CN102951646A - 硅烷的生产方法 - Google Patents

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王维
郑卫国
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Abstract

本发明公开了一种硅烷的生产方法，包括以下步骤：将三氯氢硅用预热器进行加热到70至90度；将经过加热的三氯氢硅送入反应精馏塔的第一反应区域，三氯氢硅在第一反应区域发生第一步催化歧化反应生成二氯二氢硅与四氯化硅；第一反应区域生成的四氯化硅进入反应精馏塔的提馏段，进行分离提纯后从塔釜排出；第一反应区域生成的二氯二氢硅上升到反应精馏塔的第二反应区域发生第二步催化歧化反应生成三氯氢硅与硅烷；第二反应区域生成的三氯氢硅回流入第一反应区域与经过预热器加热的三氯氢硅混合，继续发生第一步催化歧化反应；第二反应区域生成的硅烷上升进入反应精馏塔的精馏段，进行分离提纯后从反应精馏塔的塔顶排出，即得到硅烷。

Description

硅烷的生产方法
技术领域
本发明实施例涉及一种化工产品的生产方法，具体涉及一种硅烷的生产方法。
背景技术
硅烷的结构为SiH4，也称甲硅烷、四氢化硅，在常温常压下为恶臭无色气体，在空气或卤素气体中发生爆炸性燃烧。硅烷用途十分广泛，纯度99.9%至99.99%称为工业级硅烷，主要用于玻璃工业特种玻璃的生产，纯度99.999%以上成为电子级硅烷，主要用途为：特大或超大规模集成电路、芯片等电子行业；平板显示器；非晶硅薄膜太阳能电池行业；高纯多晶硅生长；制备氮化硅、碳化硅微粉等。高纯硅烷主要集中在美国REC GROUP，占全球的80%，其他主要生产厂家有美国MEMC公司、德国瓦克公司、日本小松公司等。
硅烷的主要生产工艺有三种：硅镁合金法（日本小松公司技术），四氟化硅法（美国MEMC公司技术），氯硅烷歧化法（即UCC法，美国REC公司技术）。
硅镁合金法主要包括三个反应步骤：
Si+2Mg→Mg2Si(真空或保护气氛)
Mg2Si+4NH4Cl→SiH4+2MgCl2+4NH3（低温液氨内反应）
MgCl2+4NH3→MgCl2·6NH3（络合物）
硅镁合金法的主要优点为：历史悠久，工艺流程简单，间歇生产；其缺点在于：副产物氯化镁经济价值不高，污泥脱水能耗高；批次生产，很难规模化生产；液氨的循环利用，六氯化镁络合物与氨较难分离；氨的循环量大，需要补充大量的冷量，能耗高。
四氟化硅还原法是采用金属氢化物四氟氢钠作为还原剂，主要反应为如下四个步骤：
四氟化硅的制备：
SiO2+CaF2+H2SO4→H2SiF6+CaSO4+2H2O(萤石硫酸法)
或Na2SiF6+H2SO4→H2SiF6+NaSO4(氟硅酸钠硫酸法)
氟硅酸热分解：
H2SiF6→SiF4+2HF
四氢铝钠合成：
Na+Al+2H2→2NaAlH4
四氟化硅还原：
2NaAlH4+SiF4→SiH4+NaAlF4
目前国内唯一两家千吨级规模的两家企业：保定英利的六九硅业和浙江中宁硅业均采用此法。四氟化硅还原法的主要优点：原料易得，即可利用化肥企业的副产物氟硅酸钠，也可采用萤石作为原料；副产物氟化铝钠可作为电解铝的原料，硫酸盐也可出售；美国MEMC公司20年前以用于千吨以上规模，技术成熟。其主要缺点为：消耗大量高价原料金属钠及铝粉，造成生产成本高；金属钠储罐、管道需电伴热保温，以及四氢铝钠合成，硅烷提纯的溶剂精馏，造成大量能耗；采用冷冻、精馏、吸附等多种方法提纯，但硅烷纯度只能达到6N。
氯硅烷歧化法是由美国UCC公司于1980年代研究开发，由两步歧化反应组成：
第一步歧化反应：
