CN103664505B - 一种氯丙烯生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种氯丙烯生产工艺。该氯丙烯生产工艺，包括如下步骤：液氯与丙烯经加热汽化后进入氯化反应器反应，得到粗氯丙烯；粗氯丙烯经过四道热交换器和氯化物冷却器后进入冷凝蒸出塔，从该塔中盐酸被分离出来；然后进入脱丙烯塔，从该塔中丙烯被分离出来；然后进入脱重组份塔，从该塔中D-D混剂被分离出来；最后进入精馏塔，在该塔分离得到氯丙烯产品和低沸物。氯丙烯的生产工艺，通过调整各个工艺步骤的参数，使得氯丙烯收率可达到80.2%，制得的氯丙烯产品纯度可达到99.5%以上。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种氯丙烯生产工艺。
背景技术
丙烯是无色易燃液体，有腐蚀性和刺激性嗅味。微溶于水，与乙醇、氯仿、乙醚和石油醚混溶。可作为生产环氧氯丙烷、丙烯醇、甘油等的中间体，用作特殊反应的溶剂，也是农药、医药、香料、涂料的原料。用于有机合成及制药工业，3-氯丙烯又名烯丙基氯，是一种有机合成原料，在农药上用于合成杀虫单、杀虫双及杀螟丹的中间体 N，N-二甲基丙烯胺和拟除虫菊酯中间体丙烯醇酮，此外也是医药、合成树脂、涂料、香料等的重要原料。兼有烯烃和卤代烃的反应性，是甘油、环氧氯丙烷、丙烯醇等的有机合成中间体。
氯丙烯的生产方法有如下几种：
（1）高温氯化法，将干燥的丙烯经350～400℃预热，液氯经加热气化，两种物料在高速喷射状态下混合并进行反应，丙烯与氯气的配比为4～5∶1(摩尔比)，反应器停留时间1.5～2s，反应温度470～500℃。反应产物急冷至50～100℃以除去HCl和丙烯，再经分馏即得到产品。
（2）丙烯氧氯化法，按2.5～ (1∶1∶1) ～0.2 (摩尔比) 比例混合的丙烯、氯化氢和氧气在流化床反应器中进行反应，选用催化剂为载于载体上的Te、V2O5 或 H3PO4，并添加含氮物作促进剂，于240～260℃进行常压氧氯化反应，制得3-氯丙烯。
（3）烯丙醇氯化法，此法适用于小批量生产。
目前常用的为高温氯化法。氯化反应得到的氯丙烯收率75%-80%，副反应多，反应生成物包括氯丙烯、1,2-二氯丙烷+1,3-二氯丙烯（简称D-D混剂）、过量的丙烯、氯化氢及其他有机氯化物（即氯丙烯低沸物，主要组成为原料丙烯中的杂质丙烷与氯反应生成的氯丙烷）。现有技术中，制得的氯丙烯产品纯度不高，仅有98%。因此，寻找合适的大生产工艺条件，提高氯化反应的收率和得到的氯丙烯产品的纯度，仍然是亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种氯丙烯的生产工艺。
本发明是通过下述的技术方案来实现的：
一种氯丙烯生产工艺，包括如下步骤
（1）液氯经氯气蒸发器在压力0.4MPa 温度80℃加热气化后进入氯化反应器，丙烯360~400℃预热后进入氯化反应器与氯气反应，得到粗氯丙烯；
（2）粗氯丙烯经过四道热交换器和氯化物冷却器后进入冷凝蒸出塔，从该塔中盐酸被分离出来，另外获得氯丙烯、丙烯、D-D混剂及低沸混合物；
（3）步骤（2）得到的氯丙烯、丙烯、D-D混剂及低沸混合物进入脱丙烯塔，从该塔中丙烯被分离出来，得到氯丙烯、D-D混剂及低沸混合物；
（4）步骤（3）得到的氯丙烯、D-D混剂及低沸混合物的进入脱重组份塔，从该塔中D-D混剂被分离出来，得到氯丙烯及低沸混合物，所述脱重组份塔塔顶包含冷凝器和全凝器冷凝，其中，冷凝器使用循环水冷凝，全凝器采用冷冻盐水冷凝；
（5）步骤（4）得到氯丙烯及低沸混合物送到精馏塔，在该塔分离得到氯丙烯产品和低沸物。
上述的氯丙烯生产工艺中，所述步骤（1）中氯化反应器反应温度为480-520℃，丙烯与氯气的分子数量比为4~5：1。
上述的氯丙烯生产工艺中，所述步骤（2）中冷凝蒸出塔塔顶控制温度-44℃，塔顶压力≤0.15Mpa，塔釜温度为70℃，塔釜压力≤0.15Mpa。
上述的氯丙烯生产工艺中，所述步骤（3）中脱丙烯塔塔顶温度50~55℃，塔釜温度65~70℃，塔压≤0.2Mpa，馏出液中氯丙烯含量为60~70%。
上述的氯丙烯生产工艺中，所述步骤（4）中脱重组份塔为常压塔，脱重组份塔顶冷凝器管程：压力：0.01MPa G，冷媒压力：0.32MPa G ，冷媒入口温度：32℃，出口温度：37℃。
上述的氯丙烯生产工艺中，所述步骤（4）中脱重组份塔顶全凝器管程压力：0.01MPa G，温度：44℃，冷冻盐水压力：0.32MPa G，冷冻盐水入口温度：10℃，出口温度：15℃。
上述的氯丙烯生产工艺中，所述步骤（5）中精馏塔为加压塔，塔顶采用循环水在加压状态下冷凝，冷凝效率不低于99%。
上述的氯丙烯生产工艺中，所述步骤（5）中精馏塔塔顶温度50℃，塔顶压力0.05Mpa G，塔釜温度70℃，塔釜压力0.12MpaG。
