CN108862283A - 生产三氯硅烷的方法和设备以及生产多晶硅的方法 - Google Patents

生产三氯硅烷的方法和设备以及生产多晶硅的方法 Download PDF

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陈宗艳
雷晓青
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Abstract

本发明属于硅材料生产技术领域，涉及生产三氯硅烷的方法和设备以及生产多晶硅的方法。具体而言，用于生产三氯硅烷的方法包括下列步骤：1)包含四氯硅烷的物质与氢进行氢化反应，得到包含三氯硅烷和超氢化氯硅烷的氯硅烷馏分；2)分馏步骤1)中得到的氯硅烷馏分，得到三氯硅烷和含有超氢化氯硅烷的混合馏分；3)将步骤2)中得到的含有超氢化氯硅烷的混合馏分循环至步骤1)。用于执行该方法的设备包括氢化反应容器(1)和分馏塔(2)。本发明中的方法和设备能够使以往被废弃的低沸点副产物在生产工艺中被循环和回收，不仅提高了原料的利用率以及三氯硅烷的产量，而且提高了多晶硅的品质，适于大规模推广使用。

Description

生产三氯硅烷的方法和设备以及生产多晶硅的方法
技术领域
本发明属于硅材料生产技术领域，涉及用于生产三氯硅烷的方法，用于执行上述方法的设备，以及利用由上述方法生产的三氯硅烷来生产多晶硅的方法。
背景技术
在半导体级高纯多晶硅的制造工艺中，采用高纯氢还原高纯三氯硅烷并将生成的多晶硅沉积在高纯硅芯上的西门子法已被广泛使用，上述方法主要包括如式(1)所示的三氯硅烷的氢化反应以及如式(2)所示的三氯硅烷的热分解反应。
SiHCl3+H2→Si+3HCl (1)
4SiHCl3→Si+3SiCl4+2H2 (2)
WO 02/100776 A1公开了一种用于制备多晶硅的方法，其包括下列步骤：(A)三氯硅烷(SiHCl3，TCS)与氢反应，进而形成硅和一种流出物混合物，该流出物混合物包含四氯硅烷(SiCl4，STC)和如通式HnCl6-nSin(n为0～6中的任一整数)所示的乙硅烷；(B)将所述流出物混合物和氢共进料至温度在600℃至1200℃的范围内的反应器，进而产生四氯硅烷的氢化以及乙硅烷至甲硅烷的转化。该方法具有下列优势：1)四氯硅烷的氢化反应与乙硅烷的热分解反应能够在同一个反应容器中进行；2)四氯硅烷通过如式(3)所示的氢化反应转换为三氯硅烷后能够再循环使用，用于生产多晶硅。
SiCl4+H2→SiHCl3+HCl (3)
除了三氯硅烷以外，上述四氯硅烷的氢化反应产生的副产物还包括以二氯硅烷(SiH2Cl2，DCS)为代表的超氢化氯硅烷。该超氢化氯硅烷也是在如上所述的四氯硅烷至三氯硅烷的转化步骤中产生的一种副产物。当被淀积的多晶硅与未反应的三氯硅烷一起被供给至CVD反应器时，包含在排除气体中的超氢化氯硅烷能够被循环并且被有效地回收。然而，当超氢化氯硅烷的量超出供给三氯硅烷的固定量时，通过沉积反应得到的多晶硅的品质就会降低。然而，该超氢化氯硅烷又是一种潜在的、可回收的硅来源，若不加以妥善利用，则会造成资源的浪费以及成本的提高。
发明内容