Figure BDA00002447777100021
（可逆反应，催化剂，9.8%二氯二氢硅平衡转化率）
第二步歧化反应：
Figure BDA00002447777100031
（可逆反应，催化剂，36%硅烷平衡转化率）
氯硅烷歧化法的主要优点为：工艺流程非常简练；系统闭路循环，环保，且原材料有效利用率高；反应物与硅烷易分离，可获得高纯度硅烷（99.99999%至99.9999999%）。其主要缺点为：歧化反应一次转化率较低，从而氯硅烷循环量大：5000吨/年硅烷生产中，三氯氢硅的循环量为65.2吨/时，如此大的循环量将导致高能耗及高设备投资。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术的缺陷，提供一种工艺流程简单、有效、环保的硅烷生产方法。
本发明采用以下技术方案：
一种硅烷的生产方法，包括以下步骤：
将三氯氢硅用预热器进行加热到70至90度；
将经过加热的三氯氢硅送入反应精馏塔的第一反应区域，三氯氢硅在第一反应区域发生第一步催化歧化反应生成二氯二氢硅与四氯化硅，在第一反应区域回流液体与上升蒸汽相互接触，进行传热及传质过程；
第一反应区域生成的四氯化硅进入反应精馏塔的提馏段，进行分离提纯后从塔釜排出；
第一反应区域生成的二氯二氢硅上升到反应精馏塔的第二反应区域发生第二步催化歧化反应生成三氯氢硅与硅烷；
第二反应区域生成的三氯氢硅回流入第一反应区域与经过预热器加热的三氯氢硅混合，继续发生第一步催化歧化反应，在此区域回流液体与上升蒸汽相互接触，进行传热及传质过程；
将三氯氢硅通入反应精馏塔，在精馏塔内一边反应一边精馏，不断移走产物二氯二氢硅与硅烷，以及副产物四氯化硅，使反应朝生成硅烷的方向进行；
第二反应区域生成的硅烷上升进入反应精馏塔的精馏段，进行分离提纯后从反应精馏塔的塔顶排出，即得到硅烷；
所述反应精馏塔塔内绝对压力为4至5bar，所述反应精馏塔塔顶温度为-5至-10度，所述反应精馏塔塔釜温度为100至110度。
作为本发明的优选方式，在上述硅烷的生产方法中，优选的是，所述反应精馏塔塔顶设置有冷凝器。
作为本发明的优选方式，在上述硅烷的生产方法中，优选的是，所述冷凝器的冷却方式为分凝器冷凝。
作为本发明的优选方式，在上述硅烷的生产方法中，优选的是，所述反应精馏塔内设置有催化填料层，所述填料层的高度为800至1000毫米。
作为本发明的优选方式，在上述硅烷的生产方法中，优选的是，所述催化填料层中的催化剂为离子交换树脂。
作为本发明的优选方式，在上述硅烷的生产方法中，优选的是，所述离子交换树脂为叔铵盐或季铵盐，例如可以采用Rohm and Haas Crop.公司，牌号为Amberlyst 21催化剂，或者采用Dowex MWA-1催化剂。
作为本发明的优选方式，在上述硅烷的生产方法中，优选的是，所述催化剂的平均粒径为0.6至0.8毫米，催化填料可采用由Montz研制生产的Multipak型催化填料，或采用由Sulzer研制生产的Katapak-SP型催化填料的结构形式。
作为本发明的优选方式，在上述硅烷的生产方法中，优选的是，所述反应精馏塔的精馏段塔板数为14，此精馏段塔板数不含塔顶冷凝器。
作为本发明的优选方式，在上述硅烷的生产方法中，优选的是，所述反应精馏塔的提馏段塔板数为36，此提馏段塔板数不含塔釜再沸器。
作为本发明的优选方式，在上述硅烷的生产方法中，优选的是，所述反应精馏塔第一反应区域与第二反应区域直接设置有内置换热器，所述内置换热器控制上升蒸汽温度为50至60度。
本发明将硅烷制备过程中的反应过程与精馏提纯过程耦合在一个设备——反应精馏塔内实现。
本发明的效果和优点如下：
