CN107454895A - 用于将氯硅烷歧化成单硅烷和四氯硅烷的塔和方法以及用于获取单硅烷的装置 - Google Patents

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Abstract

描述了一种用于将氯硅烷歧化成单硅烷和四氯硅烷的塔和方法,并且同时精馏分离所得硅烷。还描述了一种具有此种塔的装置。所述塔包括塔顶、塔底和布置在两者间的管形塔壳。在所述塔壳内和沿着塔轴存在呈交替布置的至少两个处于相叠的反应区和至少两个用于精馏分离的分离区。所述反应区各自布置有催化剂床,在所述催化剂床中氯硅烷歧化成低沸点硅烷以及(相比较)高沸点硅烷,所述低沸点硅烷在所述塔内形成上行气体流,所述高沸点硅烷(在冷凝之后)在所述塔内形成指向下的液体流。在此构造所述分离区和所述反应区,使得所述气体流和所述液体流在所述分离区中相遇,而在所述反应区中,将所述液体流引导经过所述催化剂床并且所述气体流以与所述液体流空间上分离的方式通过所述催化剂床。

Description

用于将氯硅烷歧化成单硅烷和四氯硅烷的塔和方法以及用于 获取单硅烷的装置
本发明涉及用于将氯硅烷歧化成单硅烷和四氯硅烷的塔和方法,其中同时精馏分离所得硅烷。本发明进一步涉及一种利用此种塔获取单硅烷的装置。
用于制造半导体元件和太阳能电池的高纯度硅一般在起始自冶金硅的多步骤工艺中制备,冶金硅一般具有相对高份额的杂质。为纯化冶金硅,可将它例如转化成诸如三氯硅烷(SiHCl3)的三卤代硅烷,随后使三卤代硅烷经受热分解成为高纯度硅。这种类型的方法例如从DE 29 19 086 A1中已知。
这种方法的进一步发展始于公司Union Carbide Corp.并且描述于DE 33 11 650A1中。根据这种方法三氯硅烷不立即分解。相反,它经受歧化,其中获得单硅烷(SiH4)和四氯硅烷(SiCl4)作为最终产物。然后,不是三氯硅烷而是所得的单硅烷热分解。有利地,在分解时生成的分解产物几乎仅为氢气(H2)和金属硅。相反地,三氯硅烷的分解产生诸如氯化氢(HCl)的高度腐蚀性化合物。
为加速诸如三氯硅烷的氯硅烷的歧化,可使用催化剂。已证明为特别有利的碱性催化剂,诸如像从DE 25 07 864 A1中已知的胺化合物。这些催化剂优选以结合形式采用,如例如DE 33 11 650 A1中所描述的。结合至固体载体的催化剂易于与液态或气态反应混合物分离。因此现今在氯硅烷的工业歧化中实际上专用固定至载体或嵌入交联聚合物中的胺催化剂。
尤其从DE 198 60 146 A1中已知,根据反应性蒸馏的原理可进行三氯硅烷的歧化。反应性蒸馏的特征在于在一个塔中组合反应和蒸馏尤其是精馏分离。三氯硅烷可在此塔内的合适催化剂之上歧化,而同时通过蒸馏尤其是精馏从塔中去除由歧化产生的低沸点产物。因建立起化学平衡,在封闭反应容器中进行的歧化的反应产率是有限的。相比之下,由于连续去除低沸点产物,在反应性蒸馏中持续发生平衡偏移,从而提高歧化的反应产率和总工艺的效率。
由DE 100 17 168 A1已知,在一个塔内相叠地布置多个反应的反应/蒸馏区域。在此,布置在所述区域之间的冷凝器将含单硅烷的产物混合物与相比较高沸点氯硅烷分离。这种方法变型在设备上相对复杂,但确保了反应的较高位区域不受高沸点氯硅烷过度负载。
