CN104986770B - 三氯氢硅歧化反应精馏生产硅烷的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三氯氢硅歧化反应精馏生产硅烷的装置及方法，装置为精馏塔；精馏塔设置有精馏段、反应段和提馏段；在精馏段上设置有塔顶深冷器，塔釜设置有再沸器，精馏段和提馏段中设置有规整填料，反应段中设置有结构催化剂，塔顶冷凝器和精馏段设置有真空夹套和保温层，塔顶冷凝器和精馏段的真空夹套上分别设有真空抽口，反应段和提馏段设置有保温层；塔顶设置有硅烷出口；塔顶深冷器设置有塔顶冷凝液入口和塔顶冷凝液出口；在反应段下面设置有三氯氢硅入口。与多步歧化工艺相比，本发明工艺设备简单，仅通过一台反应精馏塔即可实现多步歧化反应，塔釜产品四氯化硅返回到冷氢化体系中转化成三氯氢硅，实现闭路循环，同时得到硅烷纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种三氯氢硅歧化反应精馏生成硅烷的装置及方法，特别是涉及一种以三氯氢硅为原料，增加中段部分冷凝，利用反应精馏技术，经过歧化反应精馏制备硅烷的装置及方法。
背景技术
硅烷，英文名称：silane，分子式为SiH4。硅烷作为一种重要的硅源材料，广泛应用于半导体微电子IC、光伏太阳能电池PV、液晶显示器LCD等产业。
目前，硅烷的生产方式主要有三种：氟化铝钠法、硅镁合金法和氯硅烷歧化法。其中氟化铝钠法以氢化铝钠和四氟化硅为原料，反应合成硅烷气体，经过后续吸附、精馏分离纯化精制后得到6N以上的高纯度电子级硅烷气体，美国MEMC公司采用该方法已经大规模生产高纯硅烷，国内已有企业引进此工艺生产线，但运行情况很不理想；硅镁合金法也称小松法，以工业硅粉、金属镁和氯化铵为原料，经两步反应得到硅烷，由于成本较高，至今没有大规模生产线；氯硅烷歧化法多以三氯氢硅为原料，经多步歧化反应，最终生成硅烷和四氯化硅，与氢化工序配合形成闭合回路，排出物少，对环境有利，材料利用率高，无副产品，美国REC公司采用该方法大规模制备硅烷气体，国内暂无企业采用此工艺。
综合评价三种工艺的优良性，并结合目前国内的国情，氯硅烷歧化法制备硅烷的工艺更加适合。氯硅烷歧化法制备高纯硅烷的工艺最早由UCC公司提出，在其专利US4340574中提出了一种以氯硅烷为原料，利用固定床通过多步歧化反应，伴随精馏提纯序列，实现闭路循环制备高纯硅烷的工艺过程。此后，德国拜耳公司将此流程进行了简化，仅仅通过一台反应精馏塔即可得到高纯硅烷产品，为了降低工艺实现难度及提高硅烷纯度，又提出了一台反应精馏塔和一台精馏提纯塔联合操作的工艺，并申请了专利US6905576。期间还有多位研究者对以上两种工艺进行了细节上的改进，但并没有本质上的工艺创新。
现有的国外氯硅烷歧化制备硅烷的技术存在一定的缺陷：首先，利用固定床配套精馏序列的多步歧化工艺设备复杂，且由于硅烷常压沸点极低，约为-112℃，因此硅烷提纯塔操作压力较高，一般高于5Mpa，塔顶温度较低，一般低于-110℃，塔顶冷凝冷媒成本较高；其次，简化后的歧化反应精馏工艺，虽然工艺设备得到简化，但同样面临低温冷凝的问题，工艺实现难度较大。
本发明提出一种新的三氯氢硅歧化反应精馏制备硅烷的工艺，三氯氢硅歧化反应精馏塔顶气相采出反应产物硅烷，塔底采出四氯化硅，三氯氢硅100％转化为硅烷和四氯化硅，四氯化硅返回到冷氢化系统中转化为三氯氢硅。
