CN103803586B - 分段浓缩的硫酸钾的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种分段浓缩的硫酸钾的生产方法，包括如下步骤：按比例将水或母液、氯化钾、硫酸铵加入反应釜中，搅拌升温，充分复分解反应；将反应液输送至第一工序段的浓缩器中进行浓缩，浓缩出蒸馏水；将第一工序段得到的浓缩液在结晶釜内降温结晶出硫酸钾，再经过离心、干燥、包装得硫酸钾产品；将第一工序段得到的离心母液输送至第二工序段的浓缩器继续进行浓缩，浓缩出蒸馏水；将第二工序段得到的浓缩液输送至结晶釜内结晶出氯化铵钾，再经过离心脱水后包装即得副产品氯化铵钾。本发明采用了分段浓缩、控温结晶，精简了硫酸钾精制提纯的步骤，提高钾利用率至92%以上。它进一步优化了硫酸钾生产工艺，解决了硫酸钾纯度低、得率低、钾利用率不高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫酸钾的生产方法，特别是一种分段浓缩的硫酸钾的生产方法，属于无机化学领域。
技术背景
目前世界上硫酸钾的生产方法主要有曼海姆炉法、复分解法、缔置法及钾矿综合利用方法。 硫酸钾有一半以上是由天然钾矿加工制成的，氯化钾与含硫酸根的原料 ( 如硫酸、硫酸铵、硫酸钠、硫酸镁、硫酸钙、硫酸亚铁等) 经复分解制取硫酸钾 ( 称复分解法) 是一种十分重要的方法。复分解法的设备投资、产品质量、生产成本随原料和工艺的不同而有较大差异，普遍存在直接生产出硫酸钾其K2O含量低、需要经过精制提纯K2O含量方可达到标准，钾利用率通常在78~88%的问题。CN1240195A公开了一种用氯化钾与硫酸铵制取硫酸钾的方法，用氯化钾、硫酸铵饱和溶液混合搅拌反应，后又加入NH4HCO3,过滤得粗硫酸钾，再将粗硫酸钾加入KCl溶液中进行二次反应,过滤分离得精硫酸钾。CN1220249A公开了一种硫酸铵两步转化制取硫酸钾的方法,其特点是在硫酸铵水溶液中加入氯化钾,冷却分离得到晶体硫酸钾铵和母液Ⅰ;晶体硫酸钾铵加入浓KCl溶液中,分离,得晶体硫酸钾和母液Ⅱ;洗涤晶体硫酸钾后,干燥晶体得硫酸钾产品,洗液送KCl溶槽;母液Ⅰ经蒸发,浓缩后,与磷肥造粒成氮磷钾三元复合肥;母液Ⅱ送回第一转化器中循环使用。CN1218005A公开了一种制取硫酸钾的方法,用硫酸铵及氯化钾为原料,其特征在于硫酸铵与氯化钾按一定摩尔比,经加热、搅拌、冷却、离心分离得硫酸钾结晶体,硫酸钾母液经换热器降温,进入冷析结晶器降温,氮、钾、硫三元肥结晶析出,三元肥母液循环使用。CN1168350A公开了一种利用氯化钾和硫酸铵转化生产农用硫酸钾的生产方法。其特征在于氯化钾和硫酸铵原料在转化反应前分别作预处理。即：先分别制取氯化钾和硫酸铵的高温饱和预反应液；再将氯化钾、硫酸铵高温饱和预反应液混匀；然后降温、结晶，析出主产品硫酸钾；过滤，滤液蒸发，得副产品氯化钾铵。CN1144772A公开了一种冷盐析循环法硫酸钾生产工艺，主要是通过将氯化钾加入母液II中产出硫酸钾，取得的母液I中加入硫酸铵，经冷冻冷盐析结晶取出氯化铵，取得母液II循环返回反应工艺过程。CN1100699A公开了一种用硫酸铵和氯化钾制取硫酸钾的方法，是将硫酸铵、氯化钾、循环母液、洗涤液在一定条 件下混合反应，经过滤得粗产品硫酸钾，粗产品硫酸 钾经水洗涤得精产品硫酸钾。滤液经降温冷却结晶 析出氯化铵，分离出氯化铵后的母液与洗涤液返回循 环使用。