CN101550079B - 一种连续制备丁二酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种连续制备丁二酸的方法，包括如下步骤：将丁二酸盐与无机酸加入到主反应器中，控制温度为30-95℃、pH值为1-5进行反应，反应产物向副反应器溢流，副反应器中加入丁二酸盐或无机酸，控制温度为10-80℃、pH值为0.5-4，二级反应产物向三级反应器溢流，通过加入丁二酸盐或无机酸，控制温度为0-90℃、pH为1.5-2.5，三级反应器出料进入固液分离装置，得到丁二酸。该方法具有收率高、产品质量好、能源消耗低等优点。

Description

一种连续制备丁二酸的方法
技术领域
本发明涉及食品化工领域，具体地说，涉及一种采用连续进行反应和降温结晶制备丁二酸的方法。
背景技术
丁二酸又称为琥珀酸，是一种二元有机酸，它是一种重要的C4平台化合物，可作为合成复杂有机化合物的中间体，广泛应用于制药、食品加工、合成塑料、橡胶、防护涂料、染料和其它工业中。
目前，传统的丁二酸盐与无机酸反应、结晶均采用批次操作，生产的结晶体细小、比表面积大、杂质含量高，从而导致丁二酸收率低、产品质量差、辅料消耗高、能源消耗大等问题。
因此，需要寻找一种收率高、能源消耗低、辅料消耗低的丁二酸盐反应结晶方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种收率高、能源消耗低、辅料消耗低的丁二酸反应结晶方法。
为了实现本发明目的，本发明提供了一种连续制备丁二酸的方法包括如下步骤：
1)一级反应：将丁二酸盐与无机酸加入主反应器进行反应，pH值为1-5；
2)二级反应：将一级反应的反应产物引入副反应器进行反应，加入丁二酸盐与无机酸控制反应的pH值为0.5-4；
3)三级反应：将二级反应的反应产物引入三级反应器进行反应，加入丁二酸盐与无机酸控制反应pH值为1.5-2.5；
4)固液分离：将三级反应的反应产物进行固液分离。
其中，步骤1)中所述的无机酸为硫酸和/或盐酸和/或磷酸和/或硝酸等。
步骤1)中所述的丁二酸盐为丁二酸镁、丁二酸钠、丁二酸铵中的一种或多种，优选丁二酸生产过程中产生的丁二酸盐。
步骤1)中反应温度为30-95℃。
步骤2)中反应温度为10-80℃。
步骤3)中反应温度为0-90℃。
本发明中，步骤3)(和步骤2))的反应温度根据选择的丁二酸盐和无机酸的种类，以及公知的所生成的反应产物的溶解度来确定，如反应生成难溶解的沉淀，则反应温度保持在40℃以上，优选50℃以上，反应产物引入步骤4)进行固液分离后，得到丁二酸溶液；如反应不生成难溶解的沉淀，则将反应温度保持在40℃以下，优选25℃以下，使丁二酸结晶，固液分离后得到纯度较高的丁二酸晶体。
上述各级反应的反应器(主反应器、副反应器、三级反应器)的个数可多于1个，优选1-25个。
本发明提供的连续制备丁二酸的方法，通过对反应器内物料pH值、温度的分段控制，逐步生成结晶体，使结晶体颗粒较大、粒度均匀、比表面积小、杂质含量低。其优点在于：
1.结晶收率高；
2.产品质量好；
3.能源消耗低；
4.辅料消耗少。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
从丁二酸镁盐连续制备丁二酸的方法，包括如下步骤：
1.先将2立方米丁二酸浓度为6％的丁二酸镁盐发酵液70℃下用截留分子量为150KD的陶瓷膜过滤，得到2.15立方浓度为5.5％清液。
2.清液用RO膜浓缩到10％后，用热力蒸发系统浓缩到浓度30％。
3.浓度30％的浓缩液与浓盐酸同时加入到主反应器中反应，反应温度40℃，控制pH＝3；当主反应器内的溶液体积达到容器容积的50％，物料由主反应器向副反应器出料，控制出料速度，保持主反应器液位不变。
4.副反应器中加入浓盐酸，控制反应pH＝2.0，温度25℃；当副反应器内的溶液体积达到容器容积的50％后，物料由副反应器向三级反应器出料，控制出料速度，保持副反应器液位不变。
5.三级反应器中控制pH＝2.0，温度10℃；当三级反应器内的溶液体积达到容器容积的50％后，物料由三级反应器向离心机出料，控制出料速度，保持三级反应器液位不变。
6.离心分离时，加入料液体积5％的5℃低温水洗涤晶体后，得到纯度大于96％的丁二酸晶体。
实施例2
从丁二酸盐连续制备丁二酸的方法，包括如下步骤：
1.将2立方米丁二酸浓度为6％的含丁二酸镁盐、丁二酸钠盐的发酵液，70℃下用截留分子量为300KD的陶瓷膜过滤，得到2.14立方浓度为5.5％清液。
2.清液用RO膜浓缩到12％后，用热力蒸发系统浓缩到浓度30％。
3.浓度30％的浓缩液与浓硫酸同时加入到主反应器中反应，反应温度50℃，控制pH＝3.5；当主反应器内的溶液体积达到容器容积的70％，物料由主反应器向副反应器出料，控制出料速度，保持主反应器液位不变。
4.副反应器中加入浓硫酸，控制反应pH＝2.5，温度35℃；当副反应器内的溶液体积达到容器容积的70％，物料由副反应器向三级反应器出料，控制出料速度，保持副反应器液位不变。
5.三级反应器中加入浓硫酸，控制pH＝2.0，温度15℃；当三级反应器内的溶液体积达到容器容积的70％后，物料由三级反应器向离心机出料，控制出料速度，保持三级反应器液位不变。