1、提高反应物的转化率和选择性。精馏分离操作将产物二氯二氢硅与硅烷，以及副产物四氯化硅及时移出应区域，使各反应不断向正方向进行，提高了反应物的转化率及选择性，在一定程度上变可逆反应为不可逆反应。
2、减少设备投资费用。简化流程，反应物在反应精馏塔内循环，避免了由于未反应的三氯氢硅大循环量，所带来的高能耗，或较高的操作费用，从而降低生产成本。
3、设备紧凑，减少操作所需的占地空间。
4、催化剂填充层，有利于传质与传热，可提高化学反应速率。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
图1是本发明的工艺流程示意图。本发明硅烷的生产方法中的装置主要包括预热器1、反应精馏塔2、塔顶冷凝器3、塔釜再沸器4以及气液分离器5，反应精馏塔包括：第一反应区域9、第二反应区域7、内置换热器8、精馏段6以及提馏段10。
根据本发明的一个实施例，将三氯氢硅送入预热器1进行加热，加热至70℃后，送入反应精馏塔2，进料三氯氢硅组分见表1，三氯氢硅的进料速度为160千克/小时。
反应精馏塔2内的第一反应区域9为Sulzer的Katapak-SP型催化填料，填料层高度为800毫米，催化剂采用Rohm and Haas Crop.公司生产的牌号为Amberlyst 21的催化剂，其粒度为0.6毫米。
在第一反应区域9，三氯氢硅发生歧化反应，生成二氯二氢硅与四氯化硅，且在此反应区域回流液体与上升蒸汽进行传热及传质过程，在第一反应区域9生成的二氯二氢硅上升到反应精馏塔2的内置换热器8，通过内置换热器8控制上升蒸汽温度为50℃。
经过内置换热器8后的二氯二氢硅进入反应精馏塔2的第二反应区域7，第二反应区域7为Sulzer的Katapak-SP型催化填料，填料层高度为800mm，催化剂采用Dowex MWA-1，其粒度为0.6毫米。
二氯二氢硅在第二反应区域7发生歧化反应，产生三氯氢硅与硅烷，且在此反应区域回流液体与上升蒸汽进行传热及传质过程，硅烷上升到反应精馏塔2的精馏段6，经过分离提纯后，进入反应精馏塔塔顶分凝器3，控制分凝器3的冷却温度为-10度。
气液分离器5中的气相组份作为塔顶产物采出，液相组份作为塔顶回流液，回流至反应精馏塔2内。塔顶产物采出量为15千克/小时，其主要组分见表2。
第一反应区域9所产生的四氯化硅，经过传热及传质过程后，回流至反应精馏塔2的提馏段10，四氯化硅经过提馏段10分离提纯后，作为塔釜产物采出。塔釜产物采出量为145千克/小时，其主要组分见表2。
通过再沸器4控制塔釜上升蒸汽温度为100℃，控制反应精馏塔2内的绝对压力为4bar。
表1进料三氯氢硅组分
  组分   摩尔分数/%
  SiH4   0
  SiH3Cl   0
  SiH2Cl2   0.77
  SiHCl3   98.2
  SiCl4   1.02
  其他(微量组分)   0.01
表2反应精馏塔塔顶、塔釜产物组分
  组分   塔顶产物摩尔分数/%   塔釜产物摩尔分数/%
  SiH4   13.43   0
  SiH3Cl   17.92   0
  SiH2Cl2   60.45   0
  SiHCl3   8.20   1.04
  SiCl4   0   98.96
  其他(微量组分)   0   0
与常规硅烷生产方法相比，使用本发明方法生产硅烷的能耗降低了56%，设备的维护及折旧成本降低了约25%，总运行成本降低了34%，设备投资降低42%。
根据本发明的一个实施例，将三氯氢硅送入预热器1进行加热，加热至80℃后，送入反应精馏塔2，进料三氯氢硅组分见表3，三氯氢硅的进料速度为160千克/小时。
反应精馏塔2内的第一反应区域9为Sulzer的Katapak-SP型催化填料，填料层高度为900毫米，催化剂采用Rohm and Haas Crop.公司生产的牌号为Amberlyst 21的催化剂，其粒度为0.7毫米。