由DE 10 2009 032 833 A1已知,一种其中相叠布置有反应的两种反应/蒸馏区域的单硅烷歧化反应塔。反应的两种区域在不同温度下运行并且还包含起不同催化作用的固体,其中针对反应的下区域选择的固体比针对反应的上区域设置的固体具有更高热稳定性。仅经由塔底加热的塔可相应地在相比较高温下运行,因为在反应的下区域中较少必要考虑到催化剂的热稳定性。以这种方式可提高歧化的速度。
本发明的目的在于改善用于歧化氯硅烷尤其是三氯硅烷的现有技术解决方案。寻找了特征在于高能量效率和高产率以及在具有尽可能简单的设备构造的装置中的可实现性的技术解决方案。该目的通过具有权利要求1所述特征的塔和具有权利要求15所述特征的方法来实现。根据本发明的塔的优选实施方案在从属权利要求2至14中给出。根据本发明的方法的优选实施方案定义于从属权利要求16中。另外,本发明还涵盖具有权利要求14所述特征的装置。所有权利要求的原文特此以引用的方式并入本说明书中。
本发明的塔根据反应性蒸馏的原理,像从DE 198 60 146 A1、DE 100 17 168 A1和DE 10 2009 032 833 A1中已知的塔般工作。像此前用于歧化氯硅烷的塔般,它包括塔顶、塔底和布置在两者间的管形塔壳。塔顶通常形成塔的最高点。塔的优选排列是竖直的。
所述塔通常以连续方式运行。为此,可以逐份方式或以连续方式用氯硅烷装载所述塔。一般以连续方式实现从塔中导出在歧化的过程中生成的单硅烷。可以连续方式或以有规律的间隔从塔底取出所形成的四氯硅烷。
用于歧化的优选起始产物是三氯硅烷,正如开篇所述的方法。三氯硅烷根据以下反应方案歧化:
如方案可得出,三氯硅烷转化成单硅烷经由两种中间体,即经由二氯硅烷(SiH2Cl2)和一氯硅烷(SiH3Cl)进行。如开篇提及的,其中形成这些中间体和最终产物单硅烷的产率取决于在塔中占优势的条件下建立的各自的平衡状态。然而,从反应平衡中永久去除产物可用来使这些平衡向所需方向偏移。这正是通过持续精馏分离所得硅烷和/或硅烷混合物而在本发明的塔中发生的事。
原则上,一氯硅烷和/或二氯硅烷还可用作代替三氯硅烷或与三氯硅烷组合的歧化反应的起始产物。尤其来说,在其中以经典方式通过热分解三氯硅烷获取硅的运行中可大量提供二氯硅烷。在那在分解过程中作为副产物产出。
在一些情况下,塔中出现的硅烷的沸点差异极大。在大气压下单硅烷的沸点为-112℃,而四氯硅烷的沸点为57℃。中间产物一氯硅烷和二氯硅烷具有-30℃和8℃的沸点(再次在大气压下)。在大气压下三氯硅烷的沸点为32℃。单硅烷与一氯硅烷之间大的沸点差异在本发明的塔中具有特别有利的效应:它允许在塔中有效分离单硅烷。
根据本发明的塔的塔壳优选构造成空心圆筒。在壳内,根据本发明的塔与此前用于反应/蒸馏转化氯硅烷的任何现有技术塔有相当明显的差异。塔在塔壳内和沿着塔轴包括多个(至少两个)处于相叠的反应区以及用于精馏分离的多个(至少两个)分离区,其中反应区和分离区沿着塔轴交替布置。换言之,在相邻反应区之间始终布置有分离区并且在相邻分离区之间始终布置有反应区。
反应区各自布置有催化剂床。在其中根据等式I至III进行所述氯硅烷歧化。在此,等式的每一者涉及形成低沸点和相比较高沸点的硅烷,其中术语低沸点和高沸点在此要理解为具有相对的含义。例如,在二氯硅烷的歧化中形成三氯硅烷和一氯硅烷,其中三氯硅烷在此是高沸点组分并且一氯硅烷是低沸点组分。在一氯硅烷的歧化中生成单硅烷和二氯硅烷,在此情况下单硅烷是低沸点组分并且二氯硅烷是高沸点组分。
