CN105036156A - 一种硫酸钾晶体生长促进剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫酸钾晶体生长促进剂及其应用，该晶体生长促进剂由三聚磷酸钠、磷酸氢二铵、硫酸镁、尿素和氯化钠组成，该晶体生长促进剂简单、安全，在无需使用醇类物质的前提下能使硫酸钾高效结晶，本发明还提供了能够获得高质量硫酸钾产品、安全、高效、成本低的上述硫酸钾晶体生长促进剂的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫酸钾晶体生长促进剂及其应用。
背景技术
现有技术中，普遍使用醇作为沉淀剂来促进硫酸钾晶体的生成，其作用原理在于：醇作为沉淀剂时，硫酸钾在可溶性醇和水的混合溶液中的溶解度比在纯水溶液中的溶解度大幅度下降。但使用醇作为沉淀剂时，虽然在实验室具有可操作性，但在具体的工业应用过程中，由于醇都具有易燃易爆、刺激性的特性，最常用的甲醇还具有毒性及腐蚀性；且甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇等几种醇在生产中储存要求严格，操作不便，存在很多的安全隐患。稍有疏忽大意，就可能造成大的安全事故(如燃烧、爆炸)；生产过程中容易使工作人员患职业病。
在使用醇类物质沉淀制备硫酸钾晶体的半年的实际生产中，就发生过甲醇泄漏、操作工人有头痛、恶心等不适症状，导致工厂停产进行工艺改造。
发明内容
针对上述技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种简单、安全，在无需使用醇类物质的前提下能使硫酸钾高效结晶的硫酸钾晶体生长促进剂。
本发明的另一目的在于提供一种能够获得高质量硫酸钾产品、安全、高效、成本低的上述硫酸钾晶体生长促进剂的应用。
本发明的技术方案：
一种硫酸钾晶体生长促进剂，该晶体生长促进剂由三聚磷酸钠、磷酸氢二铵、硫酸镁、尿素和氯化钠组成，三聚磷酸钠、磷酸氢二铵、硫酸镁、尿素和氯化钠的质量比为0.15～0.32:0.12～0.20:0.27～0.35:0.05～0.10:0.10～0.27。
晶体生长促进剂与硫酸钾中钾离子的质量比为0.035～0.2:1。
将上述晶体生长促进剂应用于处理钾离子浓度不低于100g/L的水溶液。
处理过程中，控制溶液的pH为6.5～12。
处理过程中，优选温度不低于10℃。
在上述处理过程中，加入晶体生长促进剂的同时加入硫酸铵。
硫酸铵、晶体生长促进剂与钾离子的质量比为1.85～3.72:0.035～0.2:1。
硫酸铵、晶体生长促进剂与钾离子的质量比优选为1.85～3.72:0.035～0.1:1。
所述的晶体生长促进剂应用于处理含硫酸钾的水溶液。
处理过程中，控制溶液的pH为6.5～12。
处理过程中，优选温度不低于10℃。
处理上述水溶液后，过滤，滤渣加入氨水溶液精制，过滤、干燥，得到硫酸钾产品。
将上述晶体生长促进剂应用于处理含钾、氯离子的固废物，包括以下步骤：将固废物通过加水浸出，向浸出液中加入碱性物质、可溶性碳酸盐除杂，以及浓缩之后，得到K+的浓度为100g/L以上的浓缩液；向浓缩液中加入硫酸铵及晶体生长促进剂，反应，过滤，滤渣加入氨水溶液精制，过滤、干燥，得到硫酸钾产品。
所述固废物为钢铁企业所产生的烧结机头电除尘灰、瓦斯灰和/或其它干法收尘灰。
加水浸出，使其中的钾、氯离子及其他可溶性杂质离子进入到水中，得到浸出液和浸出渣。
加入碱性物质除杂的过程为：向浸出液中加入占所述的浸出液重量为0.08～5％的碱性物质，并调节溶液的pH值至7～14，进行除杂。
