CN101824046A - 一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法 - Google Patents

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一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法，属于甲基氯硅烷生产过程中的三废综合利用技术领域。其特征在于：以有机硅单体一甲基三氯硅烷及三甲基一氯硅烷，或有机硅单体高沸物及低沸物，或有机硅单体一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷、高沸物及低沸物四者的混合物为原料，在催化剂铝粉和无水三氯化铝单独或联合的催化作用下，反应生成二甲基二氯硅烷。本发明在高压搅拌釜内于180～350℃下发生反应，反应中，反应压力受反应温度的控制，反应温度越高，反应压力则越高，目标产物的最大转化率可以达到70％以上，本发明提高了甲基有机硅单体生产的资源利用水平，以较低成本生产二甲基二氯硅烷，且本发明操作简单易行，适合大规模的推广利用。

Description

一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法
技术领域
本发明属于甲基氯硅烷生产过程中的三废综合利用技术领域，具体涉及一种一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷、高沸物及低沸物转化为二甲基二氯硅烷的方法。
背景技术
在直接法合成甲基氯硅烷的过程中除目标产物二甲基二氯硅烷(以下简称二甲)外还有一些副产物，包括甲基三氯硅烷(简称一甲)、三甲基氯硅烷(简称三甲)和甲基二氯硅烷(简称一甲含氢)、高沸点混合物(简称高沸物)和低沸点混合物(简称低沸物)等。上述副产物除三甲和一甲含氢具有一定的经济价值外，其余利用价值不大。因此，如何更有效更彻底的处理直接法合成甲基氯硅烷单体生产中的副产物，将是国内外所有有机硅厂所面临的最迫切的问题。
高沸物是指单体粗产物中沸点超过70℃的部分，是一种酱色、带有刺激性气味并具有强烈腐蚀性的的粘稠液体，常温常压下密度在1.13g/cm3左右，沸程80～215℃，主要是由含有Si-Si、Si-O-Si、Si-CH2-Si键的硅烷化合物组成，同时含有少量的Cu、Al、Zn和硅粉，其最主要的成分是Me2ClSiSiCl Me2和MeCl2SiSiCl2Me。
低沸物是单体粗产物中沸点低于40℃的部分，主要成分是四甲基硅烷、含氢氯硅烷和少量的碳氢化合物。而其中最主要的成分是Me4Si和Me2SiHCl。
国外的专利文献报导过将高沸物中的二硅烷和甲基氯硅烷低沸物一起，在无水AlCl3的催化作用下，加热裂解再分配制得有机氯硅烷。例如：由含有14.7％(质量分数)的高沸物，14.7％(质量分数)的低沸物，68％Me2SiCl2的混合物出发，加入2％(质量分数)的AlCl3作催化剂，在加热的流动系统中反应，可得到含有W(Me2SiCl2)为58％、W(MeSiCl3)为33％、W(Me3SiCl)为5.2％及W(MeHSiCl2)为2％的产物。该方法的缺点是：带入二甲多致使能耗相对较高，且无其它副产单体的利用。
国内星火有机硅厂也报导了利用高、低沸在无水AlCl3的催化作用裂解歧化，转化为高价值甲基氯硅烷单体的实验研究，产物中二甲收率最高为55.16％。该方法的缺点是：副产综合利用率低。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种利用低价值的有机硅单体副产物生成二甲基二氯硅烷的技术方案，该方法简单易行，且二甲基二氯硅烷转化率高。
所述的一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法，其特征在于：以有机硅单体一甲基三氯硅烷及三甲基一氯硅烷，或有机硅单体高沸物及低沸物，或有机硅单体一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷、高沸物及低沸物四者的混合物为原料，在催化剂铝粉和无水三氯化铝单独或联合的催化作用下，反应生成二甲基二氯硅烷。
所述的一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法，其特征在于：所述的一甲基三氯硅烷与三甲基一氯硅烷的投料比为1∶0.2～2，所述的高沸物与低沸物的投料比为1∶0.1～2。
所述的一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法，其特征在于：所述的一甲基三氯硅烷与三甲基一氯硅烷的投料比为1∶0.5～1，所述的高沸物与低沸物的投料比为1∶0.1～1。
所述的一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法，其特征在于：所述的一甲基三氯硅烷与三甲基一氯硅烷的投料比为1∶0.5～0.8，所述的高沸物与低沸物的投料比为1∶0.4～0.6。
所述的一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法，其特征在于：催化剂的投料量为反应原料总重量的0.1～10％。
所述的一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法，其特征在于：催化剂的投料量为反应原料总重量的0.5～5％。
所述的一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法，其特征在于：反应温度为180～350℃，反应时间为1～5小时。
所述的一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法，其特征在于：反应温度为200～300℃，反应时间为2～3小时。
所述的一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法，其特征在于：原料在高压搅拌釜中进行反应，高压搅拌釜搅拌转速为100～200r/min，以导热油缓慢升温，升温至180～350℃，恒温1～5小时后，停止加热，冷却至常温，即得到二甲基二氯硅烷。
