CN102674368B - 三氯氢硅生产方法和系统 - Google Patents

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Abstract

三氯氢硅生产方法和系统。该方法包括步骤：提供具有第一入口、第二入口、第三入口和出口的氢化反应器；将四氯化硅和氢气混合后加热到590-610℃；将混合加热后的四氯化硅和氢气引入氢化反应器的第一入口；将气态二氯二氢硅引入氢化反应器的第二入口；将硅粉引入氢化反应器的第三入口；从氢化反应器的出口导出包含氢气、二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的氢化反应产物；以及从氢化反应产物中提纯分离三氯氢硅。本发明增加了反应速率并因此提高了生产效率。另外，本发明还将二氯二氢硅从氢化反应产物中分离出来，气化后仍通回氢化反应器中，并在运行过程中使二氯二氢硅的含量达到动态平衡。这既提高了产量，又减少了原料的消耗，从而显著降低了成本。

Description

三氯氢硅生产方法和系统
技术领域
本发明涉及三氯氢硅生产方法和系统。
背景技术
目前国内外大多数多晶硅工厂都采用热氢化工艺处理生产多晶硅时产生的副产物四氯化硅，只有少数工厂采用冷氢化技术，而这些使用冷氢化技术的工厂，均将冷氢化生产过程中产生的二氯二氢硅分离出来作为副产品单独处理（参见图1），从而不但降低了生产效率，而且浪费了人力物力，大幅度增加了成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效率、低成本的三氯氢硅生产方法和系统。
根据本发明的三氯氢硅生产方法，包括步骤：
提供具有第一入口、第二入口、第三入口和出口的氢化反应器；
将四氯化硅和氢气混合后加热到590-610℃；
将混合加热后的四氯化硅和氢气引入氢化反应器的第一入口；
将气态二氯二氢硅引入氢化反应器的第二入口；
将硅粉引入氢化反应器的第三入口；
从氢化反应器的出口导出包含氢气、二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的氢化反应产物；以及
从氢化反应产物中提纯分离三氯氢硅。
根据本发明，从氢化反应产物中提纯分离三氯氢硅的步骤可以包括：通过冷凝从氢化反应产物中分离出氢气和含二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的氯硅烷；以及通过精馏从氯硅烷中依次分离出二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅。在本发明的优选实施例中，分离出的氢气、二氯二氢硅和/或四氯化硅可以被循环使用来生产三氯氢硅。
优选四氯化硅和氢气混合后加热到600℃左右。
本发明的三氯氢硅生产方法还可以包括将催化剂和硅粉一起引入氢化反应器的第三入口。
根据本发明的三氯氢硅生产系统，包括：
具有第一入口、第二入口和出口的氢化反应器；
与氢化反应器的出口连通的冷凝器；
分别与冷凝器连通的氢气存储器和冷凝料存储器；
与冷凝料存储器连通的第一精馏塔；
与第一精馏塔连通的第二精馏塔；
与第二精馏塔连通的四氯化硅存储器；
与四氯化硅存储器连通的四氯化硅汽化器；
分别与氢气存储器和四氯化硅汽化器连通的混合器；
与混合器连通的加热器，加热器还与氢化反应器的第一入口连通；
与第一精馏塔连通的二氯二氢硅存储器；以及
与二氯二氢硅存储器连通的二氯二氢硅汽化器，二氯二氢硅汽化器还与氢化反应器的第二入口连通。
氢化反应器还可以具有用于接收硅粉和催化剂的第三入口。
本发明的三氯氢硅生产工艺将二氯二氢硅从氢化反应产物中分离出来，汽化后仍通回氢化反应器中，并在运行过程中使二氯二氢硅的含量达到动态平衡。这既提高了产量，又减少了原料的消耗，从而显著降低了成本。另外，在本发明的三氯氢硅生产工艺中，由于二氯二氢硅中硅的自由基比较活泼，因此增加了反应速率并提高了生产效率。
附图说明
图1是现有三氯氢硅生产系统的方框示意图。
图2是根据本发明的三氯氢硅生产方法和系统的方框示意图。
具体实施方式
参见图2，其示出了根据本发明的三氯氢硅（SiHCl3）生产系统。该系统包括：具有第一入口、第二入口和出口的氢化反应器1；与氢化反应器1的出口连通的冷凝器2；分别与冷凝器2连通的氢气存储器9和冷凝料存储器3；与冷凝料存储器3连通的第一精馏塔4；与第一精馏塔4连通的第二精馏塔5；与第二精馏塔5连通的四氯化硅（SiCl4）存储器6；与四氯化硅存储器6连通的四氯化硅汽化器7；分别与氢气存储器9和四氯化硅汽化器7连通的混合器8；与混合器8连通的加热器12；加热器12还与氢化反应器1的第一入口连通；与第一精馏塔4连通的二氯二氢硅（SiH2Cl2）存储器10；以及与二氯二氢硅存储器10连通的二氯二氢硅汽化器11，二氯二氢硅汽化器11还与氢化反应器1的第二入口连通。
氢化反应器1通常还具有用于接收硅粉和催化剂的第三入口。
以下描述本发明的三氯氢硅生产系统的操作过程。
来自四氯化硅存储器6的四氯化硅在四氯化硅汽化器7中汽化以后和来自氢气存储器9的氢气在混合器8均匀混合后，通过加热器12加热到590-610℃，优选为600℃，然后被引入氢化反应器1的第一入口。来自二氯二氢硅存储器10的二氯二氢硅在二氯二氢硅汽化器11中汽化以后被引入氢化反应器1的第二入口。硅粉和常用的催化剂被引入氢化反应器1的第三入口。
上述物质在氢化反应器1中发生氢化反应后，从氢化反应器1的出口将包含氢气、二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的反应后气或氢化反应产物导向冷凝器2；从冷凝器2中分离出的氢气返回氢气存储器9，从冷凝器2中分离出的包含二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的氯硅烷被导向第一精馏塔4；从第一精馏塔4分离出的液体二氯二氢硅返回二氯二氢硅存储器10。从第二精馏塔5分离出的液体四氯化硅返回四氯化硅存储器6。最后从第二精馏塔5中分离出产品三氯氢硅。
氢化反应器1的第一入口和第二入口通常隔开一定距离，以使含有活泼硅自由基的二氯二氢硅不会遭受局部高温（600℃左右）影响而分解为Si和HCl，因为大量的Si的生成会堵塞相关的加热设备，导致生产系统无法连续进行作业。
如上所述，在本发明中，分离出的氢气、二氯二氢硅和/或四氯化硅可以被循环使用来生产三氯氢硅，其中，分离出来的二氯二氢硅重新返回到氢化反应器1，从而在运行过程中保持氢化反应器1中的二氯二氢硅含量的动态平衡。
因此，本发明的三氯氢硅生产工艺不但提高了反应速率并因此提高了生产效率，而且还能够提高产量、减少原料的消耗，从而显著降低生产成本。
本领域技术人员应当理解，上述实施方式仅用于解释和说明本发明，并非用于对其进行任何限制。