上述的氯丙烯生产工艺中，所述步骤（5）中精馏塔塔顶冷凝器管程：压力：0.09MPa G，温度：50℃；壳程压力：0.32MPa G，入口温度：32℃，出口温度：37℃。
本发明的有益效果为：本发明的一种氯丙烯的生产工艺，通过调整各个工艺步骤的参数，使得氯丙烯收率可达到80.2%，制得的氯丙烯产品纯度可达到99.5%以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
实施例1
本发明的一种氯丙烯生产工艺，包括如下步骤
（1）液氯经氯气蒸发器在压力0.4MPa 温度80℃加热气化后进入氯化反应器，丙烯360~400℃预热后进入氯化反应器与氯气反应，得到粗氯丙烯；
（2）粗氯丙烯经过四道热交换器和氯化物冷却器后进入冷凝蒸出塔，从该塔中盐酸被分离出来，另外获得氯丙烯、丙烯、D-D混剂及低沸混合物；
（3）步骤（2）得到的氯丙烯、丙烯、D-D混剂及低沸混合物进入脱丙烯塔，从该塔中丙烯被分离出来，得到氯丙烯、D-D混剂及低沸混合物；
（4）步骤（3）得到的氯丙烯、D-D混剂及低沸混合物的进入脱重组份塔，从该塔中D-D混剂被分离出来，得到氯丙烯及低沸混合物，所述脱重组份塔塔顶包含冷凝器和全凝器冷凝，其中，冷凝器使用循环水冷凝，全凝器采用冷冻盐水冷凝；
（5）步骤（4）得到氯丙烯及低沸混合物送到精馏塔，在该塔分离得到氯丙烯产品和低沸物。
氯化反应器反应温度为480-520℃，丙烯与氯气的分子数量比为4~5：1。
冷凝蒸出塔塔顶控制温度-44℃，塔顶压力≤0.15Mpa，塔釜温度为70℃，塔釜压力≤0.15Mpa。
脱丙烯塔塔顶温度50~55℃，塔釜温度65~70℃，塔压≤0.2Mpa，馏出液中氯丙烯含量为60~70%。
脱重组份塔为常压塔，脱重组份塔顶冷凝器管程：压力：0.01MPa G，冷媒压力：0.32MPa G ，冷媒入口温度：32℃，出口温度：37℃。
脱重组份塔顶全凝器管程压力：0.01MPa G，温度：44℃，冷冻盐水压力：0.32MPa G，冷冻盐水入口温度：10℃，出口温度：15℃。
精馏塔为加压塔，塔顶采用循环水在加压状态下冷凝，冷凝效率不低于99%。
精馏塔塔顶温度50℃，塔顶压力0.05Mpa G，塔釜温度70℃，塔釜压力0.12MpaG。
精馏塔塔顶冷凝器管程：压力：0.09MPa G，温度：50℃；壳程压力：0.32MPa G，入口温度：32℃，出口温度：37℃。
本实施例氯丙烯收率80.2%，制得的氯丙烯产品纯度可达到99.5%以上。
Claims (1)
1.一种氯丙烯生产工艺，其特征在于，包括如下步骤
（1）液氯经氯气蒸发器在压力0.4MPa 温度80℃加热气化后进入氯化反应器，丙烯360~400℃预热后进入氯化反应器与氯气反应，得到粗氯丙烯；
（2）粗氯丙烯经过四道热交换器和氯化物冷却器后进入冷凝蒸出塔，从该塔中盐酸被分离出来，另外获得氯丙烯、丙烯、D-D混剂及低沸混合物；
（3）步骤（2）得到的氯丙烯、丙烯、D-D混剂及低沸混合物进入脱丙烯塔，从该塔中丙烯被分离出来，得到氯丙烯、D-D混剂及低沸混合物；
（4）步骤（3）得到的氯丙烯、D-D混剂及低沸混合物的进入脱重组份塔，从该塔中D-D混剂被分离出来，得到氯丙烯及低沸混合物，所述脱重组份塔塔顶包含冷凝器和全凝器冷凝，其中，冷凝器使用循环水冷凝，全凝器采用冷冻盐水冷凝；
（5）步骤（4）得到氯丙烯及低沸混合物送到精馏塔，在该塔分离得到氯丙烯产品和低沸物；
所述步骤（1）中氯化反应器反应温度为480-520℃，丙烯与氯气的分子数量比为4~5：1；
所述步骤（2）中冷凝蒸出塔塔顶控制温度-44℃，塔顶压力≤0.15Mpa，塔釜温度为70℃，塔釜压力≤0.15Mpa；
所述步骤（3）中脱丙烯塔塔顶温度50~55℃，塔釜温度65~70℃，塔压≤0.2Mpa，馏出液中氯丙烯含量为60~70%；
所述步骤（4）中脱重组份塔为常压塔，脱重组份塔顶冷凝器管程：压力：0.01MPa G，冷媒压力：0.32MPa G ，冷媒入口温度：32℃，出口温度：37℃；
所述步骤（4）中脱重组份塔顶全凝器管程压力：0.01MPa G，温度：44℃，冷冻盐水压力：0.32MPa G，冷冻盐水入口温度：10℃，出口温度：15℃；
所述步骤（5）中精馏塔为加压塔，塔顶采用循环水在加压状态下冷凝，冷凝效率不低于99%；
所述步骤（5）中精馏塔塔顶温度50℃，塔顶压力0.05Mpa G，塔釜温度70℃，塔釜压力0.12MpaG；
所述步骤（5）中精馏塔塔顶冷凝器管程压力：0.09MPa G，温度：50℃；壳程压力：0.32MPa G，入口温度：32℃，出口温度：37℃。
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