以上这些专利文献对于本发明如何解决硫酸钾纯度低、得率低、钾利用率不高的问题，并未给出具体的技术指导方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分段浓缩的硫酸钾的生产方法，它是对现有的硫酸钾生产工艺的进一步优化，以解决硫酸钾纯度低、得率低、钾利用率不高的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种分段浓缩的硫酸钾的生产方法，其特征在于所述的生产方法依次包括如下步骤：①将硫酸铵、氯化钾与水或母液按如下比例备料：氯化钾（kmol）:硫酸铵（kmol）:水或母液（l）=2: 1.0~1.2:400~600，按比例将水、氯化钾、硫酸铵加入反应釜中，搅拌升温，在30~120℃温度下充分复分解反应；②复分解反应完成后，将反应液输送至第一工序段的浓缩器中进行浓缩，浓缩出蒸馏水，得到第一工序段的浓缩液；③将第一工序段得到的浓缩液在结晶釜内降温结晶出硫酸钾，结晶温度控制在100℃~40℃之间，再经过离心、干燥、包装得硫酸钾产品；④将第一工序段得到的离心母液输送至第二工序段的浓缩器继续进行浓缩，浓缩出蒸馏水，得到第二工序段的浓缩液；⑤将第二工序段得到的浓缩液输送至结晶釜内结晶出氯化铵钾，结晶温度控制在40℃~-15℃之间，再经过离心脱水后包装即得副产品氯化铵钾。
上述技术方案中，所述的步骤①中，优选氯化钾（kmol）:硫酸铵（kmol）:水或母液（l，l为升）=2: 1.06:400，复分解反应的温度最好为95~98℃。步骤②中浓缩水量最好为第一工序段待浓缩液体量的1/4~3/4。步骤②浓缩出的蒸馏水最好返回前工序溶解氯化钾、硫酸铵继续使用。步骤③中结晶温度最好控制在60~65℃之间。步骤④中浓缩水量最好为第二工序段待浓缩液体量的1/4~3/4。步骤④中第二工序段浓缩出的蒸馏水最好返回前工序溶解氯化钾、硫酸铵继续使用。步骤⑤中结晶温度最好控制在0~-5℃之间。
上述各原料皆为市场上销售的商品。
本发明主要是将氯化钾与硫酸铵反应后的混合液，通过分段浓缩、控温结晶，分离出纯度达农用硫酸钾标准的硫酸钾产品，同时副产可用于制造混合肥料的硫酸铵钾。本发明通过进行分段浓缩的方法，解决了硫酸钾得率低的问题，同时根据浓缩液中各成分在水中不同温度下的溶解度控制分段浓缩液的结晶温度，提高了硫酸钾纯度使其达到农用硫酸钾标准（K2O含量大于45%），同时副产品氯化铵钾可用于混合肥料。本发明精简了硫酸钾精制提纯的步骤，钾利用率提高至92%以上，它工艺简单，成本低，投入和产出均为两种化肥，无三废污染，适于大规模工业生产。
综上所述，本发明的工艺技术创新点是采用了分段浓缩、控温结晶，精简了硫酸钾精制提纯的步骤，提高钾利用率至92%以上。它工艺简单，成本低，无三废污染，适于大规模工业生产。它进一步优化了现有的（硫酸铵复分解法）的硫酸钾生产工艺，解决了硫酸钾纯度低、得率低、钾利用率不高的问题。
附图说明
图1为本发明的工艺过程框图。
具体实施方式
实施例1：参照图1，图1中标记A为氯化钾，标记B为硫酸铵，标记C为水（工艺水），标记D为反应釜，标记E为第一工序段的浓缩器，标记F为蒸馏水，标记G为（硫酸钾）结晶釜，标记H为离心机，标记I为第一工序段得到的离心母液，标记J为干燥器，标记K为包装机，标记L为产品硫酸钾，标记M为蒸馏水，标记N为第二工序段的浓缩器，标记O为（氯化铵钾）结晶釜，标记P为离心机，标记Q为第二工序段得到的离心母液，标记R为副产品氯化铵钾。第一工序段的浓缩器、第二工序段的浓缩器为市场上销售的商品，可以为单效、双效或多效浓缩器（包括各种新型的浓缩器）。