发明内容
本发明的目的是提供一种三氯氢硅歧化反应精馏制备硅烷的工艺，以三氯氢硅为原料，利用反应精馏技术，经过歧化反应精馏制取硅烷。
本发明所涉及的歧化反应为：
2SiHCl3＝SiH2Cl2+SiCl4
2SiH2Cl2＝SiH3Cl+SiHCl3
2SiH3Cl＝SiH4+SiH2Cl2
其中SiH3Cl极不稳定，氯硅烷系统中几乎检测不出该物质的存在。因此，后两个反应在工程上可以合并为一步反应，即：
2SiHCl3＝SiH2Cl2+SiCl4
3SiH2Cl2＝SiH4+2SiHCl3。
本发明的全塔由塔顶深冷器、精馏段、中段部分冷凝、反应段和提馏段；用两步歧化反应，并利用反应精馏塔的精馏分离作用，氯硅烷在塔内循环，最终使三氯氢硅的转化率达到100％，最终在塔顶得到硅烷，塔釜得到反应生成的四氯化硅产品。全塔控制适当操作压力，增加硅烷和氯硅烷的沸点，同时在塔中增加中段冷凝回流，使大部分氯硅烷在中段回流，节约塔顶深冷器优质冷量，在保证反应段温度不让催化剂失活的前提下，适当增加操作压力，提高深冷器冷源温度，降低深冷器成本和节约能源。本发明工艺设备简单，塔釜产品四氯化硅返回到冷氢化体系中转化成三氯氢硅，实现闭路循环，同时得到硅烷纯度高。
本发明所述的三氯氢硅歧化反应精馏生产硅烷的方法。
一种三氯氢硅歧化反应精馏生成硅烷的精馏装置；装置为精馏塔；精馏塔设置有精馏段、反应段和提馏段；在精馏段上设置有塔顶深冷器，塔釜设置有再沸器，精馏段和提馏段中设置有规整填料，反应段中设置有结构催化剂，塔顶冷凝器和精馏段设置有真空夹套和保温层，塔顶冷凝器和精馏段的真空夹套上分别设有真空抽口，反应段和提馏段设置有保温层；塔顶设置有硅烷出口；塔顶深冷器设置有塔顶冷凝液入口和塔顶冷凝液出口；在反应段下面设置有三氯氢硅入口。
在反应段和提馏段之间可以设置有部分冷凝中段；在中段上设置有中段冷凝液入口和中段冷凝液出口。
所述的结构催化剂是将催化剂填于耐腐蚀工业布袋中，与波纹填料间隔成卷制得，装填于反应精馏塔中。
利用本发明的装置进行三氯氢硅歧化反应精馏生成硅烷的方法；其将三氯氢硅从三氯氢硅入口中加入到反应精馏塔中，三氯氢硅在反应段中发生歧化反应，硅烷、一氯氢硅、二氯氢硅和部分三氯氢硅在精馏段分离，一氯硅烷和二氯硅烷在塔顶深冷器冷凝，硅烷从塔顶采出，三氯氢硅和四氯化硅在提馏段分离，四氯化硅和少量三氯氢硅回流至塔釜，再沸器加热塔釜，三氯氢硅和四氯化硅不断蒸发，并在提馏段分离，最终塔釜几乎都是较纯四氯化硅，四氯化硅从塔釜采出。
利用设置有部分冷凝中段装置进行三氯氢硅歧化反应精馏生成硅烷的方法；将三氯氢硅从三氯氢硅入口中加入到反应精馏塔中，三氯氢硅在反应段中发生歧化反应，三氯氢硅和四氯化硅在提馏段分离，四氯化硅和少量三氯氢硅回流至塔釜，再沸器加热塔釜，三氯氢硅和四氯化硅不断蒸发，并在提馏段分离，最终塔釜几乎都是较纯四氯化硅，四氯化硅从塔釜采出，部分反应产物在中段部分冷凝回流至反应段继续发生歧化反应，直到完全转化成硅烷，硅烷和少量一氯氢硅、二氯氢硅在精馏段中分离，经过塔顶深冷，使塔顶采出产品为硅烷。
所述催化剂是活性氧化铝、氯化铝、溴化铝、胺基碱性树脂或者它们的复配物，其中胺基碱性树脂优选D66、A21、A100、D301R。