考虑到事实,即在统计学上可见,在塔内一氯硅烷的歧化在二氯硅烷的歧化“上方”发生,明显的是任选在冷凝之后,高沸点硅烷在塔内形成指向下的液体流,而低沸点硅烷在塔内形成上行气体流。作为最轻产物的单硅烷不管怎样向着塔顶的方向和作为最重产物的四氯硅烷向着塔底的方向。
特别优选,根据本发明的塔的特征在于,如此构造分离区和反应区,以使得气体流和液体流在分离区中相遇,同时在反应区中指向下的液体流引导经过催化剂床,而指向上的气体流以与液体流空间上分离的方式通过催化剂床。换言之,尽管气体流和液体流在分离区中相遇,但它们被彼此分离地引导经过反应区。
已证实根据本发明的塔的设计优于常规建设方式。特别地,反应区和分离区的交替布置与反应区中气体流和液体流的有针对性的分离的组合赋予塔关于产率和反应速度明显更高的效能。此外,歧化所需的能量低于现有技术已知的歧化。据信,一方面歧化反应在根据本发明的塔中更有效进行,因为待转化的氯硅烷与催化剂的接触不受上行气体阻碍。另外,由于分离区和反应区的交替布置,精馏分离似乎更有效进行。
在优选实施方案中,根据本发明的塔在塔壳内和沿着塔轴包括2与12个之间的反应区,更优选4与7个之间的反应区和尤其是5个反应区。最上面的反应区优选布置在两个分离区之间,两个分离区之一在反应区上方并且另一个在下方。
在优选实施方案中,本发明的塔在塔壳内和沿着塔轴进一步包括3与13个之间的分离区,更优选4与8个之间的分离区和尤其是6个分离区。
优选地,反应区各自包括至少一个气体通道,优选管形气体通道,气体流能够经过所述气体通道从上向下未受阻地通过反应区中布置的催化剂床。气体通道具有在其下端和其上端的用于上行气体的入口和出口。可使用障碍物来阻止液体从布置在通道上方的分离区向下流动进入针对上行气体流设置的出口中。
在特别优选的实施方案中,气体通道是其轴与塔轴叠合的管。然而,还可另外或替代地设置围绕塔轴布置的多个管。
在优选实施方案中,将用于经过气体通道向上流动的气体的气体分配器布置在出口上方,以便使任选布置在反应区上方的分离区可以尽可能大的横截面被流过。这种气体分配器还可实现所提及障碍物的功能。
布置在反应区中的催化剂床优选围绕塔轴环形布置,特别地围绕管形气体通道环形布置。在理想的情况下,所述催化剂床完全填满管形气体通道与塔壳之间的空间。当多个管以围绕塔轴布置来设置时,催化剂床优选在塔的整个横截面上延伸,仅被引导经过催化剂床的管中断。
催化剂床至少部分用促进在该处发生的歧化反应的催化剂填充。关于催化剂类型和组成,可参考开篇提及的现有技术。
在优选实施方案中,本发明的塔包括构件,可通过所述构件以受控方式拦住引导经过催化剂床的液体流。这具有重要性,因为催化剂床中布置的催化剂在理想的情况中始终被硅烷的液体混合物围绕。
催化剂床中拦住的液体可以各种方式转移至处于下方的分离区中。在最简单的情况下,可在催化剂床的托板中布置排水管(Abläufe),液体可经过所述排水管排放至处于更低处的分离区中。然而,在这些情况下,应进行预防措施,使得向上流出分离区的气体不能渗透入排水管。为此,排水管可例如构造成虹吸型。
更优选地,本发明的塔至少针对布置在分离区上方的每个反应区包括管线,来自此反应区的催化剂床的被拦住液体可经由所述管线转移至处于下方的分离区中。
此管线可在塔壳内部和外部引导,其中在许多情况下优选此管线的至少部分节段,任选地甚至整个管线被布置在塔壳外部。
在优选实施方案中,将排水管引入催化剂床的托板区域中,与所述排水管连接有管线,并且经由所述排水管向其供应被拦住的液体。排水管不必然布置在托板区域中。然而,考虑到经过催化剂床的竖直流动被视为有利,优选排水管布置在托板区域中。此外可得出,在歧化过程中形成的高沸点组分在催化剂床的托板区域中聚集。恰好所述高沸点组分在塔内向下输送。
