CN107473931A - 氯化苄的生产方法 - Google Patents

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王廷伟
孙振民
李建明
宋帅
乔培华
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/093—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
    • C07C17/10—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of hydrogen atoms
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    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C17/383—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation

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Abstract

本发明提出了一种氯化苄的生产方法，包括以下步骤：向氯化反应器中先投入甲苯，再以100～400Nm3/h速度通过氯气进行连续自由基取代反应，通过光源进行光照催化，二氯化苄的生成量小于4％，反应生成的混合物进入脱甲苯塔进行负压脱甲苯，从脱甲苯塔的塔顶出来的甲苯进入氯化反应器作为原料循环使用，脱除甲苯的氯苄从塔底出来后进入精馏塔，进行负压精馏得到纯度大于等于99.5％的氯化苄。该方法制备得到的氯化苄纯度稳定在99.5％以上。

Description

氯化苄的生产方法
技术领域
本发明属于化工中间体生产技术领域，具体涉及一种氯化苄的生产方法。
背景技术
氯化苄是一种重要的有机中间体，工业品是无色或淡黄色透明液体，有刺激性气味，腐蚀性较强，能溶于醚、氯仿、氯苯等有机溶剂。氯化苄在工业上用途广泛，主要用于农药、医药、香料、染料助剂、合成助剂领域，用以开发生产苯甲醛、邻苯二甲酸丁苄酯、苯胺、辛硫磷、苄基青霉素、苯甲醇、苯乙腈、苯乙酸等产品。
中国专利200810014376.2公开了一种氯化苄连续氯化生产工艺，包括甲苯罐，甲苯罐通过管道与氯化塔上部连接，氯化塔顶部通过管道与水冷凝器连接，水冷凝器与盐水冷凝器连接，水冷凝器与盐水冷凝器分别与管道连接，使回流液进入氯化塔内，氯化塔底部通过第一升气管与第一反应釜连接，氯化塔底部通过第二升气管与第二反应釜连接，第一反应釜底部通过粗苄流动管道与第二反应釜底部连接，第二反应釜底部通过粗苄管道与粗苄中间罐连接。
氯化苄的生产原料为甲苯和氯气，甲苯通过侧链氯化反应得到产品氯化苄，属于自由基取代反应，由三个假一级连串反应组成。
甲苯——→氯化苄——→苄叉二氯——→三氯化苄
在上述反应中氯化苄作为主产物时，因受反应动力学速率常数的限制，甲苯的单程转化率不可能很高，通常情况下控制甲苯的单程转化率在50％以下，否则会联产出大量的苄叉二氯和三氯化苄。氯化液经过减压精馏除去溶剂，除去溶剂的氯化液再精馏分离得到氯化苄。
发明内容
本发明提出一种氯化苄的生产方法，该方法制备得到的氯化苄纯度稳定在99.5％以上。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种氯化苄的生产方法，包括以下步骤：向氯化反应器中先投入甲苯，再以100～400Nm3/h速度通过氯气进行连续自由基取代反应，通过光源进行光照，二氯化苄的生成量小于4％，反应生成的混合物进入脱甲苯塔进行负压脱甲苯，从脱甲苯塔的塔顶出来的甲苯进入氯化反应器作为原料循环使用，脱除甲苯的氯苄从塔底出来后进入精馏塔，进行负压精馏得到纯度大于等于99.5％的氯化苄。
优选地，氯化反应容器中会产生氯化苄、二氯化苄以及三氯化苄，氯化苄的氯化深度、二氯化苄的氯化深度以及三氯化苄的氯化深度的比例为45:4.5:0.45。
优选地，脱甲苯塔的负压为-0.086MPa，精馏塔的负压为-0.096MPa。
本发明的有益效果：
目前氯化苄生产已普遍采用光催化，本发明通过控制通氯的速度、甲苯的停留时间、氯化深度及产品的精制方法，使得氯化苄纯度稳定在99.5％以上。
具体实施方式
实施例1
