CN102659829B - 甲基氯硅烷的直接法生产中副产物的回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及甲基氯硅烷的直接法生产中副产物的回收利用方法，属于有机硅甲基单体生产技术领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种甲基氯硅烷的直接法生产中副产物的回收利用方法，该方法的回收利用成本较低。本发明方法包括如下步骤：a、合成反应系统出来的产物经气固分离系统分离、洗涤后的气相进入脱氯甲烷塔；b、控制脱氯甲烷塔的底温为80～120℃，底压为0～0.35MPa，控制脱氯甲烷塔的顶温为-15～40℃、顶压为0.10～0.30MPa；c、从脱氯甲烷塔顶部排出的气体经过冷凝，除去不凝杂质，得到冷凝液；d、冷凝液经气化，与氯甲烷气体混合并加热，然后通入合成反应系统与硅粉进行反应。
Description
技术领域
本发明涉及甲基氯硅烷的直接法生产中副产物的回收利用方法，属于有机硅甲基单体生产技术领域。
背景技术
目前，工业化生产有机硅甲基单体通常采用的是直接法。该方法是将氯甲烷和硅粉在加热、铜催化剂作用下得到甲基氯硅烷。直接法反应合成甲基氯硅烷过程复杂，除去生成的目标产物，如二甲基二氯硅烷外，仍然会产生一些副产物，如甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、一甲基二氯硅烷、低沸物、高沸物、四甲基硅烷、烷烃、烯烃及卤代烃。在这些组分中由于沸点不同，可以通过精馏分离出部分产物，如甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、一甲基二氯硅烷等。但是仍然存在部分沸点较为接近的，采用通常的分离方法十分困难。这部分产物主要包括高沸物和低沸物。由于生产规模的扩大，且副产精单体(甲基氯硅烷是混合物，通过精馏从甲基氯硅烷中分离出来的二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、一甲基二氯硅烷、低沸物、高沸物等统称为精单体)运输安全风险较大，没有找到合适的利用方法，容易造成安全方面的问题。
副产精单体主成分为甲基三氯硅烷、二甲基一氯硅烷、三氯氢硅、一甲基二氯硅烷、四甲基硅烷、三甲基硅烷、低沸物、高沸物、HCl，还含有C3～C5的小分子烷烃、小分子烯烃，氯甲烷、氯乙烷等卤代烃。这部分产物约占粗单体的7％-20％(wt)。
目前，对于副产精单体的利用的研究报道较多，如：公开号为CN101597298B的专利申请公开了一种以甲基氯硅烷单体合成中产生的低沸物与甲醇或乙醇发生部分酯化反应，然后分离得到二甲基氢氯硅烷的方法。又如：公开号为CN101955496A的专利申请通过对直接法合成甲基氯硅烷的低沸物馏分预处理，分离去除含Si-Cl键的化合物，再将预处理后的馏分进行分子筛吸附，提纯得到四甲基硅烷。上述方法分别通过物理或化学方法提取出低沸物中的某个成分，对于低沸物其它组分未提出利用方案，难以实现对二甲基二氯硅烷的直接法生产中副产物的综合回收利用。
将副产精单体通过转化得到目标产物，这也是回收利用的方式之一。目前，也有较多报道。如：US4297500的专利申请中公开了一种以三氯化铝为催化剂，将低沸物与氯化氢在-30℃～20℃(常压或高压)反应，使低沸物中的四甲基硅转化成三甲基氯硅烷，二甲基氢硅烷转化成二甲基二氯硅烷的方法。又如：US4552913的专利申请中公开的方法为，将高沸物裂解物与低沸物在三氯化铝催化下，与一甲基三氯硅烷发生甲基官能团与氯的交换反应，利用高沸裂解残余物和低沸物中的富甲基物质将甲基三氯硅烷转化成二甲基二氯硅烷，同时，低沸物中的四甲基硅和二甲基氢硅烷也可以转化成二甲基氢硅烷。又如：US4155927的专利申请中公开了将低沸物歧化三甲基氯硅烷的方法，主要是利用低沸物中的一甲基二氯硅烷。又如：US5493043的专利申请提供了一种低沸物歧化成二甲基氢硅烷的方法。低沸物与三甲基氯硅烷连续通入填充床反应器，在高温高压下得到高含量的二甲基氯硅烷。又如：GB2012787的专利申请公开了一种以H2PtCl6为催化剂，将沸程为33～37℃的低沸物馏分，在常压塔中加热分馏，得到97％的二甲基氢硅烷的方法。此法催化剂昂贵，成本较高。再如：CN92111250.5的专利申请公开了二硅烷裂解制备单硅烷的方法，反应包括Si-Si键断裂及Si-H和Si-Cl键形成，该方法以元素周期表中的VIII族贵金属如铂、钯作为催化剂，其不足之处是所用催化剂价格昂贵。上述方法主要采用特殊的催化剂，在相对比较苛刻的条件下，实现将低沸物转化为如二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基氯硅烷等目标产物，成本较高，而且采取的是特定的装置，另外，催化剂的制备及回收的要求较高，成本较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种甲基氯硅烷的直接法生产中副产物的回收利用方法，该方法的回收利用成本较低。
