CN109206304B - 一种2,2-二甲氧基丙烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2,2‑二甲氧基丙烷的制备方法。本发明以甲醇和丙酮为原料，经金属氧化物改性的SO4 2‑/SnO2催化剂催化反应，包含以下反应步骤：步骤a)，甲醇和丙酮分别通过预热器预热汽化，预热温度为65‑95℃；步骤b)，汽化后的甲醇和丙酮分别进入反应器中，在反应器中接触金属氧化物改性的SO4 2‑/SnO2催化剂进行催化反应，反应制得的粗产品包含2,2‑二甲氧基丙烷和未反应的甲醇和丙酮，反应器温度保持在83‑95℃；其中，所述的金属氧化物为Fe2O3、Al2O3、Ga2O3中的一种或多种的混合物。本发明采用的方法在较高的温度下进行，解决了低温下反应时间长的问题，并且单次转化率比较高，而且接续的浓缩过程中不引进新的杂质。
Description
技术领域
本发明涉及2,2-二甲氧基丙烷的制备方法，特別是一种采用金属氧化物改性的SO4 2-/SnO2作为催化剂连续合成2,2-二甲氧基丙烷的方法。
背景技术
2,2-二甲氧基丙烷又称丙酮缩二甲醇，是一种非常重要的有机物，它可以作为保护剂、环缩剂、缩合剂、除草剂、脱水剂、杀虫剂等，而且它还在医药、农药、天然产物等精细化工产品的研制和工业生产中具有广泛的用途。然而，此化合物中一个碳原子上连着两个甲氧基，空间位阻较大，化学活性很强，极易吸水水解，因此其合成具有特殊性。
目前，2,2-二甲氧基丙烷的合成方法主要有两种：直接法和间接法。直接法以甲醇和丙酮为原料直接缩合来制备2,2-二甲氧基丙烷，该方法的优点是原料廉价易得，但是甲醇与丙酮、甲醇与产物可形成共沸物，或者三组分可形成三元共沸物，产物分离纯化具有一定的难度。
关于通过甲醇和丙酮直接缩合来合成2,2-二甲氧基丙烷的研究，国内外的学者做了很多工作。
Lorette等是最早采用强酸性离子树脂作催化剂来催化缩酮反应，并对缩酮反应进行了系统研究的学者，在他的研究中提出控制低温来推动平衡朝有利与形成缩酮的方向移动；同时改变甲醇和丙酮的摩尔比进行反应，得到的反应液加入丙酮进行精馏，得到2,2-二甲氧基丙烷产品以及甲醇和丙酮的共沸物。可是由于此法要求低温，而且反应时间长、转化率低。
专利CN 10614625A将一定量的硅酸酯加入到甲醇和丙酮混合物中，在-30℃到-60℃下反应，硅酸酯吸收甲醇和丙酮缩合产生的水，进一步促进甲醇和丙酮的缩合，并且硅酸酯水解产物具有弱酸性，可以催化甲醇和丙酮的缩合。虽然这种方法单次转化率比较高，但是由于硅酸酯的引入加大了成本。
还有文献曾涉及由酮和醇在酸性试剂的存在下反应生成二烷基缩酮的改进方法。该方法是让酮、醇和酸的无水混合物在碳氢化合物中进行反应。反应中通常加入吸水剂如无水硫酸钙等来移去反应中产生的水，从而使反应朝着有利于产物生成的方向进行。但是，这种方法体系比较复杂，后处理比较麻烦。
丙酮与甲醇缩合反应是典型的可逆反应，转化率很低。为提高收率，采用间接法。间接法分两步，第一步合成中间产物丙酮缩多元醇，第二步为中间产物和甲醇交换反应合成2,2-二甲氧基丙烷。此方法，反应体系和工艺都比较复杂，后处理比较麻烦，不易于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于寻找一种在一定温度下通过甲醇和丙酮缩合得到较大浓度的2,2-二甲氧基丙烷的方法，可以连续进料和连续反应，为制备2,2-二甲氧基丙烷提供一种更具竞争优势的工业化生产方法。
为此，本发明提供的技术方案为：一种2,2-二甲氧基丙烷的制备方法，以甲醇和丙酮为原料，经金属氧化物改性SO4 2-/SnO2催化剂催化反应，包含以下反应步骤：
步骤a)，甲醇和丙酮分别通过预热器预热汽化，预热温度为65℃-95℃；
步骤b)，汽化后的甲醇和丙酮分别进入反应器中，在反应器中接触金属氧化物改性的SO4 2-/SnO2催化剂进行催化反应，反应制得的粗产品包含2,2-二甲氧基丙烷和未反应的甲醇和丙酮，保持反应器温度在83℃-95℃；
其中，所述的金属氧化物为Fe2O3、Al2O3、Ga2O3中的一种或多种的混合物。
