CN104291362A - 一种利用含钾、氯离子的固废物生产碳酸钾的方法 - Google Patents
一种利用含钾、氯离子的固废物生产碳酸钾的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104291362A CN104291362A CN201410493419.5A CN201410493419A CN104291362A CN 104291362 A CN104291362 A CN 104291362A CN 201410493419 A CN201410493419 A CN 201410493419A CN 104291362 A CN104291362 A CN 104291362A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- salt
- wormwood
- solution
- potassium
- impurities
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
本发明公开了一种利用含钾、氯离子的固废物生产碳酸钾的方法,该方法是用水浸出含钾、氯离子的固废物,使其中的钾、氯离子及其他可溶性杂质离子进入到水中,形成含氯化钾的混合溶液;向混合溶液中加入氧化剂,氧化反应后再加入碱性物质,调节溶液的pH值碱性,进行第一次除杂;进一步向溶液中加入一定重量的可溶性碳酸盐,进行第二次除杂;固液分离;向滤液中加入铵盐,碳酸化反应后;再加入醇,沉淀出碳酸钾,碳酸钾沉淀反应后;固液分离;干燥滤渣即得到碳酸钾产品;将滤液加入到浓缩结晶设备中进行浓缩、结晶,固液分离,滤渣即为含钾氯化铵产品。通过上述方法可实现含氯化钾的混合溶液中K2O在产品中的回收率不小于92.5%;碳酸钾的纯度不低于96.5%。
Description
技术领域:
本发明涉及一种钢铁企业生产过程中产生的含钾、氯离子的固废物生产碳酸钾的方法,属于循环经济废水资源化领域。
背景技术:
国内有关烧结除尘灰及瓦斯灰的综合利用技术研究起步较晚,处理技术也相对落后,尚不能满足钢铁固废资源高效循环利用的要求。目前大多数钢铁企业都采用将其直接配入烧结料中的方式对其进行综合利用。由于利用过程中未对烧结机头电除尘灰中的碱金属和重金属杂质元素进行脱除,使杂质元素在循环利用过程中被逐步富集,进而造成了一系列新的环保问题和冶炼设备安全隐患事故,这些问题又反过来制约了烧结除尘灰的有效利用,部分企业甚至因此直接将这部分烧结灰予以抛弃或填埋处理,造成了资源的浪费并埋下重金属污染(水体、土壤)隐患。
由于烧结灰中富含KCl、NaCl、CaCl2、MgCl2、PbCl2、CdCl2等可溶性氯化物,在对烧结灰的综合处理过程中除火法处理方法外,其他的处理方法都于水有关。因此,上述可溶性氯化物大部分会溶入水中,使得废水中富含氯离子。如果废水在处理过程中循环使用,则废水中的氯离子浓度仍至会达到150000mg/l。
通过对处理烧结灰产生的废水的综合利用技术,回收废水中钾、钠、氯及其他重金属离子,一方面能够保护环境,变废为宝,为企业带来经济效益;另一方面又可以使得出来烧结灰生产顺畅进行,为实现钢铁厂烧结灰的资源化具有重要的现实意义和实际价值。
目前对处理烧结灰产生的废水的综合利用技术主要是直接浓缩结晶制备氯化钾和利用复分解反应制备碳酸钾技术。北京科技大学郭占成等的发明专利(专利号:200810101269)“利用钢铁企业烧结电除尘灰生产氯化钾的方法”,该 方法是室温下,采用自来水,加入适量的SDD在液固比2/1~1/1条件下浸出,浸出率可达95%~99.5%。过滤后的滤渣经干燥后返回烧结工序,浸出液加热浓缩至原体积的3/5~4/5,缓慢冷却分步结晶氯化钾和氯化钠产品,纯度可达到95%~98%,钙镁总量0.4%~3%,结晶母液返回用以除尘灰的浸出。这种方法生产由于生产成本的原因,至今都无法得到推广应用。湘潭大学蒋新民的硕士论文“钢铁厂烧结机头电除尘灰综合利用”,该技术是加入与烧结灰质量比为2%的硫酸及2‰十六烷基溴化铵,可使烧结灰在水中良好分散,采用固/液比=1:4、浸泡时间60min、浸泡温度30℃,搅拌转速200r/min条件对烧结灰进行水洗脱钾,钾的洗脱率可达98.70%,水洗脱钾溶液经NH4HCO3除杂、活性炭脱色净化、铵盐复分解反应、两步蒸发结晶可分别制得工业级碳酸钾、农用碳酸钾和氯化钾铵复合肥,钾资源的总回收率可达95.54%。这种技术由于工艺过程复杂,设备投入大,处理成本高等原因至今都无法得到推广应用。