本发明甲基氯硅烷的直接法生产中副产物的回收利用方法包括如下步骤：
a、合成反应系统出来的产物经气固分离系统分离(分离所得固体主要为硅粉、铜催化剂等)、洗涤后的气相进入脱氯甲烷塔(脱氯甲烷塔采用现有市售设备即可)；
b、控制脱氯甲烷塔的底温为80～120℃，底压为0～0.35MPa，控制脱氯甲烷塔的顶温为-15～40℃、顶压为0.10～0.30MPa，从脱氯甲烷塔顶部排出的气体即为副产精单体(以生产二甲基二氯硅烷为例，其副产精单体主要包括甲基三氯硅烷、一甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、低沸物、高沸物等)和氯甲烷的混合物；
c、从脱氯甲烷塔顶部排出的气体经过冷凝，除去不凝杂质，得到冷凝液，冷凝液温度为10～40℃，压力为0.6～0.9MPa；
d、冷凝液经气化，与氯甲烷气体混合并加热，然后通入合成反应系统与硅粉进行反应；其中，通入合成反应系统的副产精单体与参加反应的氯甲烷的重量比为0.05～0.15∶1。
本发明方法主要通过特定工艺条件将副产精单体分离，然后将其通入常规的合成反应系统中，与合成反应系统中的氯甲烷和硅粉混合并进行反应，实现副产精单体转化为甲基氯硅烷目标产物。
本发明方法中，脱氯甲烷塔的温度和压力控制较为关键，温度控制过高，会将一些不期望的较高沸点物质带入反应系统，可能降低反应系统中目标产物的产率；如果温度控制过低，则副产精单体的回收利用率就会受到影响。本发明方法中控制脱氯甲烷塔的底温为80～120℃，底压为0～0.35MPa，控制脱氯甲烷塔的顶温为-15～40℃、顶压为0.10～0.30MPa可以较好地解决上述问题，提高副产精单体的利用率，还能提高反应系统中甲基氯硅烷目标产物的产率。
其中，c步骤中，可以采用常规方法进行加压、冷凝，只要使冷凝液温度为10～40℃，压力为0.6～0.9MPa即可。进一步的，为了降低冷凝液中的不凝杂质(如小分子烷烃、烯烃、HCl)的含量，优选采用如下方法除去不凝杂质：先将从脱氯甲烷塔顶部排出的气体加压至0.7～0.9MPa，再经循环水、冷冻盐水、氟利昂三级冷凝回收，除去不凝杂质。
其中，d步骤中可以采用常规方法进行气化、加热。为了进一步除去副产精单体中一些相对沸点较高的物质，提高甲基氯硅烷目标产物的产率，d步骤中冷凝液气化时的温度优选为20～60℃，压力优选为0.6～0.8MPa；与氯甲烷气体混合后的加热温度优选为150～290℃。通过控制气化温度和压力，可以通过操作间歇或连续排除未汽化部分。与氯甲烷气体混合后于150～290℃加热可以在加热装置内实现初步重排，提高甲基氯硅烷目标产物的产率。
其中，本发明方法中的副产精单体加入合成反应系统中，可以促进系统内发生一甲基三氯硅烷、一甲基二氯硅烷、二甲基一氯硅烷等甲基氯硅烷发生重排。但是，如果加入的副产精单体比例过大将导致部分未参与反应就直接排入后系统，在闭路系统内循环，浪费能源。本发明的发明人经过大量实验研究发现，通入合成反应系统的副产精单体与参加反应的氯甲烷的重量比为0.05～0.15∶1较为合适。
其中，为了实现循环生产，本发明甲基氯硅烷的直接法生产中副产物的回收利用方法还可以包括e步骤，所述e步骤为：从d步骤的合成反应系统出来的产物按a、b、c、d步骤循环进行回收利用。
其中，本发明方法适合于甲基氯硅烷系列产品(如：二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷或一甲基二氯硅烷)生产中的副产物的回收利用，特别适合于二甲基二氯硅烷生产中的副产物的回收利用。
本发明方法可以有效的减少甲基氯硅烷合成过程中副产精单体的产生，并能将易产生的的副产精单体返回至系统内通过烷基化，得到甲基氯硅烷目标产物。更为重要的是，本发明方法还能提高甲基氯硅烷的产率，大幅降低了生产成本。
具体实施方式
本发明甲基氯硅烷的直接法生产中副产物的回收利用方法包括如下步骤：