所述精馏塔压力为0-5MPa，反应温度为0-200℃，塔顶冷凝温度为-110—10℃。
所述深冷器和精馏段真空夹套绝对压力为0-0.1MPa。
本发明具有以下优点：
(1)与利用固定床配套精馏序列的多步歧化工艺相比，本发明工艺设备简单，仅通过一台反应精馏塔即可实现多步歧化反应。
(2)塔中有中段冷凝器，中段冷凝器只要用普通的冷源(例如工业水等)，节约了大量塔顶优质低温冷量；同时塔内采用适当的操作压力，压力越大，硅烷和氯硅烷沸点越高，但压力过大，会导致三氯氢硅的沸点超过催化剂的活性温度，使催化剂失活，即适当增加塔内压力，可以升高塔顶冷源温度，降低塔顶深冷器设备要求和节约大量优质冷源。
(3)与氢化工艺配合使用，使得歧化反应生成的四氯化硅转化为三氯氢硅循环使用，可使整个系统实现闭路循环，与另外两种硅烷制备路线相比优势明显。
附图说明
图1:三氯氢硅歧化反应精馏制备硅烷的装置图。
硅烷出口(1)、塔顶冷凝液入口(2)、抽真空口(3)、塔顶深冷器(4)、塔顶冷凝液出口(5)、真空夹套(6)、抽真空口(7)、精馏段(8)、真空夹套(9)、中段冷凝液入口(10)、中段冷凝液出口(11)、中段部分冷凝(12)、反应段(13)、三氯氢硅入口(14)、提馏段(15)、再沸器(16)、四氯化硅出口(17)。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明：
如图1所示：本发明采用如下连接装置：
一种三氯氢硅歧化反应精馏生成硅烷的精馏装置；装置为精馏塔；精馏塔设置有精馏段(8)、反应段(13)和提馏段(15)；在精馏段上设置有塔顶深冷器(4)，塔釜设置有再沸器(16)，精馏段和提馏段中设置有规整填料，反应段中设置有结构催化剂，塔顶冷凝器有真空夹套(6)，精馏段设置有真空夹套(9)和保温层，塔顶冷凝器的真空夹套上设有真空抽口(3)，和精馏段的真空夹套上分别设有真空抽口(7)，反应段和提馏段设置有保温层；塔顶设置有硅烷出口(1)；塔顶深冷器设置有塔顶冷凝液入口(2)和塔顶冷凝液出口(5)；在反应段下面设置有三氯氢硅入口(14)，塔釜设置四氯化硅出口(17)。
在反应段和提馏段之间可以设置有部分冷凝中段(12)；在中段上设置有中段冷凝液入口(10)和中段冷凝液出口(11)。
本发明的操作流程如下：
利用本发明的装置进行三氯氢硅歧化反应精馏生成硅烷的方法；其将三氯氢硅从三氯氢硅入口(14)中加入到反应精馏塔中，三氯氢硅在反应段(13)中发生歧化反应，硅烷、一氯氢硅、二氯氢硅和部分三氯氢硅在精馏段(8)分离，一氯硅烷和二氯硅烷在塔顶深冷器(4)冷凝，硅烷从塔顶采出口(1)采出，三氯氢硅和四氯化硅在提馏段(15)分离，四氯化硅和少量三氯氢硅回流至塔釜，再沸器(16)加热塔釜，三氯氢硅和四氯化硅不断蒸发，并在提馏段分离，最终塔釜几乎都是较纯四氯化硅，四氯化硅从塔釜采出口(17)采出。
利用设置有部分冷凝中段装置(12)进行三氯氢硅歧化反应精馏生成硅烷的方法；将三氯氢硅从三氯氢硅入口中加入到反应精馏塔中，三氯氢硅在反应段中发生歧化反应，三氯氢硅和四氯化硅在提馏段分离，四氯化硅和少量三氯氢硅回流至塔釜，再沸器加热塔釜，三氯氢硅和四氯化硅不断蒸发，并在提馏段分离，最终塔釜几乎都是较纯四氯化硅，四氯化硅从塔釜采出，部分反应产物在中段部分冷凝回流至反应段继续发生歧化反应，直到完全转化成硅烷，硅烷和少量一氯氢硅、二氯氢硅在精馏段中分离，经过塔顶深冷，使塔顶采出产品为硅烷。