对含钾、氯离子的瓦斯灰处理的废水利用技术目前未见报道。
发明内容:
针对上述技术存在的不足,本发明的目的是在于提供一种能将含钾、氯离子的固废物中的钾、氯离子从浸出废水中高效分离出来,实现高效回收固废物中钾、氯离子生产碳酸钾的方法,且得到高质量的碳酸钾产品。
本发明的方法包括以下工艺步骤:
(1)浸出:用水浸出含钾、氯离子的固废物,使其中的钾、氯离子及其他可溶性杂质离子进入到水中,形成含氯化钾的混合溶液和浸出渣;
(2)氧化:向含氯化钾的混合溶液中加入占所述的混合溶液重量0.1~5%的氧化剂进行氧化反应;
(3)第一次除杂:向氧化后的混合溶液中加入占氧化后的混合溶液溶液重量0.08~5%的碱性物质,调节溶液的pH值至10~14,进行第一次除杂;
(4)第二次除杂:第一次除杂完成后,进一步向溶液中加入溶液重量0.08~10%的可溶性碳酸盐,进行第二次除杂,第二次除杂完成后,固液分离得到除杂渣和滤液Ⅰ;
(5)碳酸化反应:向第(4)步所得滤液中加入铵盐进行碳酸化反应,使得铵盐与氯化钾的摩尔比为1.5~2.8;所述的铵盐为碳酸铵和/或碳酸氢铵;
(6)碳酸钾沉淀:向碳酸化反应完成后的溶液中加入占该溶液重量40~100%的低级醇,沉淀出碳酸钾;固液分离后为湿碳酸钾滤渣和滤液Ⅱ,将湿碳酸钾干燥,得到碳酸钾产品;将滤液Ⅱ进行浓缩、结晶,固液分离,滤渣为含0.1~5%K2O的氯化铵产品;所述的低级醇为C1-C4的醇;
所述的含钾、氯离子的固废物为钢铁企业所产生的烧结机头电除尘灰或瓦斯灰。
通过本发明的方法可实现含氯化钾的混合溶液中K2O在产品中的回收率不小于92.5%;碳酸钾的纯度不低于96.5%。
所述的含钾、氯离子的固废物为钢铁企业所产生的烧结机头电除尘灰或瓦斯灰。
瓦斯灰是高炉在炼铁生产过程中产生的高炉煤气中含有的粉尘,经干法除尘器(如电收尘器)收集的固体废弃物。
所述的含氯化钾的混合溶液主要包括以下组分:K2O≥0.8%、Na2O≥0.1%、Cl-≥1.0%。
所述的氧化剂为高锰酸钾、双氧水、次氯酸钠、氯酸钠、次氯酸钾、氯酸钾中的一种或几种。最优选双氧水。
所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、生石灰、熟石灰中的一种或几种。
所述的可溶性碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或几种。
所述的低级醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或几种。
,所述第(3)步中,第一次除杂过程中调节溶液的pH值最优选为11~14。
所述的(5)步中,铵盐与氯化钾的摩尔比优选为1.5~2.5。
所述的(4)步中,第二次除杂过程中,向溶液中加入溶液重量0.08~3%的可溶性碳酸盐为宜。
所述(6)步中,向碳酸化反应完成后的溶液中优选加入占该溶液重量50~100%的甲醇,最优选为70~80%甲醇。