a、合成反应系统出来的产物经气固分离系统分离(分离所得固体主要为硅粉、铜催化剂等)、洗涤后的气相进入脱氯甲烷塔(脱氯甲烷塔采用现有市售设备即可)；
b、控制脱氯甲烷塔的底温为80～120℃，底压为0～0.35MPa，控制脱氯甲烷塔的顶温为-15～40℃、顶压为0.10～0.30MPa，从脱氯甲烷塔顶部排出的气体即为副产精单体(以生产二甲基二氯硅烷为例，其副产精单体主要包括甲基三氯硅烷、一甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、低沸物、高沸物等)和氯甲烷的混合物；
c、从脱氯甲烷塔顶部排出的气体经过冷凝，除去不凝杂质，得到冷凝液，冷凝液温度为10～40℃，压力为0.6～0.9MPa；
d、冷凝液经气化，与氯甲烷气体混合并加热，然后通入合成反应系统与硅粉进行反应；其中，通入合成反应系统的副产精单体与参加反应的氯甲烷的重量比为0.05～0.15∶1。
本发明方法主要通过特定工艺条件将副产精单体分离，然后将其通入常规的合成反应系统中，与合成反应系统中的氯甲烷和硅粉混合并进行反应，实现副产精单体转化为甲基氯硅烷目标产物。
本发明方法中，脱氯甲烷塔的温度和压力控制较为关键，温度控制过高，会将一些不期望的较高沸点物质带入反应系统，可能降低反应系统中目标产物的产率；如果温度控制过低，则副产精单体的回收利用率就会受到影响。本发明方法中控制脱氯甲烷塔的底温为80～120℃，底压为0～0.35MPa，控制脱氯甲烷塔的顶温为-15～40℃、顶压为0.10～0.30MPa可以较好地解决上述问题，提高副产精单体的利用率，还能提高反应系统中甲基氯硅烷目标产物的产率。
其中，c步骤中，可以采用常规方法进行加压、冷凝，只要使冷凝液温度为10～40℃，压力为0.6～0.9MPa即可。进一步的，为了降低冷凝液中的不凝杂质(如小分子烷烃、烯烃、HCl)的含量，优选采用如下方法除去不凝杂质：先将从脱氯甲烷塔顶部排出的气体加压至0.7～0.9MPa，再经循环水、冷冻盐水、氟利昂三级冷凝回收，除去不凝杂质。
其中，d步骤中可以采用常规方法进行气化、加热。为了进一步除去副产精单体中一些相对沸点较高的物质，提高甲基氯硅烷目标产物的产率，d步骤中冷凝液气化时的温度优选为20～60℃，压力优选为0.6～0.8MPa；与氯甲烷气体混合后的加热温度优选为150～290℃。通过控制气化温度和压力，可以通过操作间歇或连续排除未汽化部分。与氯甲烷气体混合后于150～290℃加热可以在加热装置内实现初步重排，提高甲基氯硅烷目标产物的产率。
其中，本发明方法中的副产精单体加入合成反应系统中，可以促进系统内发生一甲基三氯硅烷、一甲基二氯硅烷、二甲基一氯硅烷等甲基氯硅烷发生重排。但是，如果加入的副产精单体比例过大将导致部分未参与反应就直接排入后系统，在闭路系统内循环，浪费能源。本发明的发明人经过大量实验研究发现，通入合成反应系统的副产精单体与参加反应的氯甲烷的重量比为0.05～0.15∶1较为合适。
其中，为了实现循环生产，本发明甲基氯硅烷的直接法生产中副产物的回收利用方法还可以包括e步骤，所述e步骤为：从d步骤的合成反应系统出来的产物按a、b、c、d步骤循环进行回收利用。
其中，本发明方法适合于甲基氯硅烷系列产品(如：二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷或一甲基二氯硅烷)生产中的副产物的回收利用，特别适合于二甲基二氯硅烷生产中的副产物的回收利用。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
合成反应系统出来的产物经气固分离系统分离，经脱高的气相进入脱氯甲烷塔；控制脱氯甲烷塔的底温为105～115℃，底压为0.25MPa，控制脱氯甲烷塔的顶温为-3℃、顶压为0.16MPa，从脱氯甲烷塔顶部排出的气体即为副产精单体和氯甲烷的混合物；从脱氯甲烷塔顶部排出的气体经压缩机压缩至0.8MPa、再经循环水、冷冻盐水、氟利昂三级冷凝回收，除去不凝杂质，得到冷凝液，冷凝液温度约为30℃，压力为0.8MPa；冷凝液于40℃气化，与氯甲烷气体混合并加热至260℃，然后通入合成反应系统与硅粉进行反应(除加入回收的副产精单体外，反应条件与常规的直接法生产二甲基二氯硅烷的条件相同)；其中，通入合成反应系统的副产精单体与参加反应的氯甲烷的重量比为0.15∶1。
实施例2