为了循环利用在四氯硅烷的氢化步骤反应中产生的超氢化氯硅烷，进而提高三氯硅烷的生产效率以及作为下游产品的多晶硅的品质，本发明旨在提供用于生产三氯硅烷的方法，用于执行上述方法的设备，以及利用由上述方法生产的三氯硅烷来生产多晶硅的方法。
具体而言，本发明采用如下技术方案：
一种用于生产三氯硅烷的方法，其包括下列步骤：
1)氢化步骤：包含四氯硅烷的物质与氢进行氢化反应，得到包含三氯硅烷和超氢化氯硅烷的氯硅烷馏分；
2)分离步骤：分馏步骤1)中得到的氯硅烷馏分，得到三氯硅烷和含有超氢化氯硅烷的混合馏分；
3)循环步骤：将步骤2)中得到的含有超氢化氯硅烷的混合馏分循环至步骤1)。
在上述方法中，步骤1)中所述氢化反应的温度为600～1200℃。
一种用于执行上述方法的设备，其包括氢化反应容器和分馏塔；其中：
氢化反应容器具有包含四氯硅烷的物质入口、氢气入口、超氢化氯硅烷入口和氯硅烷馏分出口；分馏塔具有氯硅烷馏分入口、超氢化氯硅烷出口和三氯硅烷出口；
氢化反应容器的包含四氯硅烷的物质入口与包含四氯硅烷的物质源连通，氢化反应容器的氢气入口与氢气源连通，氢化反应容器的超氢化氯硅烷入口与分馏塔的超氢化氯硅烷出口连通，氢化反应容器的氯硅烷馏分出口与分馏塔的氯硅烷馏分入口连通，分馏塔的三氯硅烷出口与用于生产多晶硅的设备连通。
在一项优选的实施方案中，上述用于生产三氯硅烷的方法在步骤2)之前还包括从步骤1)中得到的氯硅烷馏分中除去杂质(诸如磷或类似元素的一些杂质可作为供体，而诸如硼、铝或类似元素的一些杂质可作为受体)的除杂步骤，因为这些杂质在半导体晶体中会表现出电活性。
用于除杂的方法主要包括如下几种：(1)通过与包含具有孤对电子对的元素的有机物(诸如有苯硫酚和苯甲醛)反应并产生加合物来除杂；(2)在含有极少量氧气的气体中，通过形成Si-O-B化学键或Si-O-P化学键的化学反应来除杂；(3)通过与金属氧化物(诸如水合硅胶和水合氧化铝凝胶)接触来除杂；(4)通过与无机盐水溶液(诸如四氯化钛水溶液和三氯化铁水溶液)接触来除杂；(5)通过与碱金属或碱土金属的氟化物接触来除杂。
上述用于生产三氯硅烷的改良方法包括下列步骤：
1)氢化步骤：包含四氯硅烷的物质与氢进行氢化反应，得到包含三氯硅烷和超氢化氯硅烷的氯硅烷馏分；
2)除杂步骤：除去步骤1)中得到的氯硅烷馏分中的电活性杂质，得到除杂后的氯硅烷馏分；
3)分离步骤：分馏步骤2)中得到的除杂后的氯硅烷馏分，得到三氯硅烷和含有超氢化氯硅烷的混合馏分；
4)循环步骤：将步骤3)中得到的含有超氢化氯硅烷的混合馏分循环至步骤1)。
在上述改良方法中，步骤1)中所述氢化反应的温度为600～1200℃。
由于上述用于生产三氯硅烷的方法可以进一步改良，因此也可以对上述用于生产三氯硅烷的设备进行相应的改良，进而获得改良设备，例如在氢化反应容器和分馏塔之间加装除杂装置。
上述用于生产三氯硅烷的改良设备包括氢化反应容器、分馏塔和除杂装置；其中：
氢化反应容器具有包含四氯硅烷的物质入口、氢气入口、超氢化氯硅烷入口和氯硅烷馏分出口；除杂装置具有氯硅烷馏分入口和氯硅烷馏分出口；分馏塔具有氯硅烷馏分入口、超氢化氯硅烷出口和三氯硅烷出口；
氢化反应容器的包含四氯硅烷的物质入口与包含四氯硅烷的物质源连通，氢化反应容器的氢气入口与氢气源连通，氢化反应容器的超氢化氯硅烷入口与分馏塔的超氢化氯硅烷出口连通，氢化反应容器的氯硅烷馏分出口与除杂装置的氯硅烷馏分入口连通，除杂装置的氯硅烷馏分出口与分馏塔的氯硅烷馏分入口连通，分馏塔的三氯硅烷出口与用于生产多晶硅的设备连通。