在一个特别优选的实施方案中,管线在改变方向以前首先在塔顶的方向上上升,特别地绕成呈倒置“U”形状的拱,并且在处于下方的分离区的方向上(和因此也在塔底的方向上)下行。连同在托板区域中具有排水管的催化剂床,如此构造的管线形成虹吸型布置。优选地,在这种布置中,催化剂床的托板和拱形成虹吸管的最低点和其出口。
催化剂床内的液位可经由拱的高度控制。因此,管线和虹吸型布置是用于受控拦住催化剂床中的液体流的前述构件的优选实施方案。
在特别优选的实施方案中,管线经由连接线路与催化剂床上方的塔内部空间连接并且从该处向其供应液体,特别地与紧接在催化剂床上方的塔内部空间连接,气体流可经过管形气体通道通过催化剂床的气体通道也通往塔内部空间(气体空间)。任选可经由此连接线路使压力平衡,以便阻止催化剂床被虹吸排空。特别优选连接线路从拱的上端,特别地垂直向上岔开。
优选地,本发明的塔至少针对布置在反应区下方的每个分离区包括用于指向下的液体流的分配器(液体分配器),以使这些分离区可以尽可能大的横截面被流过。这些分配器优选紧接分离区上方布置。用于塔的液体分配器从现有技术中已知。惯用的分配器具有中心通道,待分配的液体被供应至所述中心通道中,并且通常横向于中心通道延伸的大量更小的分配器通道又安置在所述中心通道上。这些分配器通道在此具有流出口,待分配的液体可从所述流出口逐滴流出。
在优选实施方案中,液体分配器经由所述管线与布置在其上方的反应区的催化剂床连接。因此,液体分配器优选用来自紧接在其上方布置的反应区的催化剂床的液体供应。
原则上,还可能通过经由排水管将液体流引导出催化剂床进入布置在反应区下方的分离区,而经由一个或多个管线以与液体流和催化剂床空间上分离的方式将气体流从下向上引导通过催化剂床,来分离反应区中的气体流和液体流。在一些优选实施方案中,根据本发明的塔的反应区因此具有以下特征中的至少一者:
•所述反应区各自具有至少一个排放线路,液体流能够经过所述排放线路从催化剂床流出至布置在反应区下方的分离区中。
•至少一个排放线路优选是排水管,特别是其轴与塔轴叠合的排水管。
•排水管被各自反应区的催化剂床环状围绕。
•排水管构造为具有内管、外管和环形间隙的套管,所述环形间隙由内管的外径和外管的内径限定,其中外管在其上端封闭,而内管的上端敞开并且经由环形间隙与各自反应区的催化剂床连通式连接。
•管线的至少部分节段布置在塔壳外部,可将气体流经由所述管线引导通过各自反应区的催化剂床进入布置在反应区上方的分离区。
所提及的套管还与催化剂床一起形成虹吸型布置。优选地,在这种布置中,催化剂床的托板和内管的上端形成虹吸管的最低点和其出口。
优选地,在分离区内部各自布置有用来加强相遇的气体流与液体流之间热和物质交换的内置件。这些内置件优选是规整填料。在此已知是由呈规则布置的通常薄、波形和/或多孔的金属板或金属网构成的内置件。填料的结构应确保在最小压阻下的气相与液相之间的最佳交换。
替代地或除规整填料外,根据本发明的塔的分离区还可包含呈松散堆积形式的填充体。已知的填充体为例如拉希格(Raschig)环或者马鞍或球形的填充体。分离区中规整填料的另一种替代是筛板,泡罩式塔板和浮阀塔板。
根据本发明的塔的塔底通常配置有加热元件。这可整合入塔或作为外部加热元件存在,在后述情况下优选在循环工艺中将氯硅烷从塔底转移至加热元件并且从加热元件回到塔底中。
