CN103435491A - 2-氯-4-硝基甲苯的生产方法 - Google Patents

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石祖嘉
马正杨
陈雪琴
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Abstract

本发明涉及一种2-氯-4-硝基甲苯产品的生产方法，该方法以对硝基甲苯为原料，4A型或13X型沸石分子筛为催化剂，与等摩尔量的氯气进行氯化反应，再采用真空精馏对氯化液进行精馏处理，得到2-氯-4-硝基甲苯产品。本发明方法在生产过程中不产生废水，实现2-氯-4-硝基甲苯的清洁化生产，提高了产品收率和质量，收率可达95%以上，含量可达99%以上。

Description

2-氯-4-硝基甲苯的生产方法
技术领域
本发明涉及2-氯-4-硝基甲苯的生产方法。
背景技术
2-氯-4-硝基甲苯是一种重要的有机化合物中间体，主要用于生产农药及医药。目前生产2-氯-4-硝基甲苯的主要方法是由对硝基甲苯经氯化而得，具体过程如下：将熔融的对硝基甲苯投入反应器中，加入催化剂三氯化铁，于50～60℃通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气，然后经热水洗涤、碳酸钠中和后，放入冰水中，搅拌析出结晶，过滤，阴干即得2-氯-4-硝基甲苯成品。该生产工艺对氯化液的后处理采用水洗、中和、冷却结晶的处理方法，水洗、中和以去除其中的催化剂三氯化铁和反应产生的氯化氢，因此该生产工艺生产过程中将产生大量的含铁、含氯废水，每吨产品约产生5吨废水，该废水难以处理，对环境污染严重；另外，采用冷却结晶析出2-氯-4-硝基甲苯产品，产品收率低、质量差，收率在90%左右，纯度一般在95-98%。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种2-氯-4-硝基甲苯产品的生产方法，解决目前所采用生产工艺中存在的废水量大、难以处理、对环境污染严重及产品收率低、质量差的缺陷，实现2-氯-4-硝基甲苯的清洁化生产，提高2-氯-4-硝基甲苯产品收率和质量。
本发明的技术解决方案是：以对硝基甲苯为原料，4A型或13X型沸石分子筛为催化剂，通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气进行氯化反应，再采用真空精馏对氯化液进行精制提纯，得到2-氯-4-硝基甲苯成品；轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢，未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用，重组分作为固废送有资质单位处理；具体步骤如下：
1）将熔融的对硝基甲苯和4A型或13X型沸石分子筛投入氯化反应器中，对硝基甲苯与沸石分子筛的质量比为1：0.04，控制温度60～100℃，通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气，进行氯化反应；
2）将氯化反应结束后的氯化液转入精馏塔中，在真空状态下对氯化液精馏得2-氯-4-硝基甲苯成品，精馏过程中温度控制在160～200℃，压力控制在-0.08～-0.095MPa；
3）轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢，未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用，重组分作为固废送有资质单位处理。
本发明具有以下优点：（1）氯化液后处理采用真空精馏精制工艺，生产过程中不产生废水，解决了水洗、中和后处理方式产生大量的难以处理的含氯、含铁废水的缺点；（2）产品收率和产品质量高，收率可达95%以上，含量可达99%以上。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1：依以下步骤生产2-氯-4-硝基甲苯
1）将熔融的对硝基甲苯和4A型沸石分子筛投入反应器中，对硝基甲苯与4A型沸石分子筛的质量比为1：0.04，控制反应温度在60℃，通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气，进行氯化反应；
2）将氯化反应结束后的氯化液转入精馏塔中，在真空状态下对氯化液精馏得2-氯-4-硝基甲苯，精馏过程中温度控制在160℃，压力控制在-0.095MPa；
3）轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢，未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用，重组分作为固废送有资质单位处理。
产品收率：95.1%，产品含量：99.5%。
实施例2：依以下步骤生产2-氯-4-硝基甲苯
1）将熔融的对硝基甲苯和13X型沸石分子筛投入反应器中，对硝基甲苯与13X型沸石分子筛的质量比为1：0.04，控制反应温度在80℃，通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气，进行氯化反应；
2）将氯化反应结束后的氯化液转入精馏塔中，在真空状态下对氯化液精馏得2-氯-4-硝基甲苯，精馏过程中温度控制在180℃，压力控制在-0.088MPa；
3）轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢，未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用，重组分作为固废送有资质单位处理。
产品收率：95.2%，产品含量：99.2%。
实施例3：依以下步骤生产2-氯-4-硝基甲苯
1）将熔融的对硝基甲苯和13X型沸石分子筛投入反应器中，对硝基甲苯与13X型沸石分子筛的质量比为1：0.04，控制温度在100℃，通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气，进行氯化反应；
2）将氯化反应结束后的氯化液转入精馏塔中，在真空状态下对氯化液精馏得2-氯-4-硝基甲苯，精馏过程中温度控制在200℃，压力控制在-0.08MPa；
3）轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢，未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用，重组分作为固废送有资质单位处理。
产品收率：95.4%，产品含量：99.3%。

Claims (1)

1.2-氯-4-硝基甲苯产品的生产方法，该方法是以对硝基甲苯为原料，4A型或13X型沸石分子筛为催化剂，与等摩尔量的氯气进行氯化反应，再采用真空精馏对氯化液进行精馏，得到2-氯-4-硝基甲苯产品；其特征在于它的具体步骤如下：
1）将熔融的对硝基甲苯和4A型或13X型沸石分子筛投入氯化反应器中，对硝基甲苯与沸石分子筛的质量比为1：0.04，控制温度在60～100℃，通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气，进行氯化反应；
2）将氯化反应结束后的氯化液转入精馏塔中，在真空状态下对氯化液精馏，得2-氯-4-硝基甲苯成品，精馏过程中温度控制在160～200℃，压力控制在-0.08～-0.095MPa；
3）轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢，未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用，重组分作为固废送有资质单位处理。
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