加入可溶性碳酸盐除杂的过程为：加入碱性物质除杂完成后，进一步向除杂后溶液中加入占所述溶液重量0.08～10％的可溶性碳酸盐，进行除杂。
所述浸出液中K2O≥0.8％、Na2O≥0.1％、Cl-≥1.0％。
所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、生石灰、熟石灰中的一种或几种，加入碱性物质调节溶液的pH值至7～14除杂。
所述的可溶性碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或几种。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种简单、安全，在无需使用醇类物质的前提下能使硫酸钾高效结晶的硫酸钾晶体生长促进剂。
本发明得到的硫酸钾产品质量好，其产品质量超过了GB20406—2006硫酸钾标准中的优级品标准。具体的，发明人在不断研究过程中，发现之前的加醇的沉淀方法虽然能够获得好的硫酸钾沉淀效果，但在具体的工业化的应用过程中存在各种问题，由于醇自身的易燃易爆，有刺激性的特性，最常用的甲醇还具有毒性及腐蚀性；且选用的醇类物质在生产中储存要求严格，操作不便，存在很多的安全隐患。稍有疏忽大意，就可能造成大的安全事故(如燃烧、爆炸)；生产过程中容易使工作人员患职业病。在半年的实际生产中，就发生过甲醇泄漏、操作工人有头痛、恶心等不适症状，导致工厂停产进行工艺改造。在此基础上，发明人提出了本发明。
本发明通过使用三聚磷酸钠、磷酸氢二铵、硫酸镁、尿素和氯化钠的混合物的复配，不仅能够很好地避免上述安全隐患，还意外地获得良好的硫酸钾的回收效果，得到的硫酸钾产品的质量好。
特别是将本发明的晶体生长促进剂用于处理含钾、氯离子的固废物时，通过综合控制各个步骤和参数，能够进一步副产得到符合GB15063-2009国家标准的钾氮复合肥，其无需另外添加氮、钾就可以直接销售。
采用本发明比原工艺处理每立方米含钾离子废水可以节约蒸汽0.6吨左右(即节约成本80元/m3废水，现有工厂每年处理48000m3，每年节约生产成本380万元以上)，可节约省去醇溶于水不能回收的部分醇的成本，每年大约可以节约80万元以上。
具体实施方式
以下实施例为对本发明的进一步说明，但本发明并不限于下述实施例。
实施例1
向钾离子浓度为128g/L的水溶液中加入硫酸铵固体(硫酸铵与钾离子的质量比＝2.7)和硫酸钾晶体生长促进剂(促进剂与钾离子的质量比＝0.052，晶体促进剂组成：三聚磷酸钠、磷酸氢二铵、硫酸镁、尿素和氯化钠的质量比为0.25:0.15:0.32:0.08:0.20)，搅拌300min后，过滤，滤渣进入硫酸钾精制工序，加入湿渣重量80％的pH＝8.5的氨水溶液，搅拌精制30min后，过滤，干燥，得到硫酸钾产品。
表1.1为实施例1生产的硫酸钾产品质量数据
实施例2
向钾离子浓度为128g/L的水溶液中加入硫酸铵固体(硫酸铵与钾离子的质量比＝2.7)和硫酸钾晶体生长促进剂(促进剂与钾离子的质量比＝0.078，晶体促进剂组成：三聚磷酸钠、磷酸氢二铵、硫酸镁、尿素和氯化钠的质量比为0.25:0.15:0.32:0.08:0.20)，搅拌300min后，过滤，滤渣进入硫酸钾精制工序，加入湿渣重量80％的pH＝8.5的氨水溶液，搅拌精制30min后，过滤，干燥，得到硫酸钾产品。
表2.1为实施例2生产的硫酸钾产品质量数据
实施例3