任选地,根据本发明的塔通常包括布置在塔顶内部或连接至塔顶的冷却元件。所述冷却元件可例如为冷凝器。
出于完整性可特此另外提及本发明的塔无疑包括用于待歧化的氯硅烷或氯硅烷混合物的至少一个入口,用于在歧化中生成的四氯硅烷的至少一个出口,以及优选布置在塔顶的区域中、用于在歧化中生成的单硅烷的至少一个出口。
根据本发明的用于获取单硅烷的装置包括根据本发明的氯硅烷歧化塔,以及可选地在塔的下游的冷凝器,在塔的下游的精馏单元或者下游冷凝器和精馏单元的组合。
特别地,当根据本发明的塔的塔顶既不配置冷却元件,冷却元件也不整合于塔顶中时,则可设置冷凝器。在这种情况下可有利的使塔后置有冷凝器,以便具有比单硅烷更高沸点的组分被尽可能有效地分离开。
因为单硅烷的纯度对通过分解单硅烷获取的硅的品质具有直接作用,所以通常优选,借助精馏来处理从歧化获取的单硅烷。将所提及的精馏单元用于此举。
像本发明的塔般,本发明的方法用于将氯硅烷歧化成单硅烷和四氯硅烷,同时精馏分离所得硅烷。本发明方法的特征基本上在于以下特征:
•所述方法在塔中进行,在所述塔中,沿着塔轴,为歧化所设置的反应区和用于精馏分离的分离区交替布置,
•用催化歧化的催化剂填充布置在反应区中的催化剂床,
•在催化剂床中,借助催化剂,氯硅烷歧化成低沸点硅烷以及相比较高沸点硅烷,所述低沸点硅烷在塔内形成上行气体流,所述高沸点硅烷在塔内形成指向下的液体流,和
•将气体流和液体流引导经过塔以使得它们在分离区中相遇,而在反应区中,将液体流从上向下引导经过催化剂床并且气体流以与液体流空间上分离的方式从下向上通过催化剂床。
在其中进行本发明的方法的塔优选是根据本发明的上述塔的一个实施方案。
所用的塔优选仅经由塔底所配置的上述加热元件加热。在此,优选将催化剂床中的温度设定至10℃与200℃之间的值,优选20℃与150℃之间,特别地至30℃与120℃之间的值。在每种情况下优选在分别布置在最低处的反应区中达到较高温度值,而在每种情况下在分别布置在最高处的反应区中达到较低温度值。塔内部的压力优选设定至1巴与32巴之间的值,优选1.5巴(g)与15巴(g)之间,特别地至2巴(g)与5巴(g)之间的值。
本发明的其他特征和优点将从下文描述的优选实施方案的图示中得知。
图1中以纵截面示意性示出本发明塔100的一个优选实施方案。
塔100包括塔顶101,可经由加热元件116加热的塔底102,和塔壳103。在塔壳103内和沿着塔轴104 (由虚线示出),总共四个反应区105a至105d和五个分离区106a至106e呈交替布置相叠布置。以放大形式示出塔100的局部图,包括反应区105c和分离区106c。
分离区106a至106e存在规整填料,以便使塔中的液相与气相之间的物质和热交换最优化。在反应区105a至105d的每一者中,将环形催化剂床107a至107d布置在中心管108a至108d周围,所述中心管与塔轴104叠合。管108a至108d用来将在塔内指向上的气体流以空间上分离的方式引导通过催化剂床107a至107d。在它们的上端,管108a至108d各自具有用于上行气体的出口。
在这些出口上方布置有气体分配器109a至109d,其特别地用来将上行气体尽可能均匀地分配在整个塔横截面上,以便使分离区106b至106e以尽可能宽的横截面被流过。在分离区106a至106d上方,出于相同的理由,存在用于在塔内向下流动的液体的分配器110a至110d。