一种用于生产多晶硅的方法，其利用上述用于生产三氯硅烷的方法生产的三氯硅烷作为原料，通过将其纯化后再与氢气进行氢化反应来沉积多晶硅，并将多晶硅沉积步骤中产生的包含聚硅烷(H2(n+1)-mClmSin，n为2～4中的任一整数，m为0～2(n+1)中的任一整数)、超氢化氯硅烷和四氯硅烷的混合物作为包含四氯硅烷的物质循环至上述用于生产三氯硅烷的方法中的氢化步骤。
与现有技术相比，本发明中用于生产三氯硅烷的方法和设备以及用于生产多晶硅的方法能够使以往被废弃的低沸点副产物在生产工艺中被循环和回收，不仅提高了原料的利用率以及三氯硅烷的产量，而且提高了多晶硅的品质，极具应用价值，适于大规模推广使用。
附图说明
图1为实施例1中用于生产三氯硅烷的方法和设备示意图，其中的附图标记具有下列含义：1.氢化反应容器；101.包含四氯硅烷的物质入口；102.氢气入口；103.超氢化氯硅烷入口；104.氯硅烷馏分出口；2.分馏塔；201.氯硅烷馏分入口；202.超氢化氯硅烷出口；203.三氯硅烷出口。
图2为实施例2中用于生产三氯硅烷的改良方法和改良设备示意图，其中的附图标记具有下列含义：1.氢化反应容器；101.包含四氯硅烷的物质入口；102.氢气入口；103.超氢化氯硅烷入口；104.氯硅烷馏分出口；2.分馏塔；201.氯硅烷馏分入口；202.超氢化氯硅烷出口；203.三氯硅烷出口；3.除杂装置；301.氯硅烷馏分入口；303氯硅烷馏分出口。
图3为实施例3中用于生产多晶硅的方法示意图，其中的附图标记具有下列含义：1.氢化反应容器；101.包含四氯硅烷的物质入口；102.氢气入口；103.超氢化氯硅烷入口；104.氯硅烷馏分出口；2.分馏塔；201.氯硅烷馏分入口；202.超氢化氯硅烷出口；203.三氯硅烷出口；3.除杂装置；301.氯硅烷馏分入口；303氯硅烷馏分出口。
具体实施方式
下文将结合附图和具体的实施例对本发明的技术方案做出进一步的阐述。除非另有说明，下列实施例中所使用的仪器、材料和试剂等均可通过常规商业手段获得。
实施例1：采用本发明中的三氯硅烷生产设备生产三氯硅烷。
图1展示了本发明用于生产三氯硅烷的方法和设备的示意图。生产三氯硅烷的方法包括下列步骤：1)氢化步骤：包含四氯硅烷的物质和氢气分别通过包含四氯硅烷的物质入口101和氢气入口102导入氢化反应容器1，经600～1200℃条件下的氢化反应，得到包含三氯硅烷和超氢化氯硅烷的氯硅烷馏分，并通过氯硅烷馏分104导出；2)分离步骤：导出的氯硅烷馏分通过氯硅烷馏分入口201导入分馏塔2，经分馏，得到三氯硅烷和含有超氢化氯硅烷的混合馏分，三氯硅烷通过三氯硅烷出口203导出；3)循环步骤：分馏得到的含有超氢化氯硅烷的混合馏分通过超氢化氯硅烷出口202导出，并通过超氢化氯硅烷入口103导入氢化反应容器1，实现超氢化氯硅烷的循环利用。
实施例2：采用本发明中的改良型三氯硅烷生产设备生产三氯硅烷。