所述的分段浓缩的硫酸钾的生产方法（生产工艺）依次包括如下步骤：①将硫酸铵、氯化钾与水按如下比例备料：氯化钾（kmol）:硫酸铵（kmol）:水（l）=2: 1.06:400，按比例将400L水、150Kg氯化钾、140Kg硫酸铵加入反应釜中，搅拌升温，在95~98℃温度下充分复分解反应，保温反应1小时，本发明涉及反应过程如下：
②复分解反应完成后，将反应液输送至第一工序段的浓缩器中进行浓缩，浓缩出蒸馏水（即将反应完成后的溶液在第一工序段浓缩器中进行浓缩，浓缩出蒸馏水），浓缩水量（蒸馏水量）为第一工序段待浓缩液体量的1/4（100L）时停止浓缩，浓缩出的100L蒸馏水返回前工序溶解氯化钾、硫酸铵继续使用。本工序得到第一工序段的浓缩液。③将第一工序段得到的浓缩液在结晶釜内降温结晶出硫酸钾，结晶温度控制在100℃~40℃之间，再经过离心、干燥、包装得硫酸钾产品。本工序具体是将第一工序段得到的浓缩液在结晶釜内结晶，结晶釜降温至60℃~65℃时结晶出硫酸钾，放料至离心机脱水（得离心母液），滤饼经干燥、包装得162Kg硫酸钾产品（K2O含量大于45%，实际为49.5%）。④将第一工序段得到的离心母液输送至第二工序段的浓缩器继续进行浓缩（用以生产副产品氯化铵钾），浓缩出蒸馏水，浓缩水量为220L时停止浓缩。第二工序段浓缩出的220L蒸馏水返回前工序溶解氯化钾、硫酸铵继续使用。本工序得到第二工序段的浓缩液。⑤将第二工序段得到的浓缩液输送至结晶釜内结晶出氯化铵钾，结晶温度控制在40℃~-15℃之间，再经过离心脱水后包装即得副产品氯化铵钾。本工序具体是将第二工序段得到的浓缩液输送至结晶釜内，结晶釜降温至0℃~-5℃结晶出氯化铵钾，放至离心机脱水，离心机脱水后达水分含量低于或等于6%时，停止离心（此时水分含量为3.8%），出料包装即得副产品氯化铵钾133Kg（K2O含量小于3%，为2.1%）。第二工序段所得的离心母液返回第二工序段浓缩系统或复分解反应循环套用。
实施例2：所述的分段浓缩的硫酸钾的生产方法依次包括如下步骤：①将硫酸铵、氯化钾与母液（或水）按如下比例备料：氯化钾（kmol）:硫酸铵（kmol）:母液（或水）（l）=2: 1.1:600，按比例将600L母液（或水）、150Kg氯化钾、145Kg硫酸铵加入反应釜中，搅拌升温，在80~85℃温度下充分复分解反应；②复分解反应完成后，将反应液输送至第一工序段的浓缩器中进行浓缩，浓缩出蒸馏水，得到第一工序段的浓缩液；③将第一工序段得到的浓缩液在结晶釜内降温结晶出硫酸钾，结晶温度控制在60~55℃，再经过离心、干燥、包装得硫酸钾产品162Kg（K2O含量大于45%，实际为48.3%）；④将第一工序段得到的离心母液输送至第二工序段的浓缩器继续进行浓缩，浓缩出蒸馏水，得到第二工序段的浓缩液；⑤将第二工序段得到的浓缩液输送至结晶釜内结晶出氯化铵钾，结晶温度控制在-10℃~-15℃之间，再经过离心脱水后包装即得副产品氯化铵钾133Kg（K2O含量小于3%，为2.1%）。步骤②中浓缩水量为第一工序待浓缩液体量的1/3（200L），步骤②浓缩出的蒸馏水返回前工序溶解氯化钾、硫酸铵继续使用。步骤④中浓缩水量为第二工序段待浓缩液体量的3/4（300L）。步骤④中第二工序段浓缩出的蒸馏水返回前工序溶解氯化钾、硫酸铵继续使用。第二工序段所得的离心母液返回第二工序段浓缩系统或复分解反应循环套用。
实施例3：所述的分段浓缩的硫酸钾的生产方法依次包括如下步骤：