具体应用实例如下：
实例1：
TCS原料泵送入歧化反应精馏塔，塔内中部填充两段共8m结构催化剂，催化剂是A21，由碱性阴离子交换树脂装填于耐腐蚀布袋中，与丝网波纹填料间隔成卷制得，起到反应精馏的作用，塔精馏段和提馏段塔板数均为10。控制塔顶温度为-40℃之间，塔中采用循环水冷凝，控制塔中温度为0℃左右。歧化反应精馏塔操作压力控制在500Kpa，塔釜温度约为110℃，中部反应段温度自上而下逐渐升高，反应段温度控制在50-100℃之间。在此操作条件下，塔顶气相采出硅烷，塔釜液相采出歧化反应生成的四氯化硅，结合氢化技术将四氯化硅转化为三氯氢硅循环利用。
实例2：
TCS原料泵送入歧化反应精馏塔，塔内中部填充两段共8m结构催化剂，催化剂是A100，由碱性阴离子交换树脂装填于耐腐蚀布袋中，与丝网波纹填料间隔成卷制得，起到反应精馏的作用，塔精馏段和提馏段塔板数均为10。控制塔顶温度为-40℃之间，塔中采用循环水冷凝，控制塔中温度为0℃左右。歧化反应精馏塔操作压力控制在500Kpa，塔釜温度约为110℃，中部反应段温度自上而下逐渐升高，反应段温度控制在50-100℃之间。在此操作条件下，塔顶气相采出硅烷，塔釜液相采出歧化反应生成的四氯化硅，结合氢化技术将四氯化硅转化为三氯氢硅循环利用。
实例3：
TCS原料泵送入歧化反应精馏塔，塔内中部填充两段共8m结构催化剂，催化剂是A21，由碱性阴离子交换树脂装填于耐腐蚀布袋中，与丝网波纹填料间隔成卷制得，起到反应精馏的作用，塔精馏段和提馏段塔板数均为100。控制塔顶温度为-40℃之间，塔中采用循环水冷凝，控制塔中温度为0℃左右。歧化反应精馏塔操作压力控制在500Kpa，塔釜温度约为110℃，中部反应段温度自上而下逐渐升高，反应段温度控制在50-100℃之间。在此操作条件下，塔顶气相采出硅烷，塔釜液相采出歧化反应生成的四氯化硅，结合氢化技术将四氯化硅转化为三氯氢硅循环利用。
实例4：
TCS原料泵送入歧化反应精馏塔，塔内中部填充两段共8m结构催化剂，催化剂是A21，由碱性阴离子交换树脂装填于耐腐蚀布袋中，与丝网波纹填料间隔成卷制得，起到反应精馏的作用，塔精馏段和提馏段塔板数均为200。控制塔顶温度为-40℃之间，塔中采用循环水冷凝，控制塔中温度为0℃左右。歧化反应精馏塔操作压力控制在500Kpa，塔釜温度约为110℃，中部反应段温度自上而下逐渐升高，反应段温度控制在50-100℃之间。在此操作条件下，塔顶气相采出硅烷，塔釜液相采出歧化反应生成的四氯化硅，结合氢化技术将四氯化硅转化为三氯氢硅循环利用。
实例5：
TCS原料泵送入歧化反应精馏塔，塔内中部填充两段共8m结构催化剂，催化剂是A21，由碱性阴离子交换树脂装填于耐腐蚀布袋中，与丝网波纹填料间隔成卷制得，起到反应精馏的作用，塔精馏段和提馏段塔板数均为100。控制塔顶温度为-110℃之间，塔中采用循环水冷凝，控制塔中温度为0℃左右。歧化反应精馏塔操作压力控制在500Kpa，塔釜温度约为110℃，中部反应段温度自上而下逐渐升高，反应段温度控制在50-100℃之间。在此操作条件下，塔顶气相采出硅烷，塔釜液相采出歧化反应生成的四氯化硅，结合氢化技术将四氯化硅转化为三氯氢硅循环利用。
实例6：