这些液体分配器110a至110d供应自催化剂床107a至107d,在所述催化剂床的每一者中硅烷的液体混合物被拦住。在每种情况下催化剂床107a至107d的托板区域存在排水管,所述排水管通往管111a至111d,所述管穿过塔壳103被引导朝向外部。在塔壳103外部,管111a至111d各自在塔顶101的方向上向上垂直升高直至呈倒置“U”形状的拱117,所述管从拱117处垂直向下下行。在反应区105a至105d下方但在前述液体分配器110a至110d上方,所述管穿过塔壳103引导回到塔100中,在该处它们用液态氯硅烷供应液体分配器110a至110d。
可经由为此设置的填充短管(作为用于待歧化的氯硅烷或氯硅烷混合物的进料口的实例)将氯硅烷供应至塔100中,在每种情况下优选将一个短管布置在每个反应区上方并且将一个短管布置在每个分离区上方。在具有反应区105c和分离区106c的放大局部图中,例如示出填充短管121和122。
在塔顶的上端处布置有用于在歧化过程中生成的单硅烷的出口123。在塔底的底部,存在用于在歧化过程中生成的四氯硅烷的出口124。
图2中示意性示出本发明塔的反应区205的一个实施方案(纵截面),其中将塔内部的气体流以与液体流空间上分离的方式引导通过催化剂床207。
为此,塔具有被催化剂床207环形围绕的中心管208。经过管208将气体流向上引导通过催化剂床207。相反地,经由布置在塔壳203外部的管线211从反应区205中导出在催化剂床207中收集的液体。此管线211在恰好高于催化剂床207的托板处穿过塔壳203,并且然后最初陡直地向上升高,直至呈倒置“U”形状的拱,并且然后垂直下降。在反应区205下方,穿过塔壳203将管线211引导回到塔中。
反应区的另一个实施方案以示意性形式(纵截面)描绘于图3中。
此处,经由在塔壳303外逐段布置的管311,将气体流引导通过反应区305的催化剂床307。相反地,经过在塔中中央布置的排水管308,向下导出来自催化剂床307的液体。
排水管308被构造为具有内管318、外管319和环形间隙320的套管,环形间隙320由内管的外径和外管的内径限定,其中外管319在其上端处封闭,而内管318的上端敞开并且经由环形间隙320与反应区305的催化剂床307连通式连接。一旦催化剂床307中的液位高于管318的入口,则接着发生压力平衡,借此使液体经由环形间隙320压入管318并且向下排出。
本发明塔的纵截面(示意性描绘)分成几部分描绘于图4中。
示出反应区405以及布置在反应区405上方和下方的分离区406a和406b的部分。在反应区405中存在围绕管408布置的环形催化剂床407。可经由进口413将液体供应至催化剂床407中,但相反地还可以相同方式从催化剂床407导出液体。414和415是可封闭的开口以用催化剂填充催化剂床404或从塔中取出催化剂。
管408用于将在塔内指向上的气体流以空间上分离的方式引导通过催化剂床407。在其上端,管408具有用于上行气体的出口。在此出口上方布置有气体分配器409,气体分配器409特别地用来将上行气体尽可能均匀地分配在整个塔横截面上,以便使分离区406b以尽可能宽的横截面被流过。在分离区406a上方,出于相同的理由,存在用于在塔内向下流动的液体的分配器410。
