CN101550079A - 一种连续制备丁二酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种连续制备丁二酸的方法,包括如下步骤:将丁二酸盐与无机酸加入到一级反应器中,控制温度为30-95℃、pH值为1-5进行反应,反应产物向二级反应器溢流,二级反应器中加入丁二酸盐或无机酸,控制温度为10-80℃、pH值为0.5-4,二级反应产物向三级反应器溢流,通过加入丁二酸盐或无机酸,控制温度为0-90℃、pH为1.5-2.5,三级反应器出料进入固液分离装置,得到丁二酸。该方法具有收率高、产品质量好、能源消耗低等优点。

Description

一种连续制备丁二酸的方法
技术领域
本发明涉及食品化工领域,具体地说,涉及一种采用连续进行反应和降温结晶制备丁二酸的方法。
背景技术
丁二酸又称为琥珀酸,是一种二元有机酸,它是一种重要的C4平台化合物,可作为合成复杂有机化合物的中间体,广泛应用于制药、食品加工、合成塑料、橡胶、防护涂料、染料和其它工业中。
目前,传统的丁二酸盐与无机酸反应、结晶均采用批次操作,生产的结晶体细小、比表面积大、杂质含量高,从而导致丁二酸收率低、产品质量差、辅料消耗高、能源消耗大等问题。
因此,需要寻找一种收率高、能源消耗低、辅料消耗低的丁二酸盐反应结晶方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种收率高、能源消耗低、辅料消耗低的丁二酸反应结晶方法。
为了实现本发明目的,本发明提供了一种连续制备丁二酸的方法包括如下步骤:
1)一级反应:将丁二酸盐与无机酸加入主反应器进行反应,pH值为1-5;
2)二级反应:将一级反应的反应产物引入副反应器进行反应,加入丁二酸盐与无机酸控制反应的pH值为0.5-4;
3)三级反应:将二级反应的反应产物引入三级反应器进行反应,加入丁二酸盐与无机酸控制反应pH值为1.5-2.5;
4)固液分离:将三级反应的反应产物进行固液分离。
其中,步骤1)中所述的无机酸为硫酸和/或盐酸和/或磷酸和/或硝酸等。
步骤1)中所述的丁二酸盐为丁二酸镁、丁二酸钠、丁二酸铵中的一种或多种,优选丁二酸生产过程中产生的丁二酸盐。
步骤1)中反应温度为30-95℃。
步骤2)中反应温度为10-80℃。
步骤3)中反应温度为0-90℃。
本发明中,步骤3)(和步骤2))的反应温度根据选择的丁二酸盐和无机酸的种类,以及公知的所生成的反应产物的溶解度来确定,如反应生成难溶解的沉淀,则反应温度保持在40℃以上,优选50℃以上,反应产物引入步骤4)进行固液分离后,得到丁二酸溶液;如反应不生成难溶解的沉淀,则将反应温度保持在40℃以下,优选25℃以下,使丁二酸结晶,固液分离后得到纯度较高的丁二酸晶体。
上述各级反应的反应器(主反应器、副反应器、三级反应器)的个数可多于1个,优选1-25个。
本发明提供的连续制备丁二酸的方法,通过对反应器内物料pH值、温度的分段控制,逐步生成结晶体,使结晶体颗粒较大、粒度均匀、比表面积小、杂质含量低。其优点在于:
1.结晶收率高;
2.产品质量好;
3.能源消耗低;
4.辅料消耗少。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
从丁二酸镁盐连续制备丁二酸的方法,包括如下步骤:
1.先将2立方米丁二酸浓度为6%的丁二酸镁盐发酵液70℃下用截留分子量为150KD的陶瓷膜过滤,得到2.15立方浓度为5.5%清液。
2.清液用RO膜浓缩到10%后,用热力蒸发系统浓缩到浓度30%。
3.浓度30%的浓缩液与浓盐酸同时加入到一级反应器中反应,反应温度40℃,控制pH=3;当一级反应器内的溶液体积达到容器容积的50%,物料由一级反应器向二级反应器出料,控制出料速度,保持一级反应器液位不变。
4.二级反应器中加入浓盐酸,控制反应pH=2.0,温度25℃;当二级反应器内的溶液体积达到容器容积的50%后,物料由二级反应器向三级反应器出料,控制出料速度,保持二级反应器液位不变。
5.三级反应器中控制pH=2.0,温度10℃;当三级反应器内的溶液体积达到容器容积的50%后,物料由三级反应器向离心机出料,控制出料速度,保持三级反应器液位不变。
6.离心分离时,加入料液体积5%的5℃低温水洗涤晶体后,得到纯度大于96%的丁二酸晶体。
实施例2
从丁二酸盐连续制备丁二酸的方法,包括如下步骤:
1.将2立方米丁二酸浓度为6%的含丁二酸镁盐、丁二酸钠盐的发酵液,70℃下用截留分子量为300KD的陶瓷膜过滤,得到2.14立方浓度为5.5%清液。
2.清液用RO膜浓缩到12%后,用热力蒸发系统浓缩到浓度30%。
3.浓度30%的浓缩液与浓硫酸同时加入到一级反应器中反应,反应温度50℃,控制pH=3.5;当一级反应器内的溶液体积达到容器容积的70%,物料由一级反应器向二级反应器出料,控制出料速度,保持一级反应器液位不变。
4.二级反应器中加入浓硫酸,控制反应pH=2.5,温度35℃;当二级反应器内的溶液体积达到容器容积的70%,物料由二级反应器向三级反应器出料,控制出料速度,保持二级反应器液位不变。
5.三级反应器中加入浓硫酸,控制pH=2.0,温度15℃;当三级反应器内的溶液体积达到容器容积的70%后,物料由三级反应器向离心机出料,控制出料速度,保持三级反应器液位不变。