TCS原料泵送入歧化反应精馏塔，塔内中部填充两段共8m结构催化剂，催化剂是A21，由碱性阴离子交换树脂装填于耐腐蚀布袋中，与丝网波纹填料间隔成卷制得，起到反应精馏的作用，塔精馏段和提馏段塔板数均为100。控制塔顶温度为10℃之间，塔中采用循环水冷凝，控制塔中温度为0℃左右。歧化反应精馏塔操作压力控制在500Kpa，塔釜温度约为110℃，中部反应段温度自上而下逐渐升高，反应段温度控制在50-100℃之间。在此操作条件下，塔顶气相采出硅烷，塔釜液相采出歧化反应生成的四氯化硅，结合氢化技术将四氯化硅转化为三氯氢硅循环利用。
实例7：
TCS原料泵送入歧化反应精馏塔，塔内中部填充两段共8m结构催化剂，催化剂是A21，由碱性阴离子交换树脂装填于耐腐蚀布袋中，与丝网波纹填料间隔成卷制得，起到反应精馏的作用，塔精馏段和提馏段塔板数均为100。控制塔顶温度为-40℃之间，塔中采用循环水冷凝，控制塔中温度为0℃左右。歧化反应精馏塔操作压力控制在常压，塔釜温度约为110℃，中部反应段温度自上而下逐渐升高，反应段温度控制在50-100℃之间。在此操作条件下，塔顶气相采出硅烷，塔釜液相采出歧化反应生成的四氯化硅，结合氢化技术将四氯化硅转化为三氯氢硅循环利用。
实例8：
TCS原料泵送入歧化反应精馏塔，塔内中部填充两段共8m结构催化剂，催化剂是A21，由碱性阴离子交换树脂装填于耐腐蚀布袋中，与丝网波纹填料间隔成卷制得，起到反应精馏的作用，塔精馏段和提馏段塔板数均为100。控制塔顶温度为-40℃之间，塔中采用循环水冷凝，控制塔中温度为0℃左右。歧化反应精馏塔操作压力控制在5MPa，塔釜温度约为110℃，中部反应段温度自上而下逐渐升高，反应段温度控制在50-100℃之间。在此操作条件下，塔顶气相采出硅烷，塔釜液相采出歧化反应生成的四氯化硅，结合氢化技术将四氯化硅转化为三氯氢硅循环利用。
实例9：
TCS原料泵送入歧化反应精馏塔，塔内中部填充两段共8m结构催化剂，催化剂是活性氧化铝，装填于耐腐蚀布袋中，与丝网波纹填料间隔成卷制得，起到反应精馏的作用，塔精馏段和提馏段塔板数均为100。控制塔顶温度为-40℃之间，塔中采用循环水冷凝，控制塔中温度为0℃左右。歧化反应精馏塔操作压力控制在5MPa，塔釜温度约为110℃，中部反应段温度自上而下逐渐升高，反应段温度控制在50-100℃之间。在此操作条件下，塔顶气相采出硅烷，塔釜液相采出歧化反应生成的四氯化硅，结合氢化技术将四氯化硅转化为三氯氢硅循环利用。
本发明实例10：
TCS原料泵送入歧化反应精馏塔，塔内中部填充两段共8m结构催化剂，催化剂是活性氧化铝与A21的复配物，装填于耐腐蚀布袋中，与丝网波纹填料间隔成卷制得，起到反应精馏的作用，塔精馏段和提馏段塔板数均为100。控制塔顶温度为-40℃之间，塔中采用循环水冷凝，控制塔中温度为0℃左右。歧化反应精馏塔操作压力控制在5MPa，塔釜温度约为110℃，中部反应段温度自上而下逐渐升高，反应段温度控制在50-100℃之间。在此操作条件下，塔顶气相采出硅烷，塔釜液相采出歧化反应生成的四氯化硅，结合氢化技术将四氯化硅转化为三氯氢硅循环利用。
本发明实例11：