6.离心分离时，加入料液体积5％的5℃低温水洗涤晶体后，得到纯度大于96％的丁二酸晶体。
实施例3
从丁二酸盐连续制备丁二酸的方法，包括如下步骤：
1.将2立方米丁二酸浓度为6％的含丁二酸镁盐、丁二酸铵盐的发酵液，75℃下用截留分子量为150KD的陶瓷膜过滤，得到2.14立方浓度为5.5％清液。
2.清液用RO膜浓缩到10％后，用热力蒸发系统浓缩到浓度35％。
3.浓度30％的浓缩液与浓硝酸同时加入到主反应器中反应，反应温度60℃，控制pH＝4.5；当主反应器内的溶液体积达到容器容积的40％，物料由主反应器向副反应器出料，控制出料速度，保持主反应器液位不变。
4.副反应器中加入浓硝酸，控制反应pH＝3.0，温度35℃；当副反应器内的溶液体积达到容器容积的50％后，物料由副反应器向三级反应器出料，控制出料速度，保持副反应器液位不变。
5.三级反应器中加入浓硝酸，控制pH＝1.8，温度15℃；当三级反应器内的溶液体积达到容器容积的60％后，物料由三级反应器向离心机出料，控制出料速度，保持三级反应器液位不变。
6.离心分离时，加入料液体积5％的5℃低温水洗涤晶体后，得到纯度大于96％的丁二酸晶体。
实施例4
从丁二酸盐连续制备丁二酸的方法，包括如下步骤：
1.将2立方米丁二酸浓度为6％的含丁二酸钠盐的发酵液，70℃下用截留分子量为150KD的陶瓷膜过滤，得到2.16立方，浓度为5.4％清液。
2.清液用RO膜浓缩到12％后，用热力蒸发系统浓缩到浓度30％。
3.浓度30％的浓缩液与浓硫酸同时加入到主反应器中反应，反应温度55℃，控制pH值为5.0；当主反应器内的溶液体积达到容器容积的50％，物料由主反应器向副反应器出料，控制出料速度，保持主反应器的液位不变。
4.副反应器中加入浓硫酸，控制反应pH＝3.5，温度30℃；当副反应器器内的溶液体积达到容器容积的50％后，物料由副反应器向三级反应器出料，控制出料速度，保持副反应器的液位不变。
5.三级反应器中加入浓硫酸，控制pH＝1.5，温度20℃；当三级反应器内的溶液体积达到容器容积的50％，物料由三级反应器向离心机出料，控制出料速度，保持三级反应器的液位不变。
6.离心分离时，加入料液体积5％的5℃低温水洗涤晶体后，得到纯度大于96％的丁二酸晶体。
实施例5
从丁二酸盐连续制备丁二酸的方法，包括如下步骤：
1.丁二酸钙盐与浓硫酸同时加入到主反应器中反应，反应温度85℃，控制pH值为3.5；当主反应器内的溶液体积达到容器容积的70％，物料由主反应器向副反应器出料，控制出料速度，保持主反应器液位不变。
2.副反应器中加入浓硫酸，控制反应pH＝2.5，温度85℃；当副反应器内的溶液体积达到容器容积的60％后，物料由副反应器向三级反应器出料，控制出料速度，保持副反应器的液位不变。。
3.三级反应器中加入浓硫酸，控制pH＝2.0，温度85℃；当三级反应器内的溶液体积达到容器容积的50％后，物料由三级反应器向离心机出料，控制出料速度，保持三级反应器的液位不变。
4.离心分离时，加入料液体积5％的温度85℃的水洗涤晶体后，得到硫酸钙晶体和丁二酸溶液。
5.丁二酸溶液通过活性炭脱色、阴阳离子交换树脂脱灰后降温结晶。
6.离心分离晶浆液，得到纯度大于98.5％的丁二酸晶体。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种连续制备丁二酸的方法，包括如下步骤：
1)一级反应：将丁二酸盐与无机酸加入主反应器进行反应，pH值为1-5；
2)二级反应：将一级反应的反应产物引入副反应器进行反应，加入无机酸控制反应的pH值为0.5-4；
3)三级反应：将二级反应的反应产物引入三级反应器进行反应，加入无机酸控制反应pH值为1.5-2.5；
4)固液分离：将三级反应的反应产物进行固液分离。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述的无机酸为硫酸和/或盐酸和/或磷酸和/或硝酸。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述的丁二酸盐为丁二酸镁、丁二酸钠、丁二酸铵中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述一级反应的反应温度为30-95℃。
5.如权利要求1或4所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述二级反应的反应温度为10-80℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述反应温度为0-90℃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述主反应器、副反应器、三级反应器的个数都分别多于1个。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述个数为1-25个。
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