本发明的工艺作为一个整体工艺方法,各个步骤及参数都是环环相扣,互相依存。首先,发明人在工艺中通过采用包括氧化剂(如双氧水等)的加入,可首 先将溶液中影响碳酸钾质量的还原性物质脱除;其次,在研究过程中发明人通过设定有两次除杂的过程;且在第一次除杂时,发明人在研究之初,并不知应如何让两次除杂有效配合进行,怎样才可以有利于后续的相关反应,应控制什么参数才对后续的产品,及后续的处理有利;通过反复试验,发明人发现在第一次除杂时就应有效的控制和调节溶液的pH值至10~14,才能有效保证了后面所有反应为碱性环境,同时保证第一、二次除杂的高效运行;而第二次除杂过程中,将可溶性碳酸盐的适量加入,从而进一步保证除杂的完全,从而保证了后续碳酸钾的质量;另外,本发明在上述处理的基础上,发明人通过进一步研究发现,需要将碳酸铵进行有控制的适量加入,即保证碳酸钾的回收率,又保证反应时的碱性环境,进而保证碳酸钾的质量;发明人通过反复研究发现,当碳酸铵加入量过大超过本发明所确定的范围时,既得不到符合质量的碳酸钾产品,氧化钾的回收率也得不到保证;本发明的整体工艺的最后阶段通过设置醇的加入,更进一步提高了氧化钾的回收率;同时,醇的精制、回用,既保证了碳酸钾产品的质量,又降低了生产成本。也正是通过以上各步骤的高效配合运行,才使得本发明的工艺可以在工业化应用中取得突破性进展;按本发明方法已可以成功建成年处理六万吨钢铁厂烧结除尘灰废水中生产合格的硫酸钾产品的生产线。
本发明的一种利用含钾、氯离子的固废物生产碳酸钾的方法,具体的实施步骤为:
(a)用水浸出烧结机头电除尘灰或瓦斯灰,得到含氯化钾的混合溶液;向含氯化钾的混合溶液中加入占所述的混合溶液重量0.1~5%的氧化剂进行氧化反应;
(b)向步骤(a)中的经氧化反应的混合溶液加入溶液重量0.08~5%的碱性物质,进行第一次除杂,搅拌除杂5~300min;
(c)向步骤(b)中的混合溶液加入溶液重量0.08~10%的可溶性碳酸盐,进行第二次除杂,搅拌除杂5~300min;
(d)从步骤(c)中出来的料浆采用分离设备进行固液分离,固液分离所得到的滤渣另行处理,滤液进行步骤(e);
(e)向步骤(d)所得到滤液中加入铵盐进行碳酸化反应,使得铵盐与氯化钾的摩尔比为1.5~2.8;所述的铵盐为碳酸铵和/或碳酸氢铵,碳酸化反应10~ 600min;
(f)向步骤(e)所得到溶液中加入占该溶液重量40~100%的低级醇,沉淀出碳酸钾,碳酸钾沉淀反应10~600min;
(g)从步骤(f)中出来的料浆采用分离设备进行固液分离,固液分离所得到的滤渣进行步骤(h),滤液进行步骤(i);
(h)将步骤(g)所得到的滤渣加入到干燥设备中干燥,得到碳酸钾产品;
(i)将步骤(g)所得到的滤液加入到浓缩结晶设备中进行浓缩、结晶;
(j)从步骤(i)中出来的料浆采用分离设备进行固液分离,固液分离所得到的滤液返回到浸出工序,滤渣为含0.1~5%K2O的氯化铵产品。
所述的固液分离包括过滤、离心或浓密。
所述的干燥设备包括常压干燥器和真空干燥器。
所述的浓缩结晶设备包括薄膜蒸发器,单效、双效、多效外循环蒸发器,升降膜蒸发器,膜过滤设备,真空耙式干燥机、结晶器等。
本发明的有益效果:一是本发明过程简单,易于连续操作,操作安全性好,回收的碳酸钾产品质量好,其产品质量超过了GB20406—2006碳酸钾标准中的优级品标准。二是生产成本低廉、投资小、经济效益好、对环境友好。
附图说明:
图1.为本发明的生产工艺图。
具体实施方法:
以下实施例旨在对本发明内容作进一步的说明,而不是限制本发明的保护范围。
实施例1
1、除杂
向含钾、氯离子固废物的浸出废水(主要成分:K2O含量为4.7%、Cl离子含量为5.8%)中加入溶液重量0.3的高锰酸钾,氧化反应90min,然后再加入生石灰(加入量为溶液重量的0.08%)调节溶液的pH值=11.5,搅拌除杂60min后,再向溶液中加入碳酸铵(加入量为溶液重量的0.08%),搅拌除杂60min后,过滤,滤液进入缓冲槽备用。
2、碳酸化反应
将缓冲槽中溶液加入反应槽,同时加入溶液重量5.2%的碳酸铵(碳酸铵与氯化钾的摩尔比=1.85),搅拌180min后,溶液进入碳酸钾沉淀工序。
3、碳酸钾沉淀
将完成碳酸化反应后的溶液加入碳酸钾沉淀槽,同时向其中加入溶液重量100%的甲醇,搅拌60min后,过滤,滤渣进入碳酸钾干燥工序,滤液进入氯化铵浓缩结晶工序。
4、碳酸钾干燥
将滤渣加入到闪蒸干燥器内,进行干燥,得到碳酸钾产品(碳酸钾产品质量见表1.1)。