① 将硫酸铵、氯化钾与水或母液按如下比例备料：氯化钾（kmol）:硫酸铵（kmol）:水或母液（l）=2: 1.2:500，按比例将水、氯化钾、硫酸铵加入反应釜中，搅拌升温，在30~120℃温度下（选择50℃或30℃或100℃或120℃）充分复分解反应；②复分解反应完成后，将反应液输送至第一工序段的浓缩器中进行浓缩，浓缩出蒸馏水，得到第一工序段的浓缩液；③将第一工序段得到的浓缩液在结晶釜内降温结晶出硫酸钾，结晶温度控制在100℃~40℃之间（选择40℃或50℃或80℃或100℃），再经过离心、干燥、包装得硫酸钾产品；④将第一工序段得到的离心母液输送至第二工序段的浓缩器继续进行浓缩，浓缩出蒸馏水，得到第二工序段的浓缩液；⑤将第二工序段得到的浓缩液输送至结晶釜内结晶出氯化铵钾，结晶温度控制在40℃~-15℃之间（选择0℃或-15℃或20℃或40℃），再经过离心脱水后包装即得副产品氯化铵钾。步骤②中浓缩水量最好为第一工序段待浓缩液体量的1/4~3/4（可以是1/2或1/4或3/4）。步骤②浓缩出的蒸馏水最好返回前工序溶解氯化钾、硫酸铵继续使用。步骤④中浓缩水量最好为第二工序段待浓缩液体量的1/4~3/4（可以是3/4或1/4或1/2）。步骤④中第二工序段浓缩出的蒸馏水最好返回前工序溶解氯化钾、硫酸铵继续使用。第二工序段所得的离心母液返回第二工序段浓缩系统或复分解反应循环套用。
以上各实施例都采用了分段浓缩、控温结晶，精简了硫酸钾精制提纯的步骤，提高钾利用率至92%以上。它进一步优化了硫酸钾生产工艺，解决了硫酸钾纯度低、得率低、钾利用率不高的问题。
Claims (8)
1.一种分段浓缩的硫酸钾的生产方法，其特征在于所述的生产方法依次包括如下步骤：
①将硫酸铵、氯化钾与水或母液按如下比例备料：氯化钾 : 硫酸铵 : 水或母液=2kmol : 1.0~1.2kmol : 400~600L，按比例将水、氯化钾、硫酸铵加入反应釜中，搅拌升温，在30~120℃温度下充分复分解反应；②复分解反应完成后，将反应液输送至第一工序段的浓缩器中进行浓缩，浓缩出蒸馏水，得到第一工序段的浓缩液；③将第一工序段得到的浓缩液在结晶釜内降温结晶出硫酸钾，结晶温度控制在100℃~40℃之间，再经过离心、干燥、包装得硫酸钾产品；④将第一工序段得到的离心母液输送至第二工序段的浓缩器继续进行浓缩，浓缩出蒸馏水，得到第二工序段的浓缩液；⑤将第二工序段得到的浓缩液输送至结晶釜内结晶出氯化铵钾，结晶温度控制在40℃~-15℃之间，再经过离心脱水后包装即得副产品氯化铵钾。
2.根据权利要求1所述的分段浓缩的硫酸钾的生产方法，其特征在于步骤①中，氯化钾 : 硫酸铵 : 水或母液=2kmol : 1.06kmol : 400L，复分解反应的温度为95~98℃。
3.根据权利要求1所述的分段浓缩的硫酸钾的生产方法，其特征在于步骤②中浓缩水量为第一工序段待浓缩液体量的1/4~3/4。
4.根据权利要求1所述的分段浓缩的硫酸钾的生产方法，其特征在于步骤②浓缩出的蒸馏水返回前工序溶解氯化钾、硫酸铵继续使用。
5.根据权利要求1所述的分段浓缩的硫酸钾的生产方法，其特征在于步骤③中结晶温度控制在60~65℃之间。
6.根据权利要求1所述的分段浓缩的硫酸钾的生产方法，其特征在于步骤④中浓缩水量为第二工序段待浓缩液体量的1/4~3/4。
7.根据权利要求1所述的分段浓缩的硫酸钾的生产方法，其特征在于步骤④中第二工序段浓缩出的蒸馏水返回前工序溶解氯化钾、硫酸铵继续使用。
8.根据权利要求1所述的分段浓缩的硫酸钾的生产方法，其特征在于步骤⑤中结晶温度控制在0~-5℃之间。
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