液体分配器410供应自催化剂床407,其中在运行中拦住硅烷的液体混合物。在催化剂床407的托板区域中存在排水管412,排水管412引导穿过在侧面限制催化剂床407的塔壳403并且直接通往管线411。此管线411最初在塔顶(此处不可见)的方向上垂直向上引导,但然后绕成呈倒置“U”形状的拱,从其所述拱处管线411垂直向下下行。在反应区405下方但在前述液体分配器410上方,穿过塔壳403将管线411引导至塔中并且用液态氯硅烷供应液体分配器410。
在拱的上端,连接线路425岔开并且可用来将管线411连接至催化剂床407上方的气体空间426。任选地,可经由此连接线路425使压力平衡,以便阻止催化剂床407被虹吸排空。
图5中示出本发明装置的一个实施方案的流程图。这包括用于歧化氯硅烷的塔500,塔500根据本发明来构造,例如像图1中示出的塔。经由线路552用在蒸馏或精馏装置550中的上游步骤中纯化的三氯硅烷供应塔500。经由线路551用三氯硅烷供应装置550。在塔底中获得三氯硅烷,而低沸点杂质经由线路553排放。
塔500具有塔壳503,在塔壳503内多个反应区和分离区交替布置。经由加热元件516间接加热塔底502。为此,利用泵将液体从塔底再循环至加热元件中并且回到塔底中。通常,在塔底中形成四氯硅烷和三氯硅烷的混合物。以规则间隔或连续地,经由线路571将这种混合物的一部分转移至蒸馏或精馏装置570中。在此装置570中实现四氯化硅和三氯硅烷的分离。从塔底导出生成的四氯化硅。相反地,经由线路572将三氯硅烷导回至歧化塔500中。
经由线路523从塔顶导出在塔500中生成的含单硅烷的反应混合物。所夹带氯硅烷的首次分离通过冷凝器560来实现。分离的氯硅烷至塔500中的任何再循环可经由线路562实现。可在蒸馏或精馏装置580中实现进一步纯化,装置580经由线路561连接至冷凝器560。在装置580中实现单硅烷和所夹带氯硅烷的分离。经由线路582从塔顶导出单硅烷。出于进一步歧化的目的,分离的氯硅烷可经由线路581又转移至塔550中。

Claims (16)

1.一种用于将氯硅烷(连续)歧化成单硅烷和四氯硅烷的塔,其中同时精馏分离所得硅烷,所述塔具有以下特征:
•所述塔包括塔顶、塔底和布置在两者间的管形塔壳,
•所述塔在所述塔壳内和沿着塔轴包括至少两个处于相叠的反应区,在其中各自布置有催化剂床,在所述催化剂床中氯硅烷歧化成低沸点硅烷以及(相比较)高沸点硅烷,所述低沸点硅烷在所述塔内形成上行气体流,所述高沸点硅烷(在冷凝之后)在所述塔内形成指向下的液体流,
•所述塔在所述塔壳内和沿着所述塔轴包括用于精馏分离的至少两个分离区,
•所述反应区和所述分离区沿着所述塔轴交替布置,
•构造所述分离区,使得所述气体流和所述液体流在所述分离区中相遇,和
•构造所述反应区,使得所述指向下的液体流引导经过所述催化剂床,而指向上的气体流以与所述液体流空间上分离的方式通过所述催化剂床。
2.根据权利要求1所述的塔,其特征在于,所述反应区各自具有至少一个气体通道,优选管形气体通道,所述气体流能够经过所述气体通道(从下向上)未受阻地通过布置在所述反应区中的所述催化剂床。
3.根据权利要求2所述的塔,其特征在于,所述气体通道是其轴与所述塔轴叠合的管。
4.根据权利要求1至3中任何项所述的塔,其特征在于,所述反应区中的所述催化剂床环形围绕所述塔轴布置,特别地环形围绕所述反应区中的所述管形气体通道布置。
5.根据前述权利要求任何项所述的塔,其特征在于,包括构件,可通过所述构件以受控方式将引导经过所述催化剂床的所述液体流拦在所述催化剂床中。