向钾离子浓度为128g/L的水溶液中加入硫酸铵固体(硫酸铵与钾离子的质量比＝3.05)和硫酸钾晶体生长促进剂(促进剂与钾离子的质量比＝0.065，晶体促进剂组成：三聚磷酸钠、磷酸氢二铵、硫酸镁、尿素和氯化钠的质量比为0.25:0.15:0.32:0.08:0.20)，搅拌300min后，过滤，滤渣进入硫酸钾精制工序，加入湿渣重量80％的pH＝8.5的氨水溶液，搅拌精制30min后，过滤，干燥，得到硫酸钾产品。
表3.1为实施例3生产的硫酸钾产品质量数据
实施例4
向钾离子浓度为128g/L的水溶液中加入硫酸铵固体(硫酸铵与钾离子的质量比＝3.05)和硫酸钾晶体生长促进剂(促进剂与钾离子的质量比＝0.065，晶体促进剂组成：三聚磷酸钠、磷酸氢二铵、硫酸镁、尿素和氯化钠的质量比为0.20:0.20:0.35:0.1:0.15)，搅拌300min后，过滤，滤渣进入硫酸钾精制工序，加入湿渣重量80％的氨水溶液，搅拌精制30min后，过滤，干燥，得到硫酸钾产品。
表4.1为实施例4生产的硫酸钾产品质量数据
实施例5
向钾离子浓度为128g/L的水溶液中加入硫酸铵固体(硫酸铵与钾离子的质量比＝3.05)和硫酸钾晶体生长促进剂(促进剂与钾离子的质量比＝0.065，晶体促进剂组成：三聚磷酸钠、磷酸氢二铵、硫酸镁、尿素和氯化钠的质量比为0.20:0.18:0.30:0.1:0.22)，搅拌300min后，过滤，滤渣进入硫酸钾精制工序，加入湿渣重量80％的pH＝8.5的氨水溶液，搅拌精制30min后，过滤，干燥，得到硫酸钾产品。
表5.1为实施例5生产的硫酸钾产品质量数据
实施例6
向含钾、氯离子固废物的浸出废水(主要成分：K2O含量为5.1％、Cl离子含量为5.9％)中加入饱和石灰水调节溶液的pH值＝10.0，搅拌除杂60min后，再向溶液中加入碳酸氢铵(加入量为溶液重量的0.15％)，搅拌除杂60min后，过滤，滤液进入缓冲槽备用。将缓冲槽中的除杂液加入到三效降膜蒸发器，浓缩至K+的含量为128g/L，浓缩液进入缓冲槽。将缓冲槽中浓缩液加入反应槽，同时加入溶液重量39.15％的硫酸铵固体(硫酸铵与钾离子的质量比＝3.05)和1.0％的硫酸钾晶体生长促进剂(促进剂与钾离子的质量比＝0.065，晶体促进剂组成：三聚磷酸钠、磷酸氢二铵、硫酸镁、尿素和氯化钠的质量比为0.25:0.15:0.27:0.08:0.25)，搅拌300min后，过滤，滤渣进入硫酸钾精制工序，滤液进入浓缩结晶工序。将硫酸钾湿渣加入至硫酸钾精制槽，同时加入湿渣重量80％的pH＝8.5的氨水溶液，搅拌精制30min后，过滤，向滤渣中再加入50％湿渣重量的pH＝8.5的氨水溶液，搅拌精制15min，过滤，滤渣进入硫酸钾干燥工序，滤液进入第一步浓缩结晶工序。将精制后的硫酸钾湿渣加入到闪蒸干燥器内，进行干燥，得到硫酸钾产品(硫酸钾产品质量见表6.1)。将滤液加入到三效升膜蒸发器中，进行浓缩，再加入到结晶器中进行结晶，过滤，滤渣返回至硫酸钾生成反应工序，滤液进入第二步浓缩结晶工序。将滤液加入到三效升膜蒸发器中，进行浓缩，再加入到结晶器中进行结晶，过滤，滤渣即为钾、氮复合肥产品(钾、氮复合肥产品质量见表6.2)，滤液返回至第二步浓缩结晶工序。
表6.1为实施例6生产的硫酸钾产品质量数据
表6.2为实施例6生产的钾氮复合肥产品质量数据
| 项目 | 含量 |
| N含量，％ | 21.1 |
| K2O含量，％ | 13.5 |
| 总养分(N+P2O5+K2O)的质量分数/％ | 34.6 |
| 水分(H2O)的质量分数/％ | 0.91 |
| 氯离子的质量分数/％≥ | 30 |
实施例7