5、氯化铵浓缩结晶
将滤液加入到三效降膜蒸发器中,进行浓缩,再加入到结晶器中进行结晶,过滤,滤渣即为含钾氯化铵产品(含钾氯化铵产品质量见表1.2),滤液返回至固废物浸出工序。
表1.1为实施例1生产的碳酸钾产品质量数据
表1.2为实施例1生产的含钾氯化铵产品质量数据
项目 | 含量 |
氯化铵(NH4Cl)的质量分数,% | 93.77 |
KCl,% | 3.91 |
铁(Fe)的质量分数,% | 0.0005 |
重金属(以Pb计)的质量分数,% | 0.0001 |
硫酸盐(以SO4计)的质量分数,% | 0.27 |
pH值(200g/L溶液,温度25℃) | 5.8 |
实施例2
1、除杂
向含钾、氯离子固废物的浸出废水(主要成分:K2O含量为4.9%、Cl离子含量为6.0%)中加入溶液重量4%的双氧水(双氧水有浓度为35%),氧化反应180min,然后再加入氢氧化钾(加入量为溶液重量的0.1%)调节溶液的pH值=13.5,搅拌除杂90min后,再向溶液中加入碳酸钾(加入量为溶液重量的0.15%), 搅拌除杂70min后,过滤,滤液进入缓冲槽备用。
2、碳酸化反应
将缓冲槽中溶液加入反应槽,同时加入溶液重量5.8%的碳酸铵(碳酸铵与氯化钾的摩尔比=2.05),搅拌150min后,溶液进入碳酸钾沉淀工序。
3、碳酸钾沉淀
将完成硫酸化反应后的溶液加入碳酸钾沉淀槽,同时向其中加入溶液重量70%的甲醇,搅拌80min后,过滤,滤渣进入碳酸钾干燥工序,滤液进入氯化铵浓缩结晶工序。
4、碳酸钾干燥
将滤渣加入到闪蒸干燥器内,进行干燥,得到碳酸钾产品(碳酸钾产品质量见表2.1)。
5、氯化铵浓缩结晶
将滤液加入到三效降膜蒸发器中,进行浓缩,再加入到结晶器中进行结晶,过滤,滤渣即为含钾氯化铵产品(含钾氯化铵产品质量见表2.2),滤液返回至固废物浸出工序。
表2.1为实施例2生产的碳酸钾产品质量数据
表2.2为实施例2生产的含钾氯化铵产品质量数据
项目 | 含量 |
氯化铵(NH4Cl)的质量分数,% | 94.11 |
KCl,% | 4.52 |
铁(Fe)的质量分数,% | 0.0005 |
重金属(以Pb计)的质量分数,% | 0.0001 |
硫酸盐(以SO4计)的质量分数,% | 0.76 |
pH值(200g/L溶液,温度25℃) | 5.8 |
实施例3
1、除杂
向含钾、氯离子固废物的浸出废水(主要成分:K2O含量为9.2%、Cl离子含量为11.6%)中加入溶液重量0.6%的次氯酸钠,氧化反应120min,然后再加 入碳酸钠(加入量为溶液重量的1.5%)调节溶液的pH值=14,搅拌除杂90min后,再向溶液中加入碳酸铵(加入量为溶液重量的0.08%),搅拌除杂90min后,过滤,滤液进入缓冲槽备用。
2、碳酸化反应
将缓冲槽中溶液加入反应槽,同时加入溶液重量11.7%的碳酸铵(碳酸铵与氯化钾的摩尔比=2.5),搅拌240min后,溶液进入碳酸钾沉淀工序。
3、碳酸钾沉淀
将完成硫酸化反应后的溶液加入碳酸钾沉淀槽,同时向其中加入溶液重量60%的甲醇,搅拌120min后,过滤,滤渣进入碳酸钾干燥工序,滤液进入氯化铵浓缩结晶工序。
4、碳酸钾干燥
将滤渣加入到闪蒸干燥器内,进行干燥,得到碳酸钾产品(碳酸钾产品质量见表3.1)。
5、氯化铵浓缩结晶
将滤液加入到三效降膜蒸发器中,进行浓缩,再加入到结晶器中进行结晶,过滤,滤渣即为含钾氯化铵产品(含钾氯化铵产品质量见表3.2),滤液返回至固废物浸出工序。
表3.1为实施例3生产的碳酸钾产品质量数据
表3.2为实施例3生产的含钾氯化铵产品质量数据
项目 | 含量 |
氯化铵(NH4Cl)的质量分数,% | 93.46 |
KCl,% | 3.16 |
铁(Fe)的质量分数,% | 0.0005 |
重金属(以Pb计)的质量分数,% | 0.0001 |
硫酸盐(以SO4计)的质量分数,% | 0.81 |
pH值(200g/L溶液,温度25℃) | 5.8 |
实施例4
1、除杂