所述的一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法，其特征在于：反应得到的二甲基二氯硅烷进行过滤后，进入有机硅单体分离系统进行分离，分离得到的高沸物、低沸物、三甲基一氯硅烷和一甲基三氯硅烷作为原料继续循环利用。
上述的一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法，设计合理，以一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷、高沸物、低沸物为原料，以低沸物中的一甲基氯硅烷为(助催化剂)，在铝粉和无水三氯化铝单独或联合的催化作用下，在高压搅拌釜内在温度180～350℃下发生反应，反应中，反应压力受反应温度的控制，反应温度越高，反应压力则越高，目标产物二甲基二氯硅烷的最大转化率可以达到70％以上，本发明提高了甲基有机硅单体生产的资源利用水平，以较低成本生产二甲基二氯硅烷，且本发明操作简单易行，适合大规模的推广利用。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明。
实施例1
本歧化反应宜采用釜式间歇操作法，釜可以采用单台，也可以采用多台，根据搅拌釜的单台有效容积及生产规模确定，搅拌的转速宜采用变频控制。
在高压搅拌釜中投入一甲基三氯硅烷10kg、三甲基一氯硅烷5kg及催化剂铝粉0.015kg，控制搅拌釜装量系数不大于75％，密封搅拌釜上所有接口，开动搅拌，搅拌转速控制在100r/min，然后以导热油缓慢升温，使温度升至180℃，恒温1小时后，停止加热，冷却至常温，用釜内的余压或氮气将反应好的物料压出搅拌釜，物料过滤后进入有机硅单体分离系统进行分离，得到二甲基二氯硅烷10.97kg，转化率为73.10％，分离出的高沸物、低沸物、三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷继续作为原理循环利用。
实施例1中采用无水三氯化铝单独催化或铝粉和无水三氯化铝联合催化，最后其他步骤条件一样，最后也能达到与实施例相同的技术效果。
实施例2
在高压搅拌釜中投入一甲基三氯硅烷10kg、三甲基一氯硅烷10kg及催化剂无水三氯化铝1kg，控制搅拌釜装量系数不大于75％，密封搅拌釜上所有接口，开动搅拌，搅拌转速控制在200r/min，然后以导热油缓慢升温，使温度升至250℃，恒温3小时后，停止加热，冷却至常温，用釜内的余压或氮气将反应好的物料压出搅拌釜，物料过滤后进入有机硅单体分离系统进行分离，得到二甲基二氯硅烷15.76kg，转化率为78.80％，分离出的高沸物、低沸物、三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷继续作为原理循环利用。
实施例3
在高压搅拌釜中投入一甲基三氯硅烷10kg、三甲基一氯硅烷8kg及铝粉和无水三氯化铝联合催化剂0.36kg，控制搅拌釜装量系数不大于75％，密封搅拌釜上所有接口，开动搅拌，搅拌转速控制在300r/min，然后以导热油缓慢升温，使温度升至350℃，恒温4小时后，停止加热，冷却至常温，用釜内的余压或氮气将反应好的物料压出搅拌釜，物料过滤后进入有机硅单体分离系统进行分离，得到二甲基二氯硅烷11.67kg，转化率为64.83％，分离出的高沸物、低沸物、三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷继续作为原理循环利用。
实施例4
在高压搅拌釜中投入高沸物10kg、低沸物1kg及催化剂铝粉1.1kg，控制搅拌釜装量系数不大于75％，密封搅拌釜上所有接口，开动搅拌，搅拌转速控制在200r/min，然后以导热油缓慢升温，使温度升至200℃，恒温2小时后，停止加热，冷却至常温，用釜内的余压或氮气将反应好的物料压出搅拌釜，物料过滤后进入有机硅单体分离系统进行分离，得到二甲基二氯硅烷7.19kg，转化率为65.32％，分离出的高沸物、低沸物、三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷继续作为原理循环利用。
实施例5
在高压搅拌釜中投入高沸物10kg、低沸物10kg及催化剂无水三氯化铝1.2kg，控制搅拌釜装量系数不大于75％，密封搅拌釜上所有接口，开动搅拌，搅拌转速控制在250r/min，然后以导热油缓慢升温，使温度升至300℃，恒温2小时后，停止加热，冷却至常温，用釜内的余压或氮气将反应好的物料压出搅拌釜，物料过滤后进入有机硅单体分离系统进行分离，得到二甲基二氯硅烷12.00kg，转化率为60.00％，分离出的高沸物、低沸物、三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷继续作为原理循环利用。
实施例6
在高压搅拌釜中投入高沸物10kg、低沸物20kg及无水三氯化铝联合催化剂3kg，控制搅拌釜装量系数不大于75％，密封搅拌釜上所有接口，开动搅拌，搅拌转速控制在150r/min，然后以导热油缓慢升温，使温度升至300℃，恒温2小时后，停止加热，冷却至常温，用釜内的余压或氮气将反应好的物料压出搅拌釜，物料过滤后进入有机硅单体分离系统进行分离，得到二甲基二氯硅烷18.27kg，转化率为60.90％，分离出的高沸物、低沸物、三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷继续作为原理循环利用。
实施例7
在高压搅拌釜中投入一甲基三氯硅烷10kg、三甲基一氯硅烷7kg、高沸物10kg、低沸物5kg及催化剂无水三氯化铝0.64kg，控制搅拌釜装量系数不大于75％，密封搅拌釜上所有接口，开动搅拌，搅拌转速控制在200r/min，然后以导热油缓慢升温，使温度升至350℃，恒温5小时后，停止加热，冷却至常温，用釜内的余压或氮气将反应好的物料压出搅拌釜，物料过滤后进入有机硅单体分离系统进行分离，得到二甲基二氯硅烷18.03kg，转化率为56.43％，分离出的高沸物、低沸物、三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷继续作为原理循环利用。
实施例7中采用铝粉或铝粉和无水三氯化铝联合催化，最后其他步骤条件一样，最后也能达到与实施例相同的技术效果。