作为优选，步骤a)中，甲醇和丙酮通过计量泵按照体积比1-2:1-2分别连续泵入到预热器中，粗产品的出料速度与泵入进料速度相当。
作为优选，步骤a)中，预热温度为83℃-95℃。
作为优选，预热器的预热温度和反应器温度均为85℃-95℃。
作为优选，还包含步骤c)：通过膜分离装置将粗产品中的甲醇分离出。
作为优选，前述步骤c)之后接续步骤d)：经过精馏分离出丙酮。
作为优选，步骤b)中，粗产品的出料温度保持在50℃-65℃。
作为最优选，步骤b)中，粗产品的出料温度保持在56℃-60℃。
作为优选，金属氧化物改性的SO4 2-/SnO2催化剂中的金属氧化物的摩尔含量为1.0%-5.0%。
作为优选，所述的反应器为带有触媒填充柱和精馏塔的反应器。
作为优选，将经金属氧化物改性的SO4 2-/SnO2催化剂填充至触媒填充柱，粗产品经精馏塔的塔顶分离连续采出。
作为优选，前述步骤c)分离出的甲醇和步骤d)分离出的丙酮可分别重新套用至步骤a)中。
本发明中，金属氧化物改性的SO4 2-/SnO2作为催化剂填充在带精馏塔的反应器的填充柱里，通过计量泵将丙酮和甲醇依合适体积比例分别连续泵入预热器中分别预热汽化，经过金属氧化物改性的SO4 2-/SnO2催化汽化的丙酮和甲醇反应来提高单次转化率，控制丙酮、甲醇的进料比例和速度，调整出料和进料速度平衡；缩合产生的水通过精馏塔分离，自反应器底部排出，塔顶采出的甲醇、丙酮和2,2-二甲氧基丙烷三组分混合物的粗产品先经过膜分离装置分离出甲醇，得到丙酮和2,2-二甲氧基丙烷混合物，再经过精馏分离出丙酮，可得到高纯度的2,2-二甲氧基丙烷。分离出来的甲醇、丙酮，可重新套用到反应中。
本发明采用的方法，可将连续法体现在反应过程中，以及粗产品先采用一般的膜技术分离甲醇、再通过精馏分离出丙酮，避免了共沸的问题。
本发明采用的方法在较高的温度下进行，解决了低温下反应时间长的问题，并且单次转化率比较高，而且接续的浓缩过程中不引进新的杂质，为管道化连续反应合成2,2-二甲氧基丙烷提供了工业化连续制程的新思路和方式。
具体实施方式
为了更好地说明本发明，通过以下实施例进行具体描述，但本发明不受这些实施例的任何限制，本发明中产品的含量和纯度由气相色谱检测。
实施例1
将5.0g Fe2O3(2%摩尔含量)改性的SO4 2-/SnO2催化剂填充到带精馏塔的反应器的填充柱中，5000g甲醇和5000g丙酮分别通过计量泵按照体积比约1:1的比例连续泵入到预热器中，经过85℃-95℃预热器分别预热汽化，连续进入到精馏塔底部的反应器中。反应器温度控制在85℃-95℃，丙酮和甲醇接触催化剂反应生成2,2-二甲氧基丙烷，2,2-二甲氧基丙烷、丙酮和甲醇混合物料经塔顶分离连续采出，产生的水份经塔底排出。反应过程中控制出料和进料速度，使进出料平衡，控制出料、进料速度为8-10g/min，保持塔顶温度在56℃-60℃范围出料，粗产品中甲醇、丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的质量含量分别为17.6%、58.5%和23.6%。粗产品先经过膜分离装置分离出甲醇，得到丙酮和2,2-二甲氧基丙烷混合物，再经过精馏分离出丙酮，最得到含量98.5%的2,2-二甲氧基丙烷纯品2115g，反应产生的水从塔底排出。分离出来的甲醇、丙酮重新套用至反应体系中。
实施例2
将5.0g Al2O3(2%摩尔含量)改性的SO4 2-/SnO2催化剂填充到带精馏塔的反应器的填充柱中，5000g甲醇和4000g丙酮分别通过计量泵按照体积比约5:4的比例连续泵入到预热器中，经过85℃-95℃预热器分别预热汽化，连续进入到精馏塔底部的反应器中。反应器温度控制在85℃-95℃，丙酮和甲醇接触催化剂反应生成2,2-二甲氧基丙烷，2,2-二甲氧基丙烷、丙酮和甲醇混合物料经塔顶分离连续采出，产生的水份经塔底排出。反应过程中控制出料和进料速度，使进出料平衡，控制出料、进料速度为8-10g/min，保持塔顶温度在56℃-60℃范围出料，粗产品中甲醇、丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的质量含量分别为13.7%、59.1%和27.2%。粗产品先经过膜分离装置分离出甲醇，得到丙酮和2,2-二甲氧基丙烷混合物，再经过精馏分离出丙酮，最得到含量98.8%的2,2-二甲氧基丙烷纯品2438g，反应产生的水从塔底排出。分离出来的甲醇、丙酮重新套用至反应体系中。