向含钾、氯离子固废物的浸出废水(主要成分:K2O含量为7.6%、Cl离子含量为10.3%)中加入溶液重量1.0%的氯酸钠,氧化反应60min,然后再加入氢氧化钠(加入量为溶液重量的2.0%)调节溶液的pH值=14,搅拌除杂270min后,再向溶液中加入碳酸钠(加入量为溶液重量的1.8%),搅拌除杂270min后,过滤,滤液进入缓冲槽备用。
2、碳酸化反应
将缓冲槽中溶液加入反应槽,同时加入溶液重量10.7%的铵盐(铵盐与氯化钾的摩尔比=2.2),搅拌270min后,溶液进入碳酸钾沉淀工序。
3、碳酸钾沉淀
将完成硫酸化反应后的溶液加入碳酸钾沉淀槽,同时向其中加入溶液重量50%的甲醇,搅拌150min后,过滤,滤渣进入碳酸钾干燥工序,滤液进入氯化铵浓缩结晶工序。
4、碳酸钾干燥
将滤渣加入到闪蒸干燥器内,进行干燥,得到碳酸钾产品(碳酸钾产品质量见表4.1)。
5、氯化铵浓缩结晶
将滤液加入到三效降膜蒸发器中,进行浓缩,再加入到结晶器中进行结晶,过滤,滤渣即为含钾氯化铵产品(含钾氯化铵产品质量见表4.2),滤液返回至固废物浸出工序。
表4.1为实施例4生产的碳酸钾产品质量数据
表4.2为实施例4生产的含钾氯化铵产品质量数据
项目 | 含量 |
氯化铵(NH4Cl)的质量分数,% | 94.55 |
KCl,% | 3.68 |
铁(Fe)的质量分数,% | 0.0005 |
重金属(以Pb计)的质量分数,% | 0.0001 |
硫酸盐(以SO4计)的质量分数,% | 0.33 |
pH值(200g/L溶液,温度25℃) | 5.8 |
[0107] 对比例1
碳酸化反应时碳酸铵加入量不足。
取100ml样液体PH=5.96
C(k2O)=50000mg/l C(Ca)=1784.4mg/l
氧化:双氧水加入量:溶液量的4%,氧化时间3h
第一次除杂:石灰加入量:溶液量的0.08%;调pH=11.6,反应时间1h
第二次除杂:碳酸铵加入量:溶液量的0.08%
碳酸化反应:碳酸铵加入量:溶液量的4.1%,碳酸铵与氯化钾的摩尔比为1.45
碳酸钾沉淀:甲醇加入量:溶液量的79.1%,滤液pH=8.3。
结果
产品质量g | 碳酸钾含量 | 氧化钾回收率 | 氯化钾含量 |
7.083 | 93.7% | 90.41% | 0.62% |
对比例3
石灰加入量不足,第一次除杂的pH调节偏低。
取100ml样液体PH=5.96
C(k2O)=50000mg/l C(Ca)=1784.4mg/l
氧化:双氧水加入量:溶液量的4%,氧化时间3h
第一次除杂:石灰加入量:溶液量的0.055%;调pH=9.8,反应时间1h
第二次除杂:碳酸铵加入量:溶液量的0.08%
碳酸化反应:碳酸铵加入量:溶液量的4.8%,碳酸铵与氯化钾的摩尔比为1.71
碳酸钾沉淀:甲醇加入量:溶液量的79.1%。
结果
产品质量g | 碳酸钾含量 | 氧化钾回收率 | 氯化钾含量 |
6.931 | 95.1% | 89.80% | 0.11% |
[0129] 对比例4
石灰加入量不足、除杂碳酸铵加入量不足。
取100ml样液体PH=5.96
C(k2O)=50000mg/l C(Ca)=1784.4mg/l
氧化:双氧水加入量:溶液量的4%,氧化时间3h
第一次除杂:石灰加入量:溶液量的0.055%;调pH=9.8,反应时间1h
第二次除杂:碳酸铵加入量:溶液量的0.06%,
碳酸化反应:碳酸铵加入量:溶液量的4.8%,碳酸铵与氯化钾的摩尔比为1.71
碳酸钾沉淀:甲醇加入量:溶液量的79.1%。
结果
产品质量g | 碳酸钾含量 | 氧化钾回收率 | 氯化钾含量 |
7.039 | 93.6% | 89.76% | 0.12% |
对比例5
甲醇加入量不足。
取100ml样液体PH=5.96
C(k2O)=50000mg/l C(Ca)=1784.4mg/l
氧化:双氧水加入量:溶液量的4%,氧化时间3h
第一次除杂:石灰加入量:溶液量的0.08%;调pH=11.6,反应时间1h
