吨，节约蒸汽70%。
3、提高设备产能。以5000L搪瓷反应釜为例，传统工艺单台釜日产氯乙烷1.15吨，本发明单台釜日产氯乙烷1.6吨，生产效率是原来的1.39倍。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1：向反应釜内投入无水氯化锌，用蒸汽缓缓升温至85℃；缓冲罐里氯化氢气体经流量计由插底管进入反应釜，同时用泵连续向反应釜内加入乙醇，分别通过流量计控制氯化氢与乙醇摩尔比为1.02:1，反应釜温度由夹套蒸汽调节，反应釜夹套蒸汽压力控制5KG/cm2，反应釜内温度135℃；反应产生的氯乙烷气体、水、及未反应的乙醇经过冷凝器冷凝，水及酒精回收到受液槽，用泵输送到酒精精馏塔原料槽，塔顶回收≥92%乙醇，套用；气体氯乙烷依次经过水洗、碱液洗涤、浓硫酸干燥，最后用冷冻盐水冷凝得到液态氯乙烷产品。
实施例2：向反应釜内投入无水氯化锌，用蒸汽缓缓升温至85℃；缓冲罐里氯化氢气体经流量计由插底管进入反应釜，同时用泵连续向反应釜内加入乙醇，分别通过流量计控制氯化氢与乙醇摩尔比为1.025:1，反应釜温度由夹套蒸汽调节，反应釜夹套蒸汽压力控制5.25KG/cm2，反应釜内温度128℃；反应产生的氯乙烷气体、水、及未反应的乙醇经过冷凝器冷凝，水及酒精回收到受液槽，用泵输送到酒精精馏塔原料槽，塔顶回收≥92%乙醇，套用；气体氯乙烷依次经过水洗、碱液洗涤、浓硫酸干燥，最后用冷冻盐水冷凝得到液态氯乙烷产品。
实施例3：向反应釜内投入无水氯化锌，用蒸汽缓缓升温至85℃；缓冲罐里氯化氢气体经流量计由插底管进入反应釜，同时用泵连续向反应釜内加入乙醇，分别通过流量计控制氯化氢与乙醇摩尔比为1.03:1，反应釜温度由夹套蒸汽调节，反应釜夹套蒸汽压力控制5.5KG/cm2，反应釜内温度120℃；反应产生的氯乙烷气体、水、及未反应的乙醇经过冷凝器冷凝，水及酒精回收到受液槽，用泵输送到酒精精馏塔原料槽，塔顶回收≥92%乙醇，套用；气体氯乙烷依次经过水洗、碱液洗涤、浓硫酸干燥，最后用冷冻盐水冷凝得到液态氯乙烷产品。

Claims (1)

1.利用气相氯化氢与乙醇合成氯乙烷的方法，其特征是该合成方法是：向反应釜内投入无水氯化锌，用蒸汽缓缓升温至85℃；缓冲罐里氯化氢气体经流量计由插底管进入反应釜，同时用泵连续向反应釜内加入乙醇，分别通过流量计控制氯化氢与乙醇摩尔比为1.02-1.03:1，反应釜温度由夹套蒸汽调节，反应釜夹套蒸汽压力控制5-5.5KG/cm2，反应釜内温度120—135℃；反应产生的氯乙烷气体、水、及未反应的乙醇经过冷凝器冷凝，水及酒精回收到受液槽，用泵输送到酒精精馏塔原料槽，塔顶回收≥92%乙醇，套用；气体氯乙烷依次经过水洗、碱液洗涤、浓硫酸干燥，最后用冷冻盐水冷凝得到液态氯乙烷产品。
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