一种氯化苄的生产方法，包括以下步骤：向氯化反应器中先投入甲苯，再以100Nm3/h速度通过氯气进行连续自由基取代反应，通过光源进行光照，二氯化苄的生成量小于4％，反应生成的混合物进入脱甲苯塔进行负压脱甲苯，从脱甲苯塔的塔顶出来的甲苯进入氯化反应器作为原料循环使用，脱除甲苯的氯苄从塔底出来后进入精馏塔，进行负压精馏得到纯度大于等于99.5％的氯化苄。脱甲苯塔的负压为-0.086MPa，精馏塔的负压为-0.096MPa。
氯化反应容器中会产生氯化苄、二氯化苄以及三氯化苄，氯化苄的氯化深度、二氯化苄的氯化深度以及三氯化苄的氯化深度的比例为45:4.5:0.45。
实施例2
一种氯化苄的生产方法，包括以下步骤：向氯化反应器中先投入甲苯，再以200Nm3/h速度通过氯气进行连续自由基取代反应，通过光源进行光照，二氯化苄的生成量小于4％，反应生成的混合物进入脱甲苯塔进行负压脱甲苯，从脱甲苯塔的塔顶出来的甲苯进入氯化反应器作为原料循环使用，脱除甲苯的氯苄从塔底出来后进入精馏塔，进行负压精馏得到纯度大于等于99.5％的氯化苄。脱甲苯塔的负压为-0.086MPa，精馏塔的负压为-0.096MPa。
氯化反应容器中会产生氯化苄、二氯化苄以及三氯化苄，氯化苄的氯化深度、二氯化苄的氯化深度以及三氯化苄的氯化深度的比例为45:4.5:0.45。
实施例3
一种氯化苄的生产方法，包括以下步骤：向氯化反应器中先投入甲苯，再以300Nm3/h速度通过氯气进行连续自由基取代反应，通过光源进行光照，二氯化苄的生成量小于4％，反应生成的混合物进入脱甲苯塔进行负压脱甲苯，从脱甲苯塔的塔顶出来的甲苯进入氯化反应器作为原料循环使用，脱除甲苯的氯苄从塔底出来后进入精馏塔，进行负压精馏得到纯度大于等于99.5％的氯化苄。脱甲苯塔的负压为-0.086MPa，精馏塔的负压为-0.096MPa。
氯化反应容器中会产生氯化苄、二氯化苄以及三氯化苄，氯化苄的氯化深度、二氯化苄的氯化深度以及三氯化苄的氯化深度的比例为45:4.5:0.45。
实施例4
一种氯化苄的生产方法，包括以下步骤：向氯化反应器中先投入甲苯，再以400Nm3/h速度通过氯气进行连续自由基取代反应，通过光源进行光照，二氯化苄的生成量小于4％，反应生成的混合物进入脱甲苯塔进行负压脱甲苯，从脱甲苯塔的塔顶出来的甲苯进入氯化反应器作为原料循环使用，脱除甲苯的氯苄从塔底出来后进入精馏塔，进行负压精馏得到纯度大于等于99.5％的氯化苄。脱甲苯塔的负压为-0.086MPa，精馏塔的负压为-0.096MPa。
氯化反应容器中会产生氯化苄、二氯化苄以及三氯化苄，氯化苄的氯化深度、二氯化苄的氯化深度以及三氯化苄的氯化深度的比例为45:4.5:0.45。
实施例5
一种氯化苄的生产方法，包括以下步骤：向氯化反应器中先投入甲苯，再以360Nm3/h速度通过氯气进行连续自由基取代反应，通过光源进行光照，二氯化苄的生成量小于4％，反应生成的混合物进入脱甲苯塔进行负压脱甲苯，从脱甲苯塔的塔顶出来的甲苯进入氯化反应器作为原料循环使用，脱除甲苯的氯苄从塔底出来后进入精馏塔，进行负压精馏得到纯度大于等于99.5％的氯化苄。脱甲苯塔的负压为-0.086MPa，精馏塔的负压为-0.096MPa。
氯化反应容器中会产生氯化苄、二氯化苄以及三氯化苄，氯化苄的氯化深度、二氯化苄的氯化深度以及三氯化苄的氯化深度的比例为45:4.5:0.45。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种氯化苄的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：向氯化反应器中先投入甲苯，再以100～400Nm3/h速度通过氯气进行连续自由基取代反应，通过光源进行光照催化，二氯化苄的生成量小于4％，反应生成的混合物进入脱甲苯塔进行负压脱甲苯，从脱甲苯塔的塔顶出来的甲苯进入氯化反应器作为原料循环使用，脱除甲苯的氯苄从塔底出来后进入精馏塔，进行负压精馏得到纯度大于等于99.5％的氯化苄。
2.根据权利要求1所述的氯化苄的生产方法，其特征在于，氯化反应容器中会产生氯化苄、二氯化苄以及三氯化苄，氯化苄的氯化深度、二氯化苄的氯化深度以及三氯化苄的氯化深度的比例为45:4.5:0.45。
3.根据权利要求1所述的氯化苄的生产方法，其特征在于，脱甲苯塔的负压为-0.086MPa，精馏塔的负压为-0.096MPa。
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