CN104445091A - 抑制亚硫酰氯制备过程中硫酰氯生成的方法 - Google Patents

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谢圣斌
毕义霞
张泰铭
张善民
马长山
李志忠
王志国
闫蓓蓓
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/45—Compounds containing sulfur and halogen, with or without oxygen
    • C01B17/4561—Compounds containing sulfur, halogen and oxygen only
    • C01B17/4584—Thionyl chloride (SOCl2)

Abstract

本发明涉及一种抑制亚硫酰氯制备过程中硫酰氯生成的方法，由二氧化硫、二氯化硫、氯气组成的原料混合气经过预升温后，进入催化反应器反应得到亚硫酰氯；混合气温度预至120～180℃。本发明粗品亚硫酰氯当中的硫酰氯由2％抑制到至1％以内，大大提高了粗品亚硫酰氯的质量，有利于后续精制产品中硫酰氯含量的降低，避免经过硫酰氯生成条件。

Description

抑制亚硫酰氯制备过程中硫酰氯生成的方法
技术领域
本发明属于化工技术生产领域，具体涉及一种抑制亚硫酰氯制备过程中硫酰氯生成的方法。
技术背景
目前国内大多数亚硫酰氯生产企业采用的二氧化硫气相法，而采用此法生产亚硫酰氯的过程中不可避免的产生硫酰氯。由于亚硫酰氯沸点(78.8℃)与硫酰氯(69℃)沸点非常接近，常规的精馏方式难以将亚硫酰氯和硫酰氯彻底分离，导致产品中硫酰氯含量居高不下，严重影响产品质量。
针对亚硫酰氯当中的硫酰氯问题：专利US2529671提出用有机溶剂去除亚硫酰氯当中杂质的方法；专利US4337235通过添加硫磺和催化剂三氯化铝分解硫酰氯；专利CN103172031提出采用活性炭裂解的方式去除硫酰氯，上述的方式要么是容易带入杂质，要么增加设备投入和能耗水平，给工业化生产带来不必要的问题。
发明内容
本发明的目的是提供抑制亚硫酰氯制备过程中硫酰氯生成的方法，提高了粗品亚硫酰氯的质量，有利于后续精制产品中硫酰氯含量的降低。
本发明所述的一种抑制亚硫酰氯制备过程中硫酰氯生成的方法，由二氧化硫、二氯化硫、氯气组成的原料混合气经过预升温后，进入催化反应器反应得到亚硫酰氯；混合气温度预至120～180℃。
二氧化硫、二氯化硫和氯气摩尔比为1～2：1～2：1。
具体操作步骤为：将二氧化硫、二氯化硫、氯气以1～2：1～2：1组成的原料混合气通过预热器将混合气的温度提高至120-180℃，进入催化反应器反应，反应产生的粗品亚硫酰氯由催化反应器下部采出，得到的亚硫酰氯。
本发明在催化反应器入口增加一台预热器将二氧化硫、二氯化硫、氯气组成的原料混合气温度提高至120～180℃。由于硫酰氯生成条件为二氧化硫、氯气在80～100℃活性炭催化作用下产生，而亚硫酰氯的合成条件为二氧化硫、二氯化硫、氯气组成的原料混合气在180～250℃活性炭作用下生成，两者合成条件存在重合部分，从而导致亚硫酰氯粗品中硫酰氯含量较高，给后续精馏提纯造成困难。因此将温度设置至120-180℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明粗品亚硫酰氯当中的硫酰氯由2％抑制到至1％以内，大大提高了粗品亚硫酰氯的质量，有利于后续精制产品中硫酰氯含量的降低，避免经过硫酰氯生成条件。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
抑制亚硫酰氯制备过程中硫酰氯生成的方法：
将由二氧化硫、二氯化硫、氯气以2：1：1组成的原料混合气通过预热器将混合气的温度提高至120℃，温度达到120℃的原料混合气进入催化反应器反应，反应产生的粗品亚硫酰氯由催化反应器下部采出，得到的粗品亚硫酰氯当中的硫酰氯含量为0.98％。
实施例2
抑制亚硫酰氯制备过程中硫酰氯生成的方法：
将由二氧化硫、二氯化硫、氯气以1：2：1组成的混合气通过预热器将混合气的温度提高至150℃，温度达到150℃的原料混合气进入催化反应器反应，反应产生的粗品亚硫酰氯由催化反应器下部采出，得到的粗品亚硫酰氯当中的硫酰氯含量为0.79％。
实施例3
抑制亚硫酰氯制备过程中硫酰氯生成的方法：
将由二氧化硫、二氯化硫、氯气以1：1：1组成的混合气通过预热器将混合气的温度提高至180℃，温度达到原料180℃的混合气进入催化反应器反应，反应产生的粗品亚硫酰氯由催化反应器下部采出，得到的粗品亚硫酰氯当中的硫酰氯含量为0.85％。
本发明通过实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明的内容和范围内对本文所述的系统和方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明的技术。特别需要指出的是，所有相关类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明的范围和内容中。

Claims (3)

1.一种抑制亚硫酰氯制备过程中硫酰氯生成的方法，其特征在于，由二氧化硫、二氯化硫、氯气组成的原料混合气经过预升温后，进入催化反应器反应得到亚硫酰氯；混合气温度预至120～180℃。
2.根据权利要求1所述的抑制亚硫酰氯制备过程中硫酰氯生成的方法，其特征在于，二氧化硫、二氯化硫和氯气摩尔比为1～2：1～2：1。
3.根据权利要求1所述的抑制亚硫酰氯制备过程中硫酰氯生成的方法，其特征在于，具体操作步骤为：将二氧化硫、二氯化硫、氯气组成的原料混合气通过预热器将混合气的温度提高至120-180℃，进入催化反应器反应，反应产生的粗品亚硫酰氯由催化反应器下部采出，得到的亚硫酰氯。
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