TCS原料泵送入歧化反应精馏塔，塔内中部填充两段共8m结构催化剂，催化剂是溴化铝，装填于耐腐蚀布袋中，与丝网波纹填料间隔成卷制得，起到反应精馏的作用，塔精馏段和提馏段塔板数均为100。控制塔顶温度为-40℃之间，塔中采用循环水冷凝，控制塔中温度为0℃左右。歧化反应精馏塔操作压力控制在5MPa，塔釜温度约为110℃，中部反应段温度自上而下逐渐升高，反应段温度控制在50-100℃之间。在此操作条件下，塔顶气相采出硅烷，塔釜液相采出歧化反应生成的四氯化硅，结合氢化技术将四氯化硅转化为三氯氢硅循环利用。
本发明实例12：
TCS原料泵送入歧化反应精馏塔，塔内中部填充两段共8m结构催化剂，催化剂是氯化铝，装填于耐腐蚀布袋中，与丝网波纹填料间隔成卷制得，起到反应精馏的作用，塔精馏段和提馏段塔板数均为100。控制塔顶温度为-40℃之间，塔中采用循环水冷凝，控制塔中温度为0℃左右。歧化反应精馏塔操作压力控制在5MPa，塔釜温度约为110℃，中部反应段温度自上而下逐渐升高，反应段温度控制在50-100℃之间。在此操作条件下，塔顶气相采出硅烷，塔釜液相采出歧化反应生成的四氯化硅，结合氢化技术将四氯化硅转化为三氯氢硅循环利用。
提出的三氯氢硅歧化反应精馏生成硅烷的装置及方法，已通过实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明的内容、精神和范围内对本文所述的系统和方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明的技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明的精神、范围和内容中。
Claims (2)
1.一种三氯氢硅歧化反应精馏生成硅烷的精馏装置；其特征是装置为精馏塔；精馏塔设置有精馏段、反应段和提馏段；在精馏段上设置有塔顶深冷器，塔釜设置有再沸器，精馏段和提馏段中设置有规整填料，反应段中设置有结构催化剂，塔顶冷凝器和精馏段设置有真空夹套和保温层，塔顶冷凝器和精馏段的真空夹套上分别设有真空抽口，反应段和提馏段设置有保温层；塔顶设置有硅烷出口；塔顶深冷器设置有塔顶冷凝液入口和塔顶冷凝液出口；在反应段下面设置有三氯氢硅入口；在反应段和提馏段之间设置有部分冷凝中段；在中段上设置有中段冷凝液入口和中段冷凝液出口；反应段中的结构催化剂是活性氧化铝、氯化铝、溴化铝、胺基碱性树脂或者它们的复配物，其中胺基碱性树脂为D66、A21、A100、D301R，其装填于耐腐蚀工业布袋中，与波纹填料间隔成卷制得。
2.利用权利要求1装置进行三氯氢硅歧化反应精馏生成硅烷的方法；其特征是：将三氯氢硅从三氯氢硅入口中加入到反应精馏塔中，三氯氢硅在反应段中发生歧化反应，三氯氢硅和四氯化硅在提馏段分离，四氯化硅和少量三氯氢硅回流至塔釜，再沸器加热塔釜，三氯氢硅和四氯化硅不断蒸发，并在提馏段分离，最终塔釜几乎都是较纯四氯化硅，四氯化硅从塔釜采出，部分反应产物在中段部分冷凝回流至反应段继续发生歧化反应，直到完全转化成硅烷，硅烷和少量一氯氢硅、二氯氢硅在精馏段中分离，经过塔顶深冷，使塔顶采出产品为硅烷；塔压力为0-5MPa，反应温度0-200℃，塔顶冷凝温度为-110—10℃；深冷器和精馏段真空夹套绝对压力为0-0.1Mpa，精馏段和提馏段塔板数分别在10-200，提馏段伴热温度为0-200℃，中段冷凝温度控制在-30-20℃。
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