CN108726484A - 有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机硅副产物综合处理领域，特别涉及一种有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法。所述的再回收方法，包括以下步骤：1.将有机硅低沸物转化后残留混合物加入反应釜中，加入水，进行水解反应，反应结束后，静置分层，上层为黄色固液混合油相，下层为酸水相；2.30℃下向黄色固液混合油相中加入强碱溶液，400r/min速度搅拌，直至黄色固体消失时停止加入强碱溶液，静置分层，上层为透明油相，下层为盐水溶液；3.在400r/min搅拌条件下，将盐水溶液滴加入酸水中，不再出现白色沉淀时停止滴加盐水，过滤得到白色沉淀，实现催化剂的回收。所述的再回收方法，简单易行，能彻底消除反应釜底物的活性，回收过程绿色环保。

Description

有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法
技术领域
本发明属于有机硅副产物综合处理领域，特别涉及一种有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法。
背景技术
有机硅单体生产企业在单体生产过程中会产生大量的副产物，如高沸物、低沸物等，这些副产物因其自身的结构特征，而采取不同的后处理工艺。有机硅副产物如低沸物、共沸物等经过歧化反应，实现基团重排，而制备出结构更加稳定的氯硅烷单体如二甲基二氯硅烷，转化反应结束后，经过精馏将生成的单体等分离出去，剩余的混合物为釜底物，釜底物中含有大量转化催化剂及硅氯键物质，活性高，尤其遇到空气或水极易释放出酸气，污染环境且给企业带来安全隐患。我们从其具有的化学性质特征出发，完成了釜底物中催化剂的彻底回收，同时将釜底物中的液体物质转化为安全易存储的水解物，彻底消除了釜底物带给企业的安全威胁。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法，科学合理，简单易行，能彻底消除反应釜底物的活性，解决釜底物易挥发酸气的问题，消除安全隐患，回收过程绿色环保。
本发明所述的有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法，包括以下步骤：
1)将有机硅低沸物转化后残留混合物加入反应釜中，加入水，进行水解反应，水解平衡2-5h，反应结束后，静置分层，上层为黄色固液混合油相，下层为酸水相；
2)30℃下向黄色固液混合油相中加入强碱溶液，并保持400r/min速度搅拌，直至黄色固体消失时停止加入强碱溶液，继续搅拌1-3h，静置分层，上层为透明油相，下层为盐水溶液；
3)在400r/min搅拌条件下，将盐水溶液滴加入酸水中，不再出现白色沉淀时停止滴加盐水，过滤得到白色沉淀，实现催化剂的回收。
所述的步骤1中，水解温度为20-70℃。
优选的，所述的水解温度为30-60℃。
所述的步骤1中，釜底物与水的质量比为1:0.5-2；水为自来水或工业中水。
所述的步骤2中，强碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；强碱溶液中强碱的质量占比为30-50％。
优选的，所述的强碱溶液为氢氧化钠溶液。
所述的步骤2中，强碱溶液停止滴加的终点为黄色固体消失，实现催化剂由油相转移到水相。
所述的步骤3中，盐水加入酸水中，酸水是步骤1中回收的酸水，也可以是盐酸质量占比为1-36％的工业盐酸溶液。
优选的，所述的盐酸溶液为盐酸质量占比为5-30％的工业酸水。
所述的回收的催化剂为三氯化铝，以白色沉淀的形式通过过滤回收。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.釜底物的后处理所需的原料易得，来源广泛，价格便宜，实现了酸水的回收利用；
2.釜底物的后处理操作过程简单，能耗低，全程常压即可完成；
3.所述的回收方法能彻底消除釜底物的高活性，解决釜底物易挥发酸气的问题，消除安全隐患，回收过程绿色环保；
4.所述的回收方法，操作简单，尤其是相转移法的应用实现了催化剂的转移回收，彻底实现了釜底物由不安全状态到安全状态的转变，为有机硅副产物的后处理提供了一种新的有意义的工艺方法。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
将有机硅低沸物转化后的釜底物100g加入反应釜中，然后在30℃下，与50g自来水进行水解反应，平衡2h；停止反应，静置分层，上层为黄色固液混合油相，下层为酸水相，酸水相回收待用，30℃下向黄色固液混合油相中持续加入浓度50％的氢氧化钠溶液，并保持400r/min速度搅拌，直至黄色固体消失时停止加入氢氧化钠溶液，继续搅拌1h；静置分层，上层透明油相回收用于玻璃胶的制备，下层为盐水溶液。在400r/min搅拌条件下，将盐水溶液滴加入回收的酸水中，直至不再出现白色沉淀为止，过滤得到白色沉淀，实现催化剂三氯化铝的回收。
实施例2
将有机硅低沸物转化后的釜底物100g加入反应釜中，然后在40℃下，与60g工业中水进行水解反应，平衡5h，停止反应，静置分层，上层为黄色固液混合油相，下层为酸水相，酸水相回收待用，30℃下向黄色固液混合油相中持续加入浓度45％的氢氧化钠溶液，并保持400r/min速度搅拌，直至黄色固体消失时停止加入氢氧化钠溶液，继续搅拌3h，静置分层，上层透明油相回收用于玻璃胶的制备，下层为盐水溶液；在400r/min搅拌条件下，将盐水溶液滴加入回收的酸水中，直至不再出现白色沉淀为止，过滤得到白色沉淀，实现催化剂三氯化铝的回收。
实施例3
将有机硅低沸物转化后的釜底物100g加入反应釜中，然后在50℃下，与100g工业中水进行水解反应，平衡4h，停止反应，静置分层，上层为黄色固液混合油相，下层为酸水相。酸水相回收待用，30℃下向黄色固液混合油相中持续加入40％的氢氧化钾溶液，并保持400r/min速度搅拌，直至黄色固体消失时停止加入氢氧化钾溶液，继续搅拌2h，静置分层，上层透明油相回收，用于玻璃胶的制备，下层为盐水溶液。400r/min搅拌条件下，将盐水溶液滴加入盐酸质量占比为20％的工业盐酸溶液中，直至不再出现白色沉淀为止，过滤得到白色沉淀，实现催化剂三氯化铝的回收。
实施例4
将有机硅低沸物转化后的釜底物100g加入反应釜中，然后在60℃下，与200g工业中水进行水解反应，平衡4h，停止反应，静置分层，上层为黄色固液混合油相，下层为酸水相，酸水相回收待用。30℃下向黄色固液混合油相中持续加入30％的氢氧化钠溶液，并保持400r/min速度搅拌，直至黄色固体消失时停止加入氢氧化钠溶液，继续搅拌3h，静置分层，上层透明油相回收，用于玻璃胶的制备，下层为盐水溶液；400r/min搅拌条件下，将盐水溶液滴加入盐酸质量占比为30％的工业盐酸溶液中，直至不再出现白色沉淀为止，过滤得到白色沉淀，实现催化剂三氯化铝的回收。