实施例3
将5.0g Ga2O3(1.5%摩尔含量)改性的SO4 2-/SnO2催化剂填充到带精馏塔的反应器的填充柱中，5000g甲醇和4000g丙酮分别通过计量泵按照体积比约5:4的比例连续泵入到预热器中，经过85℃-95℃预热器分别预热汽化，连续进入到精馏塔底部的反应器中。反应器温度控制在85℃-95℃，丙酮和甲醇接触催化剂反应生成2,2-二甲氧基丙烷，2,2-二甲氧基丙烷、丙酮和甲醇混合物料经塔顶分离连续采出，产生的水份经塔底排出。反应过程中控制出料和进料速度，使进出料平衡，控制出料、进料速度为8-10g/min，保持塔顶温度在56℃-60℃范围出料，粗产品中甲醇、丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的质量含量分别为18.5%、60.3%和21.2%。粗产品先经过膜分离装置分离出甲醇，得到丙酮和2,2-二甲氧基丙烷混合物，再经过精馏分离出丙酮，最得到含量98.7%的2,2-二甲氧基丙烷纯品1899g，反应产生的水从塔底排出。分离出来的甲醇、丙酮重新套用至反应体系中。
对比例1
将5.0gSO4 2-/SnO2催化剂填充到带精馏塔的反应器的填充柱中，5000g甲醇和4000g丙酮分别通过计量泵按照体积比约5:4的比例连续泵入到预热器中，经过85℃-95℃预热器分别预热汽化，连续进入到精馏塔底部的反应器中。反应器温度控制在85℃-95℃，丙酮和甲醇接触催化剂反应生成2,2-二甲氧基丙烷，2,2-二甲氧基丙烷、丙酮和甲醇混合物料经塔顶分离连续采出，产生的水份经塔底排出。反应过程中控制出料和进料速度，使进出料平衡，控制出料、进料速度为8-10g/min，保持塔顶温度在56℃-60℃范围出料，粗产品中甲醇、丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的质量含量分别为19.1%、65.3%和15.6%。粗产品先经过膜分离装置分离出甲醇，得到丙酮和2,2-二甲氧基丙烷混合物，再经过精馏分离出丙酮，最得到含量98.5%的2,2-二甲氧基丙烷纯品1398g，反应产生的水从塔底排出。分离出来的甲醇、丙酮重新套用至反应体系中。
对比例2
将5.0g SO4 2-/ZrO2催化剂填充到带精馏塔的反应器中，5000g甲醇和4000g丙酮分别通过计量泵按照体积比约5:4的比例连续泵入到预热器中，经过85℃-95℃预热器分别预热汽化，连续进入到精馏塔底部的反应器中。反应器温度控制在85℃-95℃，丙酮和甲醇接触催化剂反应生成2,2-二甲氧基丙烷，2,2-二甲氧基丙烷、丙酮和甲醇混合物料经塔顶分离连续采出，产生的水份经塔底排出。反应过程中控制出料和进料速度，使进出料平衡，控制出料、进料速度为8-10g/min，保持塔顶温度在56℃-60℃范围出料，粗产品中甲醇、丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的质量含量分别为21.5%、67.1%和11.4%。粗产品先经过膜分离装置分离出甲醇，得到丙酮和2,2-二甲氧基丙烷混合物，再经过精馏分离出丙酮，最得到含量98.4%的2,2-二甲氧基丙烷纯品1021g，反应产生的水从塔底排出。分离出来的甲醇、丙酮重新套用至反应体系中。
对比例3
将5.0g磺酸树脂催化剂填充到带精馏塔的反应器中，5000g甲醇和4000g丙酮分别通过计量泵按照体积比约5:4的比例连续泵入到预热器中，经过85℃-95℃预热器分别预热汽化，连续进入到精馏塔底部的反应器中。反应器温度控制在85℃-95℃，丙酮和甲醇接触催化剂反应生成2,2-二甲氧基丙烷，2,2-二甲氧基丙烷、丙酮和甲醇混合物料经塔顶分离连续采出，产生的水份经塔底排出。反应过程中控制出料和进料速度，使进出料平衡，控制出料、进料速度为8-10g/min，保持塔顶温度在56℃-60℃范围出料，粗产品中甲醇、丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的质量含量分别为23.4%、71.2%和5.3%。粗产品先经过膜分离装置分离出甲醇，得到丙酮和2,2-二甲氧基丙烷混合物，再经过精馏分离出丙酮，最得到含量98.3%的2,2-二甲氧基丙烷纯品475g，反应产生的水从塔底排出。分离出来的甲醇、丙酮重新套用至反应体系中。