6.离心分离时,加入料液体积5%的5℃低温水洗涤晶体后,得到纯度大于96%的丁二酸晶体。
实施例3
从丁二酸盐连续制备丁二酸的方法,包括如下步骤:
1.将2立方米丁二酸浓度为6%的含丁二酸镁盐、丁二酸铵盐的发酵液,75℃下用截留分子量为150KD的陶瓷膜过滤,得到2.14立方浓度为5.5%清液。
2.清液用RO膜浓缩到10%后,用热力蒸发系统浓缩到浓度35%。
3.浓度30%的浓缩液与浓硝酸同时加入到一级反应器中反应,反应温度60℃,控制pH=4.5;当一级反应器内的溶液体积达到容器容积的40%,物料由一级反应器向二级反应器出料,控制出料速度,保持一级反应器液位不变。
4.二级反应器中加入浓硝酸,控制反应pH=3.0,温度35℃;当二级反应器内的溶液体积达到容器容积的50%后,物料由二级反应器向三级反应器出料,控制出料速度,保持二级反应器液位不变。
5.三级反应器中加入浓硝酸,控制pH=1.8,温度15℃;当三级反应器内的溶液体积达到容器容积的60%后,物料由三级反应器向离心机出料,控制出料速度,保持三级反应器液位不变。
6.离心分离时,加入料液体积5%的5℃低温水洗涤晶体后,得到纯度大于96%的丁二酸晶体。
实施例4
从丁二酸盐连续制备丁二酸的方法,包括如下步骤:
1.将2立方米丁二酸浓度为6%的含丁二酸钠盐的发酵液,70℃下用截留分子量为150KD的陶瓷膜过滤,得到2.16立方,浓度为5.4%清液。
2.清液用RO膜浓缩到12%后,用热力蒸发系统浓缩到浓度30%。
3.浓度30%的浓缩液与浓硫酸同时加入到一级反应器中反应,反应温度55℃,控制pH值为5.0;当一级反应器内的溶液体积达到容器容积的50%,物料由一级反应器向二级反应器出料,控制出料速度,保持一级反应器的液位不变。
4.二级反应器中加入浓硫酸,控制反应pH=3.5,温度30℃;当二级反应器器内的溶液体积达到容器容积的50%后,物料由二级反应器向三级反应器出料,控制出料速度,保持二级反应器的液位不变。
5.三级反应器中加入浓硫酸,控制pH=1.5,温度20℃;当三级反应器内的溶液体积达到容器容积的50%,物料由三级反应器向离心机出料,控制出料速度,保持三级反应器的液位不变。
6.离心分离时,加入料液体积5%的5℃低温水洗涤晶体后,得到纯度大于96%的丁二酸晶体。
实施例5
从丁二酸盐连续制备丁二酸的方法,包括如下步骤:
1.丁二酸钙盐与浓硫酸同时加入到一级反应器中反应,反应温度85℃,控制pH值为3.5;当一级反应器内的溶液体积达到容器容积的70%,物料由一级反应器向二级反应器出料,控制出料速度,保持一级反应器液位不变。
2.二级反应器中加入浓硫酸,控制反应pH=2.5,温度85℃;当二级反应器内的溶液体积达到容器容积的60%后,物料由二级反应器向三级反应器出料,控制出料速度,保持二级反应器的液位不变。。
3.三级反应器中加入浓硫酸,控制pH=2.0,温度85℃;当三级反应器内的溶液体积达到容器容积的50%后,物料由三级反应器向离心机出料,控制出料速度,保持三级反应器的液位不变。
4.离心分离时,加入料液体积5%的温度85℃的水洗涤晶体后,得到硫酸钙晶体和丁二酸溶液。
5.丁二酸溶液通过活性炭脱色、阴阳离子交换树脂脱灰后降温结晶。
6.离心分离晶浆液,得到纯度大于98.5%的丁二酸晶体。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1、一种连续制备丁二酸的方法,包括如下步骤:
1)一级反应:将丁二酸盐与无机酸加入主反应器进行反应,pH值为1-5;
2)二级反应:将一级反应的反应产物引入副反应器进行反应,加入丁二酸盐与无机酸控制反应的pH值为0.5-4;
3)三级反应:将二级反应的反应产物引入三级反应器进行反应,加入丁二酸盐与无机酸控制反应pH值为1.5-2.5;
4)固液分离:将三级反应的反应产物进行固液分离。
2、如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述的无机酸为硫酸和/或盐酸和/或磷酸和/或硝酸。
3、如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述的丁二酸盐为丁二酸镁、丁二酸钠、丁二酸铵中的一种或多种。
4、如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述一级反应的反应温度为30-95℃。
5、如权利要求1或4所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述二级反应的反应温度为10-80℃。
6、如权利要求1或5所述的方法,其特征在于,步骤3)中所述反应温度为0-90℃。
7、如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述主反应器、副反应器、三级反应器的个数都分别多于1个。
8、如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述个数为1-25个。
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