Claims (7)

1.一种有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将有机硅低沸物转化后残留混合物加入反应釜中，加入水，进行水解反应，水解平衡2-5h，反应结束后，静置分层，上层为黄色固液混合油相，下层为酸水相；
2)30℃下向黄色固液混合油相中加入强碱溶液，并保持400r/min速度持续搅拌，直至黄色固体消失时停止加入强碱溶液，继续搅拌1-3h，静置分层，上层为透明油相，下层为盐水溶液；
3)在400r/min搅拌条件下，将盐水溶液滴加入酸水中，不再出现白色沉淀时停止滴加盐水，过滤得到白色沉淀，实现催化剂的回收。
2.根据权利要求1所述的有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法，其特征在于：步骤1中，水解温度为20-70℃。
3.根据权利要求1所述的有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法，其特征在于：步骤1中，釜底物与水的质量比为1:0.5-2；水为自来水或工业中水。
4.根据权利要求1所述的有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法，其特征在于：步骤2中，强碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；强碱溶液中强碱的质量占比为30-50％。
5.根据权利要求1所述的有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法，其特征在于：步骤2中，强碱溶液停止滴加的终点为黄色固体消失，实现催化剂由油相转移到水相。
6.根据权利要求1所述的有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法，其特征在于：步骤3中，盐水加入酸水中，酸水可以是步骤1中回收的酸水，也可以是盐酸质量占比为1-36％的工业盐酸溶液。
7.根据权利要求1所述的有机硅低沸物转化催化剂再回收的方法，其特征在于：回收的催化剂为三氯化铝。
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