向钾离子浓度为108g/L的水溶液中加入硫酸铵固体(硫酸铵与钾离子的质量比＝3.05)和硫酸钾晶体生长促进剂(促进剂与钾离子的质量比＝0.081，晶体促进剂组成：三聚磷酸钠、磷酸氢二铵、硫酸镁、尿素和氯化钠的质量比为0.20:0.18:0.30:0.1:0.22)，搅拌300min后，过滤，滤渣进入硫酸钾精制工序，加入湿渣重量80％的pH＝8.5的氨水溶液，搅拌精制30min后，过滤，干燥，得到硫酸钾产品。
表7.1为实施例7生产的硫酸钾产品质量数据
实施例8
向钾离子浓度为135g/L的水溶液中加入硫酸铵固体(硫酸铵与钾离子的质量比＝3.05)和硫酸钾晶体生长促进剂(促进剂与钾离子的质量比＝0.081，晶体促进剂组成：三聚磷酸钠、磷酸氢二铵、硫酸镁、尿素和氯化钠的质量比为0.25:0.15:0.32:0.08:0.20)，搅拌300min后，过滤，滤渣进入硫酸钾精制工序，加入湿渣重量80％的pH＝8.5的氨水溶液，搅拌精制30min后，过滤，干燥，得到硫酸钾产品。
表5.1为实施例5生产的硫酸钾产品质量数据
对比例1
向钾离子浓度为128g/L的水溶液中加入硫酸铵固体(硫酸铵与钾离子的质量比＝3.75)和硫酸钾晶体生长促进剂(促进剂与钾离子的质量比＝0.065，晶体促进剂组成：三聚磷酸钠、磷酸氢二铵、硫酸镁、尿素和氯化钠的质量比为0.25:0.15:0.32:0.08:0.20)，搅拌300min后，过滤，滤渣进入硫酸钾精制工序，加入湿渣重量80％的pH＝8.5的氨水溶液，搅拌精制30min后，过滤，干燥，得到硫酸钾产品。
| 项目 | K2O％ | Cl-％ | K2O回收率％ |
| 含量 | 45.9 | 0.81 | 83.8 |
对比例2
向钾离子浓度为128g/L的水溶液中加入硫酸铵固体(硫酸铵与钾离子的质量比＝1.8)和硫酸钾晶体生长促进剂(促进剂与钾离子的质量比＝0.065，晶体促进剂组成：三聚磷酸钠、磷酸氢二铵、硫酸镁、尿素和氯化钠的质量比为0.25:0.15:0.32:0.08:0.20)，搅拌300min后，过滤，滤渣进入硫酸钾精制工序，加入湿渣重量80％的pH＝8.5的氨水溶液，搅拌精制30min后，过滤，干燥，得到硫酸钾产品。
结果
| 项目 | K2O％ | Cl-％ | K2O回收率％ |
| 含量 | 51.0 | 0.56 | 51.2 |
对比例3
向钾离子浓度为128g/L的水溶液中加入硫酸铵固体(硫酸铵与钾离子的质量比＝1.8)和硫酸钾晶体生长促进剂(促进剂与钾离子的质量比＝0.026，晶体促进剂组成：三聚磷酸钠、磷酸氢二铵、硫酸镁、尿素和氯化钠的质量比为0.25:0.15:0.32:0.08:0.20)，搅拌300min后，过滤，滤渣进入硫酸钾精制工序，加入湿渣重量80％的pH＝8.5的氨水溶液，搅拌精制30min后，过滤，干燥，得到硫酸钾产品。
结果
| 项目 | K2O％ | Cl-％ | K2O回收率％ |
| 含量 | 50.7 | 0.78 | 63.3 |
对比例4
向钾离子浓度为128g/L的水溶液中加入硫酸铵固体(硫酸铵与钾离子的质量比＝1.8)和硫酸钾晶体生长促进剂(促进剂与钾离子的质量比＝0.0065，晶体促进剂组成：三聚磷酸钠、磷酸氢二铵、硫酸镁、尿素和氯化钠的质量比为0.25:0.15:0.32:0.08:0.20)，搅拌300min后，过滤，滤渣进入硫酸钾精制工序，加入湿渣重量80％的pH＝8.5的氨水溶液，搅拌精制30min后，过滤，干燥，得到硫酸钾产品。
结果
| 项目 | K2O％ | Cl-％ | K2O回收率％ |
| 含量 | 49.3 | 0.68 | 48.7 |