合成反应系统出来的产物经气固分离系统分离，经脱高的气相进入脱氯甲烷塔；控制脱氯甲烷塔的底温为105～115℃，底压为0.25MPa，控制脱氯甲烷塔的顶温为8～15℃、顶压为0.19MPa，从脱氯甲烷塔顶部排出的气体即为副产精单体和氯甲烷的混合物；从脱氯甲烷塔顶部排出的气体经压缩机压缩至0.8MPa、再经循环水、冷冻盐水、氟利昂三级冷凝回收，除去不凝杂质，得到冷凝液，冷凝液温度约为25℃，压力为0.8MPa；冷凝液于50℃气化，与氯甲烷气体混合并加热至240℃，然后通入合成反应系统与硅粉进行反应(除加入回收的副产精单体外，反应条件与常规的直接法生产二甲基二氯硅烷的条件相同)；其中，通入合成反应系统的副产精单体与参加反应的氯甲烷的重量比为0.55∶1。
分别测定实施例1、2的合成反应系统出来的产物中各主要成分的含量，并与现有常规方法(未加入副产精单体)的合成反应系统出来的产物中各主要成分的含量进行对比，详见表1。
表1 合成反应系统出来的产物中各主要成分的含量对比结果
| 分析项目 | 现有方法 | 实施例1 | 实施例2 |
| 四甲基硅烷 | 0.07 | 0.03 | 0 |
| 三氯氢硅 | 0.08 | 0.04 | 0 |
| 二甲基氯硅烷 | 0.59 | 0.27 | 0.01 |
| 甲基二氯硅烷 | 5.64 | 1.58 | 0.49 |
| 甲基三氯硅 | 7.82 | 5.72 | 4.56 |
| 二甲基二氯硅烷(目标产物) | 81.43 | 88.10 | 90.93 |
| 其它 | 4.37 | 4.26 | 4.01 |
从表1可以看出，本发明方法可以大幅提高甲基氯硅烷目标产物的产率。
Claims (9)
1.甲基氯硅烷的直接法生产中副产物的回收利用方法，其特征在于包括如下步骤：
a、合成反应系统出来的产物经气固分离系统分离、洗涤后的气相进入脱氯甲烷塔；
b、控制脱氯甲烷塔的底温为80～120℃，底压为0～0.35MPa，控制脱氯甲烷塔的顶温为-15～40℃、顶压为0.10～0.30MPa，从脱氯甲烷塔顶部排出的气体即为副产精单体和氯甲烷的混合物；
c、从脱氯甲烷塔顶部排出的气体经过冷凝，除去不凝杂质，得到冷凝液，冷凝液温度为10～40℃，压力为0.6～0.9MPa；
d、冷凝液在温度20～60℃，压力0.6～0.8MPa经气化，与氯甲烷气体混合并加热至150～290℃，然后通入合成反应系统与硅粉进行反应；其中，通入合成反应系统的副产精单体与参加反应的氯甲烷的重量比为0.05～0.15:1。
2.根据权利要求1所述的甲基氯硅烷的直接法生产中副产物的回收利用方法，其特征在于：c步骤中除去不凝杂质的方法为：先将从脱氯甲烷塔顶部排出的气体加压至0.7～0.9MPa，再经循环水、冷冻盐水、氟利昂三级冷凝回收，除去不凝杂质。
3.根据权利要求1所述的甲基氯硅烷的直接法生产中副产物的回收利用方法，其特征在于：还包括e步骤，所述e步骤为：从d步骤的合成反应系统出来的产物按a、b、c、d步骤循环进行回收利用。
4.根据权利要求2所述的甲基氯硅烷的直接法生产中副产物的回收利用方法，其特征在于：还包括e步骤，所述e步骤为：从d步骤的合成反应系统出来的产物按a、b、c、d步骤循环进行回收利用。
5.根据权利要求1所述的甲基氯硅烷的直接法生产中副产物的回收利用方法，其特征在于：所述的甲基氯硅烷为二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷或一甲基二氯硅烷。
6.根据权利要求2所述的甲基氯硅烷的直接法生产中副产物的回收利用方法，其特征在于：所述的甲基氯硅烷为二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷或一甲基二氯硅烷。
7.根据权利要求3所述的甲基氯硅烷的直接法生产中副产物的回收利用方法，其特征在于：所述的甲基氯硅烷为二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷或一甲基二氯硅烷。
8.根据权利要求4所述的甲基氯硅烷的直接法生产中副产物的回收利用方法，其特征在于：所述的甲基氯硅烷为二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷或一甲基二氯硅烷。
9.根据权利要求5～8任一项所述的甲基氯硅烷的直接法生产中副产物的回收利用方法，其特征在于：所述的甲基氯硅烷为二甲基二氯硅烷。
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