在第一反应区域9，三氯氢硅发生歧化反应，生成二氯二氢硅与四氯化硅，且在此反应区域回流液体与上升蒸汽进行传热及传质过程，在第一反应区域9生成的二氯二氢硅上升到反应精馏塔2的内置换热器8，通过内置换热器8控制上升蒸汽温度为55℃。
经过内置换热器8后的二氯二氢硅进入反应精馏塔2的第二反应区域7，第二反应区域7为Sulzer的Katapak-SP型催化填料，填料层高度为900mm，催化剂采用Dowex MWA-1，其粒度为0.7毫米。
二氯二氢硅在第二反应区域7发生歧化反应，产生三氯氢硅与硅烷，且在此反应区域回流液体与上升蒸汽进行传热及传质过程，硅烷上升到反应精馏塔2的精馏段6，经过分离提纯后，进入反应精馏塔塔顶分凝器3，控制分凝器3的冷却温度为-8度。
气液分离器5中的气相组份作为塔顶产物采出，液相组份作为塔顶回流液，回流至反应精馏塔2内。塔顶产物采出量为15千克/小时，其主要组分见表4。
第一反应区域9所产生的四氯化硅，经过传热及传质过程后，回流至反应精馏塔2的提馏段10，四氯化硅经过提馏段10分离提纯后，作为塔釜产物采出。塔釜产物采出量为145千克/小时，其主要组分见表4。
通过再沸器4控制塔釜上升蒸汽温度为105℃，控制反应精馏塔2内的绝对压力为4.5bar。
表3进料三氯氢硅组分
  组分   摩尔分数/%
  SiH4   0
  SiH3Cl   0
  SiH2Cl2   0.77
  SiHCl3   98.2
  SiCl4   1.02
  其他(微量组分)   0.01
表4反应精馏塔塔顶、塔釜产物组分
  组分   塔顶产物摩尔分数/%   塔釜产物摩尔分数/%
  SiH4   14   0
  SiH3Cl   18.26   0
  SiH2Cl2   62.59   0
  SiHCl3   4.01   0.85
  SiCl4   0   99.15
  其他(微量组分)   1.14   0
与常规硅烷生产方法相比，使用本发明方法生产硅烷的能耗降低了57%，设备的维护及折旧成本降低了约25%，总运行成本降低了34.5%，设备投资降低42%。
根据本发明的一个实施例，将三氯氢硅送入预热器1进行加热，加热至90℃后，送入反应精馏塔2，进料三氯氢硅组分见表5，三氯氢硅的进料速度为160千克/小时。
反应精馏塔2内的第一反应区域9为Sulzer的Katapak-SP型催化填料，填料层高度为1000毫米，催化剂采用Rohm and Haas Crop.公司生产的牌号为Amberlyst 21的催化剂，其粒度为0.8毫米。
在第一反应区域9，三氯氢硅发生歧化反应，生成二氯二氢硅与四氯化硅，且在此反应区域回流液体与上升蒸汽进行传热及传质过程，在第一反应区域9生成的二氯二氢硅上升到反应精馏塔2的内置换热器8，通过内置换热器8控制上升蒸汽温度为60℃。
经过内置换热器8后的二氯二氢硅进入反应精馏塔2的第二反应区域7，第二反应区域7为Sulzer的Katapak-SP型催化填料，填料层高度为1000mm，催化剂采用Dowex MWA-1，其粒度为0.8毫米。
二氯二氢硅在第二反应区域7发生歧化反应，产生三氯氢硅与硅烷，且在此反应区域回流液体与上升蒸汽进行传热及传质过程，硅烷上升到反应精馏塔2的精馏段6，经过分离提纯后，进入反应精馏塔塔顶分凝器3，控制分凝器3的冷却温度为-5度。
气液分离器5中的气相组份作为塔顶产物采出，液相组份作为塔顶回流液，回流至反应精馏塔2内。塔顶产物采出量为15千克/小时，其主要组分见表6。