Claims (7)

1. 一种三氯氢硅生产方法，包括步骤：
提供具有第一入口、第二入口、第三入口和出口的氢化反应器；
将四氯化硅和氢气混合后加热到590-610℃；
将混合加热后的四氯化硅和氢气引入氢化反应器的第一入口；
将气态二氯二氢硅引入氢化反应器的第二入口；
将硅粉引入氢化反应器的第三入口；
从氢化反应器的出口导出包含氢气、二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的氢化反应产物；以及
从氢化反应产物中提纯分离三氯氢硅。
2. 权利要求1的三氯氢硅生产方法，其中从氢化反应产物中提纯分离三氯氢硅的步骤包括：
通过冷凝从氢化反应产物中分离出氢气和含二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的氯硅烷；以及
通过精馏从氯硅烷中依次分离出二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅。
3. 权利要求2的三氯氢硅生产方法，其中分离出的氢气、二氯二氢硅和/或四氯化硅被循环使用来生产三氯氢硅。
4. 权利要求1的三氯氢硅生产方法，其中四氯化硅和氢气混合后加热到600℃左右。
5. 权利要求1的三氯氢硅生产方法，还包括将催化剂和硅粉一起引入氢化反应器的第三入口。
6. 一种三氯氢硅生产系统，包括：
具有第一入口、第二入口和出口的氢化反应器；
与氢化反应器的出口连通的冷凝器；
分别与冷凝器连通的氢气存储器和冷凝料存储器；
与冷凝料存储器连通的第一精馏塔；
与第一精馏塔连通的第二精馏塔；
与第二精馏塔连通的四氯化硅存储器；
与四氯化硅存储器连通的四氯化硅汽化器；
分别与氢气存储器和四氯化硅汽化器连通的混合器；
与混合器连通的加热器，加热器还与氢化反应器的第一入口连通；
与第一精馏塔连通的二氯二氢硅存储器；以及
与二氯二氢硅存储器连通的二氯二氢硅汽化器，二氯二氢硅汽化器还与氢化反应器的第二入口连通。
7. 根据权利要求6所述的三氯氢硅生产系统，其中氢化反应器还具有用于接收硅粉和催化剂的第三入口。
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