Claims (10)

1.一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法，其特征在于：以有机硅单体一甲基三氯硅烷及三甲基一氯硅烷，或有机硅单体高沸物及低沸物，或有机硅单体一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷、高沸物及低沸物四者的混合物为原料，在催化剂铝粉和无水三氯化铝单独或联合的催化作用下，反应生成二甲基二氯硅烷。
2.如权利要求1所述的一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法，其特征在于：所述的一甲基三氯硅烷与三甲基一氯硅烷的投料比为1∶0.2～2，所述的高沸物与低沸物的投料比为1∶0.1～2。
3.如权利要求1所述的一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法，其特征在于：所述的一甲基三氯硅烷与三甲基一氯硅烷的投料比为1∶0.5～1，所述的高沸物与低沸物的投料比为1∶0.1～1。
4.如权利要求1所述的一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法，其特征在于：所述的一甲基三氯硅烷与三甲基一氯硅烷的投料比为1∶0.5～0.8，所述的高沸物与低沸物的投料比为1∶0.4～0.6。
5.如权利要求1所述的一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法，其特征在于：催化剂的投料量为反应原料总重量的0.1～10％。
6.如权利要求1所述的一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法，其特征在于：催化剂的投料量为反应原料总重量的0.5～5％。
7.如权利要求1所述的一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法，其特征在于：反应温度为180～350℃，反应时间为1～5小时。
8.如权利要求1所述的一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法，其特征在于：反应温度为200～300℃，反应时间为2～3小时。
9.如权利要求1所述的一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法，其特征在于：原料在高压搅拌釜中进行反应，高压搅拌釜搅拌转速为100～200r/min，以导热油缓慢升温，升温至180～350℃，恒温1～5小时后，停止加热，冷却至常温，即得到二甲基二氯硅烷。
10.如权利要求1所述的一种利用歧化反应生成二甲基二氯硅烷的方法，其特征在于：反应得到的二甲基二氯硅烷进行过滤后，进入有机硅单体分离系统进行分离，分离得到的高沸物、低沸物、三甲基一氯硅烷和一甲基三氯硅烷作为原料继续循环利用。
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