对比例5
向钾离子浓度为128g/L的水溶液中加入硫酸铵固体(硫酸铵与钾离子的质量比＝1.8)，不加本发明的硫酸钾晶体生长促进剂，搅拌300min后，过滤，滤渣进入硫酸钾精制工序，加入湿渣重量80％的pH＝8.5的氨水溶液，搅拌精制30min后，过滤，干燥，得到硫酸钾产品。
结果
| 项目 | K2O％ | Cl-％ | K2O回收率％ |
| 含量 | 49.7 | 0.77 | 43.3 |
对比例6
其余操作同实施例5，晶体促进剂组成：三聚磷酸钠、磷酸氢二铵、硫酸镁、尿素和氯化钠的质量比为0.1:0.3:0.4:0.1:0.10。
结果
对比例7
其余操作同实施例5，晶体促进剂组成：磷酸氢二铵、硫酸镁、尿素和氯化钠的质量比为0.20:0.40:0.1:0.30，未加入三聚磷酸钠。
结果
对比例8
其余操作同实施例5，晶体促进剂组成：三聚磷酸钠、磷酸氢二铵、硫酸铝和氯化钠的质量比为0.28:0.15:0.32:0.25，未加入尿素。
结果
对比例9
其余操作同实施例5，晶体促进剂组成：三聚磷酸钠、尿素、硫酸镁和氯化钠的质量比为0.28:0.12:0.35:0.25，未加入磷酸氢二铵。
结果
Claims (10)
1.一种硫酸钾晶体生长促进剂，其特征在于，该晶体生长促进剂由三聚磷酸钠、磷酸氢二铵、硫酸镁、尿素和氯化钠组成，三聚磷酸钠、磷酸氢二铵、硫酸镁、尿素和氯化钠的质量比为0.15～0.32:0.12～0.20:0.27～0.35:0.05～0.10:0.10～0.27。
2.根据权利要求1所述的晶体生长促进剂，其特征在于，晶体生长促进剂与硫酸钾中钾离子的质量比为0.035～0.2:1。
3.将权利要求1或2所述的晶体生长促进剂应用于处理钾离子浓度不低于100g/L的水溶液。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，在处理过程中，加入晶体生长促进剂的同时加入硫酸铵。
5.根据权利要求3或4所述的应用，其特征在于，硫酸铵、晶体生长促进剂与钾离子的质量比为1.85～3.72:0.035～0.2:1。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，硫酸铵、晶体生长促进剂与钾离子的质量比为1.85～3.72:0.035～0.1:1。
7.将权利要求1或2所述的晶体生长促进剂应用于处理含硫酸钾的水溶液。
8.根据权利要求3或7所述的应用，其特征在于，处理上述水溶液后，过滤，滤渣加入氨水溶液精制，过滤、干燥，得到硫酸钾产品。
9.根据权利要求3或7所述的应用，其特征在于，处理过程中，控制溶液的pH为6.5～12。
10.将权利要求1或2所述的晶体生长促进剂应用于处理含钾、氯离子的固废物，包括以下步骤：将固废物通过加水浸出，向浸出液中加入碱性物质、可溶性碳酸盐除杂，以及浓缩之后，得到K+的浓度为100g/L以上的浓缩液；向浓缩液中加入硫酸铵及晶体生长促进剂，反应，过滤，滤渣加入氨水溶液精制，过滤、干燥，得到硫酸钾产品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| AD01 | Patent right deemed abandoned |
Effective date of abandoning: 20170503 |
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| AD01 | Patent right deemed abandoned |