6.根据前述权利要求任何项所述的塔,其特征在于,针对布置在分离区上方的每个反应区包括管线,来自此反应区的所述催化剂床的被拦住液体可经由所述管线转移至处于下方的所述分离区中,其中此管线的至少部分节段优选布置在所述塔壳外部。
7.根据权利要求6所述的塔,其特征在于,将排水管引入所述催化剂床的托板区域中,与所述排水管连接有所述管线并且经由所述排水管向其供应所述液体。
8.根据权利要求6或权利要求7所述的塔,其特征在于,在所述管线绕成呈倒置“U”形状的拱之前,在所述塔顶的方向上上升,并且在处于下方的所述分离区的方向上下行。
9.根据前述权利要求任何项所述的塔,其特征在于,针对布置在反应区下方的每个分离区包括用于所述指向下的液体流的分配器(液体分配器),以使这些分离区可以尽可能大的横截面被流过。
10.根据权利要求9所述的塔,其特征在于,所述液体分配器与布置在其上方的反应区的所述管线连接,所述管线的至少部分布置在所述塔壳外部。
11.根据权利要求1所述的塔,其特征在于,所述至少两个反应区具有以下特征中的至少一者:
•所述反应区各自具有排放线路,所述液体流能够经过所述排放线路从所述催化剂床排出至布置在所述反应区下方的分离区中,
•所述排放线路优选是排水管,特别是其轴与所述塔轴叠合的排水管,
•所述排水管被各自反应区的所述催化剂床环形围绕,
•所述排水管被构造为具有内管、外管和环形间隙的套管,所述环形间隙由所述内管的外径和所述外管的内径限定,其中所述外管在其上端处封闭,而所述内管的上端敞开并且经由所述环形间隙与所述各自反应区的所述催化剂床连通式连接,
•所述反应区各自包括管线,可将所述气体流经由所述管线引导通过所述各自反应区的所述催化剂床进入布置在所述反应区上方的所述分离区,其中此管线的至少部分节段布置在所述塔壳外部。
12.根据前述权利要求任何项所述的塔,其特征在于,在所述分离区内部布置有用来加强相遇的气体流与液体流之间热和物质交换的内置件。
13.塔,其另外具有以下特征中的至少一者:
•所述塔底所配置的加热元件,
•布置在所述塔顶内部或连接至所述塔顶的冷却元件,
•用于待歧化的氯硅烷或氯硅烷混合物的入口,
•优选布置在所述塔顶的区域中,用于在歧化过程中生成的单硅烷的出口,
•用于在所述歧化过程中生成的四氯硅烷的出口。
14.一种用于获取单硅烷的装置,所述装置包括根据前述权利要求任何项所述的塔以及在所述塔的下游的冷凝器和/或在所述塔的下游的精馏单元。
15.一种用于将氯硅烷歧化成单硅烷和四氯硅烷的方法,并且同时精馏分离所得硅烷,其中:
•所述方法在塔中进行,在所述塔中,沿着塔轴,为歧化所设置的反应区和用于精馏分离的分离区交替布置,
•用催化所述歧化的催化剂填充布置在所述反应区中的催化剂床,
•在所述反应区中,借助所述催化剂,氯硅烷歧化成低沸点硅烷以及(相比较)高沸点硅烷,所述低沸点硅烷在所述塔内形成上行气体流,所述高沸点硅烷(在冷凝之后)在所述塔内形成指向下的液体流,和
•将所述气体流和所述液体流引导经过所述塔,使得它们在所述分离区中相遇,而在所述反应区中,将所述液体流从上向下引导经过所述催化剂床并且所述气体流以与所述液体流空间上分离的方式从下向上通过所述催化剂床。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,设定所述塔中的以下参数用于歧化:
•所述反应区中的温度设定至10℃与200℃之间的值,
•所述塔内的压力设定至1巴与32巴之间的值。
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