图2展示了本发明用于生产三氯硅烷的改良方法和改良设备的示意图。生产三氯硅烷的方法包括下列步骤：1)氢化步骤：包含四氯硅烷的物质和氢气分别通过包含四氯硅烷的物质入口101和氢气入口102导入氢化反应容器1，经600～1200℃条件下的氢化反应，得到包含三氯硅烷和超氢化氯硅烷的氯硅烷馏分，并通过氯硅烷馏分104导出；2)除杂步骤：导出的氯硅烷馏分通过氯硅烷馏分入口301导入除杂装置3，经除杂(通过形成Si-O-B化学键或Si-O-P化学键的化学反应来实现)，得到除杂后的氯硅烷馏分，并通过氯硅烷馏分出口302导出；3)分离步骤：导出的除杂后的氯硅烷馏分通过氯硅烷馏分入口201导入分馏塔2，经分馏，得到三氯硅烷和含有超氢化氯硅烷的混合馏分，三氯硅烷通过三氯硅烷出口203导出；4)循环步骤：分馏得到的含有超氢化氯硅烷的混合馏分通过超氢化氯硅烷出口202导出，并通过超氢化氯硅烷入口103导入氢化反应容器1，实现超氢化氯硅烷的循环利用。
实施例3：采用本发明中的改良型三氯硅烷生产设备生产高纯度三氯硅烷和高品质多晶硅。
图3展示了本发明用于生产多晶硅的方法的示意图，是图2中三氯硅烷生产方法的延伸应用。生产多晶硅的方法包括下列步骤：1)氢化步骤：包含四氯硅烷的物质和氢气分别通过包含四氯硅烷的物质入口101和氢气入口102导入氢化反应容器1，经600～1200℃条件下的氢化反应，得到包含三氯硅烷和超氢化氯硅烷的氯硅烷馏分，并通过氯硅烷馏分104导出；2)除杂步骤：导出的氯硅烷馏分通过氯硅烷馏分入口301导入除杂装置3，经除杂(通过形成Si-O-B化学键或Si-O-P化学键的化学反应来实现)，得到除杂后的氯硅烷馏分，并通过氯硅烷馏分出口302导出；3)分离步骤：导出的除杂后的氯硅烷馏分通过氯硅烷馏分入口201导入分馏塔2，经分馏，得到三氯硅烷和含有超氢化氯硅烷的混合馏分，三氯硅烷通过三氯硅烷出口203导出；4)循环步骤：分馏得到的含有超氢化氯硅烷的混合馏分通过超氢化氯硅烷出口202导出，并通过超氢化氯硅烷入口103导入氢化反应容器1，实现超氢化氯硅烷的循环利用；5)多晶硅沉积步骤：将导出的三氯硅烷进行纯化(例如使用纯化塔)，然后与氢气进行氢化反应，用于沉积多晶硅，并将产生的包含四氯硅烷、聚硅烷和超氢化氯硅烷的混合物作为包含四氯硅烷的物质循环至上述氢化步骤，实现聚硅烷和超氢化氯硅烷的循环利用。
上述方法使以往被废弃的低沸点副产物(如超氢化氯硅烷)在生产工艺中被循环和回收，提高了原料的利用率和三氯硅烷的产量。另外，通过上述方法获得的高纯三氯硅烷经西门子法沉积制得的多晶硅品质较高，属于半导体级高纯多晶硅，其中的杂质情况如下：供体0.021ppb，受体0.007ppb。

Claims (9)

1.一种用于生产三氯硅烷的方法，其特征在于：
所述方法包括下列步骤：
1)氢化步骤：包含四氯硅烷的物质与氢进行氢化反应，得到包含三氯硅烷和超氢化氯硅烷的氯硅烷馏分；
2)分离步骤：分馏步骤1)中得到的氯硅烷馏分，得到三氯硅烷和含有超氢化氯硅烷的混合馏分；
3)循环步骤：将步骤2)中得到的含有超氢化氯硅烷的混合馏分循环至步骤1)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤1)中所述氢化反应的温度为600～1200℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
在步骤2)之前还包括从步骤1)中得到的氯硅烷馏分中除去杂质的除杂步骤。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：