对比例4
将5.0g分子筛催化剂填充到带精馏塔的反应器中，5000g甲醇和4000g丙酮分别通过计量泵按照体积比约5:4的比例连续泵入到预热器中，经过85℃-95℃预热器分别预热汽化，连续进入到精馏塔底部的反应器中。反应器温度控制在85℃-95℃，丙酮和甲醇接触催化剂反应生成2,2-二甲氧基丙烷，2,2-二甲氧基丙烷、丙酮和甲醇混合物料经塔顶分离连续采出，产生的水份经塔底排出。反应过程中控制出料和进料速度，使进出料平衡，控制出料、进料速度为8-10g/min，保持塔顶温度在56℃-60℃范围出料，粗产品中甲醇、丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的质量含量分别为26.2%、71.0%和2.8%。粗品先经过膜分离装置分离出甲醇，得到丙酮和2,2-二甲氧基丙烷混合物，再经过精馏分离出丙酮，最得到含量98.3%的2,2-二甲氧基丙烷纯品251g，反应产生的水从塔底排出。分离出来的甲醇、丙酮重新套用至反应体系中。
Claims (7)
1.一种2,2-二甲氧基丙烷的制备方法，以甲醇和丙酮为原料，经金属氧化物改性的SO4 2-/SnO2催化剂催化反应，包含以下反应步骤：
步骤a)，甲醇和丙酮分别通过预热器预热汽化，预热温度为65-95℃；
步骤b)，汽化后的甲醇和丙酮分别进入反应器中，在反应器中接触金属氧化物改性的SO4 2-/SnO2催化剂进行催化反应，反应制得的粗产品包含2,2-二甲氧基丙烷和未反应的甲醇和丙酮，反应器温度保持在83-95℃；
其中，所述的金属氧化物为Fe2O3、Al2O3、Ga2O3中的一种或多种的混合物；金属氧化物改性的SO4 2-/SnO2催化剂中，金属氧化物的摩尔含量为1.0%-5.0%；
步骤c)：通过膜分离装置将粗产品中的甲醇分离出；
步骤d)：经过精馏分离出丙酮。
2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤a)中，甲醇和丙酮通过计量泵按照体积比1-2:1-2分别连续泵入到预热器中，粗产品的出料速度与泵入进料速度相当。
3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤b)中，粗产品的出料温度保持在50-65℃。
4.根据权利要求3的制备方法，其特征在于，步骤b)中，粗产品的出料温度保持在56-60℃。
5.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述的反应器为带有触媒填充柱和精馏塔的反应器。
6.根据权利要求5的制备方法，其特征在于，将经金属氧化物改性的SO4 2-/SnO2催化剂填充至触媒填充柱，粗产品经精馏塔的塔顶分离连续采出。
7.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤c)分离出的甲醇和步骤d)分离出的丙酮分别重新套用至步骤a)中。
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| CN101857533A (zh) * | 2010-05-26 | 2010-10-13 | 浙江省仙居县联明化工有限公司 | 复合固体酸催化剂生产甲缩醛工艺 |
| CN102304030A (zh) * | 2011-05-24 | 2012-01-04 | 安徽省绩溪三明精细化工有限公司 | 一种活性炭固载酸催化剂制备甲缩醛的方法 |
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