第一反应区域9所产生的四氯化硅，经过传热及传质过程后，回流至反应精馏塔2的提馏段10，四氯化硅经过提馏段10分离提纯后，作为塔釜产物采出。塔釜产物采出量为145千克/小时，其主要组分见表6。
通过再沸器4控制塔釜上升蒸汽温度为110℃，控制反应精馏塔2内的绝对压力为5bar。
表5进料三氯氢硅组分
  组分   摩尔分数/%
  SiH4   0
  SiH3Cl   0
  SiH2Cl2   0.77
  SiHCl3   98.2
  SiCl4   1.02
  其他(微量组分)   0.01
表6反应精馏塔塔顶、塔釜产物组分
  组分   塔顶产物摩尔分数/%   塔釜产物摩尔分数/%
  SiH4   12.98   0
  SiH3Cl   17.75   0
  SiH2Cl2   59.11   0
  SiHCl3   10.16   1.26
  SiCl4   0   98.74
  其他(微量组分)   0   0
与常规硅烷生产方法相比，使用本发明方法生产硅烷的能耗降低了56%，设备的维护及折旧成本降低了约25%，总运行成本降低了34%，设备投资降低42%。
在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”、等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本发明的范围内。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (10)

1.一种硅烷的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
将三氯氢硅用预热器进行加热到70至90度；
将经过加热的三氯氢硅送入反应精馏塔的第一反应区域，三氯氢硅在第一反应区域发生第一步催化歧化反应生成二氯二氢硅与四氯化硅；
第一反应区域生成的四氯化硅进入反应精馏塔的提馏段，进行分离提纯后从塔釜排出；
第一反应区域生成的二氯二氢硅上升到反应精馏塔的第二反应区域发生第二步催化歧化反应生成三氯氢硅与硅烷；
第二反应区域生成的三氯氢硅回流入第一反应区域与经过预热器加热的三氯氢硅混合，继续发生第一步催化歧化反应；
第二反应区域生成的硅烷上升进入反应精馏塔的精馏段，进行分离提纯后从反应精馏塔的塔顶排出，即得到硅烷；
所述反应精馏塔塔内绝对压力为4至5bar，所述反应精馏塔塔顶温度为-5至-10度，所述反应精馏塔塔釜温度为100至110度。
2.根据权利要求1所述硅烷的生产方法，其特征在于，所述反应精馏塔塔顶设置有冷凝器。
3.根据权利要求2所述硅烷的生产方法，其特征在于，所述冷凝器的冷却方式为分凝器冷凝。
4.根据权利要求1所述硅烷的生产方法，其特征在于，所述反应精馏塔的第一反应区域与第二反应区域内均设置有催化填料层，所述填料层的高度为800至1000毫米。
5.根据权利要求4所述硅烷的生产方法，其特征在于，所述催化填料层中的催化剂为离子交换树脂。
6.根据权利要求5所述硅烷的生产方法，其特征在于，所述离子交换树脂为叔铵盐或季铵盐。
7.根据权利要求6所述硅烷的生产方法，其特征在于，所述催化剂的平均粒径为0.6至0.8毫米。
8.根据权利要求1所述硅烷的生产方法，其特征在于，所述反应精馏塔的精馏段塔板数为14。
9.根据权利要求1所述硅烷的生产方法，其特征在于，所述反应精馏塔的提馏段塔板数为36。
10.根据权利要求1所述硅烷的生产方法，其特征在于，所述反应精馏塔第一反应区域与第二反应区域直接设置有内置换热器，所述内置换热器控制上升蒸汽温度为50至60度。
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