所述方法包括下列步骤：
1)氢化步骤：包含四氯硅烷的物质与氢进行氢化反应，得到包含三氯硅烷和超氢化氯硅烷的氯硅烷馏分；
2)除杂步骤：除去步骤1)中得到的氯硅烷馏分中的电活性杂质，得到除杂后的氯硅烷馏分；
3)分离步骤：分馏步骤2)中得到的除杂后的氯硅烷馏分，得到三氯硅烷和含有超氢化氯硅烷的混合馏分；
4)循环步骤：将步骤3)中得到的含有超氢化氯硅烷的混合馏分循环至步骤1)。
5.一种用于执行根据权利要求1或2所述的方法的设备，其特征在于：
所述设备包括氢化反应容器(1)和分馏塔(2)；其中：
氢化反应容器(1)具有包含四氯硅烷的物质入口(101)、氢气入口(102)、超氢化氯硅烷入口(103)和氯硅烷馏分出口(104)；分馏塔(2)具有氯硅烷馏分入口(201)、超氢化氯硅烷出口(202)和三氯硅烷出口(203)；
氢化反应容器(1)的包含四氯硅烷的物质入口(101)与包含四氯硅烷的物质源连通，氢化反应容器(1)的氢气入口(102)与氢气源连通，氢化反应容器(1)的超氢化氯硅烷入口(103)与分馏塔(2)的超氢化氯硅烷(202)出口连通，氢化反应容器(1)的氯硅烷馏分出口(104)与分馏塔(2)的氯硅烷馏分入口(201)连通，分馏塔(2)的三氯硅烷出口(203)与用于生产多晶硅的设备连通。
6.根据权利要求5所述的设备，其特征在于：
在氢化反应容器(1)和分馏塔(2)之间加装除杂装置(3)。
7.根据权利要求6所述的设备，其特征在于：
所述设备包括氢化反应容器(1)、分馏塔(2)和除杂装置(3)；其中：
氢化反应容器(1)具有包含四氯硅烷的物质入口(101)、氢气入口(102)、超氢化氯硅烷入口(103)和氯硅烷馏分出口(104)；除杂装置(3)具有氯硅烷馏分入口(301)和氯硅烷馏分出口(302)；分馏塔(2)具有氯硅烷馏分入口(201)、超氢化氯硅烷出口(202)和三氯硅烷出口(203)；
氢化反应容器(1)的包含四氯硅烷的物质入口(101)与包含四氯硅烷的物质源连通，氢化反应容器(1)的氢气入口(102)与氢气源连通，氢化反应容器(1)的超氢化氯硅烷入口(103)与分馏塔(2)的超氢化氯硅烷出口(202)连通，氢化反应容器(1)的氯硅烷馏分出口(104)与除杂装置(3)的氯硅烷馏分入口(301)连通，除杂装置(3)的氯硅烷馏分出口(302)与分馏塔(2)的氯硅烷馏分入口(201)连通，分馏塔(2)的三氯硅烷出口(203)与用于生产多晶硅的设备连通。
8.一种用于生产多晶硅的方法，其特征在于：
利用根据权利要求1至4中任一项所述的方法生产的三氯硅烷作为原料，通过将其纯化后再与氢气进行氢化反应来沉积多晶硅，并将多晶硅沉积步骤中产生的包含聚硅烷、超氢化氯硅烷和四氯硅烷的混合物作为包含四氯硅烷的物质循环至根据权利要求1至4中任一项所述的方法中的氢化步骤。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：
所述聚硅烷的化学通式为H2(n+1)-mClmSin，n为2～4中的任一整数，m为0～2(n+1)中的任一整数。
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