CN103435491A - 2-氯-4-硝基甲苯的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种2-氯-4-硝基甲苯产品的生产方法,该方法以对硝基甲苯为原料,4A型或13X型沸石分子筛为催化剂,与等摩尔量的氯气进行氯化反应,再采用真空精馏对氯化液进行精馏处理,得到2-氯-4-硝基甲苯产品。本发明方法在生产过程中不产生废水,实现2-氯-4-硝基甲苯的清洁化生产,提高了产品收率和质量,收率可达95%以上,含量可达99%以上。
Description
技术领域
本发明涉及2-氯-4-硝基甲苯的生产方法。
背景技术
2-氯-4-硝基甲苯是一种重要的有机化合物中间体,主要用于生产农药及医药。目前生产2-氯-4-硝基甲苯的主要方法是由对硝基甲苯经氯化而得,具体过程如下:将熔融的对硝基甲苯投入反应器中,加入催化剂三氯化铁,于50~60℃通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气,然后经热水洗涤、碳酸钠中和后,放入冰水中,搅拌析出结晶,过滤,阴干即得2-氯-4-硝基甲苯成品。该生产工艺对氯化液的后处理采用水洗、中和、冷却结晶的处理方法,水洗、中和以去除其中的催化剂三氯化铁和反应产生的氯化氢,因此该生产工艺生产过程中将产生大量的含铁、含氯废水,每吨产品约产生5吨废水,该废水难以处理,对环境污染严重;另外,采用冷却结晶析出2-氯-4-硝基甲苯产品,产品收率低、质量差,收率在90%左右,纯度一般在95-98%。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种2-氯-4-硝基甲苯产品的生产方法,解决目前所采用生产工艺中存在的废水量大、难以处理、对环境污染严重及产品收率低、质量差的缺陷,实现2-氯-4-硝基甲苯的清洁化生产,提高2-氯-4-硝基甲苯产品收率和质量。
本发明的技术解决方案是:以对硝基甲苯为原料,4A型或13X型沸石分子筛为催化剂,通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气进行氯化反应,再采用真空精馏对氯化液进行精制提纯,得到2-氯-4-硝基甲苯成品;轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢,未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用,重组分作为固废送有资质单位处理;具体步骤如下:
1)将熔融的对硝基甲苯和4A型或13X型沸石分子筛投入氯化反应器中,对硝基甲苯与沸石分子筛的质量比为1:0.04,控制温度60~100℃,通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气,进行氯化反应;
2)将氯化反应结束后的氯化液转入精馏塔中,在真空状态下对氯化液精馏得2-氯-4-硝基甲苯成品,精馏过程中温度控制在160~200℃,压力控制在-0.08~-0.095MPa;
3)轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢,未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用,重组分作为固废送有资质单位处理。
本发明具有以下优点:(1)氯化液后处理采用真空精馏精制工艺,生产过程中不产生废水,解决了水洗、中和后处理方式产生大量的难以处理的含氯、含铁废水的缺点;(2)产品收率和产品质量高,收率可达95%以上,含量可达99%以上。
具体实施方式
下面结合具体的实施例,进一步详细地描述本发明。应理解,这些实施例只是为了举例说明本发明,而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1:依以下步骤生产2-氯-4-硝基甲苯
1)将熔融的对硝基甲苯和4A型沸石分子筛投入反应器中,对硝基甲苯与4A型沸石分子筛的质量比为1:0.04,控制反应温度在60℃,通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气,进行氯化反应;
2)将氯化反应结束后的氯化液转入精馏塔中,在真空状态下对氯化液精馏得2-氯-4-硝基甲苯,精馏过程中温度控制在160℃,压力控制在-0.095MPa;
3)轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢,未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用,重组分作为固废送有资质单位处理。
产品收率:95.1%,产品含量:99.5%。
实施例2:依以下步骤生产2-氯-4-硝基甲苯
1)将熔融的对硝基甲苯和13X型沸石分子筛投入反应器中,对硝基甲苯与13X型沸石分子筛的质量比为1:0.04,控制反应温度在80℃,通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气,进行氯化反应;
2)将氯化反应结束后的氯化液转入精馏塔中,在真空状态下对氯化液精馏得2-氯-4-硝基甲苯,精馏过程中温度控制在180℃,压力控制在-0.088MPa;
3)轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢,未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用,重组分作为固废送有资质单位处理。
产品收率:95.2%,产品含量:99.2%。
实施例3:依以下步骤生产2-氯-4-硝基甲苯
1)将熔融的对硝基甲苯和13X型沸石分子筛投入反应器中,对硝基甲苯与13X型沸石分子筛的质量比为1:0.04,控制温度在100℃,通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气,进行氯化反应;
2)将氯化反应结束后的氯化液转入精馏塔中,在真空状态下对氯化液精馏得2-氯-4-硝基甲苯,精馏过程中温度控制在200℃,压力控制在-0.08MPa;
3)轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢,未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用,重组分作为固废送有资质单位处理。
产品收率:95.4%,产品含量:99.3%。
Claims (1)
1.2-氯-4-硝基甲苯产品的生产方法,该方法是以对硝基甲苯为原料,4A型或13X型沸石分子筛为催化剂,与等摩尔量的氯气进行氯化反应,再采用真空精馏对氯化液进行精馏,得到2-氯-4-硝基甲苯产品;其特征在于它的具体步骤如下:
1)将熔融的对硝基甲苯和4A型或13X型沸石分子筛投入氯化反应器中,对硝基甲苯与沸石分子筛的质量比为1:0.04,控制温度在60~100℃,通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气,进行氯化反应;
2)将氯化反应结束后的氯化液转入精馏塔中,在真空状态下对氯化液精馏,得2-氯-4-硝基甲苯成品,精馏过程中温度控制在160~200℃,压力控制在-0.08~-0.095MPa;
3)轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢,未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用,重组分作为固废送有资质单位处理。
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