第二次除杂:碳酸铵加入量:溶液量的0.08%,
碳酸化反应:碳酸铵加入量:溶液量的4.8%,碳酸铵与氯化钾的摩尔比为1.71
碳酸钾沉淀:甲醇加入量:溶液量的30%。
结果
产品质量g | 碳酸钾含量 | 氧化钾回收率 | 氯化钾含量 |
2.417 | 99.2% | 32.66% | 0.08% |
碳酸钾国家标准
GB/T 1587-2000工业碳酸钾标准
Claims (10)
1.一种利用含钾、氯离子的固废物生产碳酸钾的方法,其特征在于,包括以下工艺步骤:
(1)浸出:用水浸出含钾、氯离子的固废物,使其中的钾、氯离子及其他可溶性杂质离子进入到水中,形成含氯化钾的混合溶液和浸出渣;
(2)氧化:向含氯化钾的混合溶液中加入占所述的混合溶液重量0.1~5%的氧化剂进行氧化反应;
(3)第一次除杂:向氧化后的混合溶液中加入占氧化后的混合溶液溶液重量0.08~5%的碱性物质,调节溶液的pH值至10~14,进行第一次除杂;
(4)第二次除杂:第一次除杂完成后,进一步向溶液中加入溶液重量0.08~10%的可溶性碳酸盐,进行第二次除杂,第二次除杂完成后,固液分离得到除杂渣和滤液Ⅰ;
(5)碳酸化反应:向第(4)步所得滤液中加入铵盐进行碳酸化反应,使得铵盐与氯化钾的摩尔比为1.5~2.8;所述的铵盐为碳酸铵和/或碳酸氢铵;
(6)碳酸钾沉淀:向碳酸化反应完成后的溶液中加入占该溶液重量40~100%的低级醇,沉淀出碳酸钾;固液分离后为湿碳酸钾滤渣和滤液Ⅱ,将湿碳酸钾干燥,得到碳酸钾产品;将滤液Ⅱ进行浓缩、结晶,固液分离,滤渣为含0.1~5%K2O的氯化铵产品;所述的低级醇为C1-C4的醇;
所述的含钾、氯离子的固废物为钢铁企业所产生的烧结机头电除尘灰或瓦斯灰。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的含氯化钾的混合溶液主要包括以下组分:K2O≥0.8%、Na2O≥0.1%、Cl-≥1.0%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的氧化剂为高锰酸钾、双氧水、次氯酸钠、氯酸钠、次氯酸钾、氯酸钾中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、生石灰、熟石灰中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的可溶性碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或几种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,所述第(3)步中,第一次除杂过程中调节溶液的pH值为11~14。
8.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,所述的(5)步中,铵盐与氯化钾的摩尔比为1.5~2.5。
9.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,所述的(4)步中,第二次除杂过程中,向溶液中加入溶液重量0.08~3%的可溶性碳酸盐。
10.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,所述(6)步中,向碳酸化反应完成后的溶液中加入占该溶液重量50~100%的甲醇。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410493419.5A CN104291362B (zh) | 2014-09-24 | 2014-09-24 | 一种利用含钾、氯离子的固废物生产碳酸钾的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410493419.5A CN104291362B (zh) | 2014-09-24 | 2014-09-24 | 一种利用含钾、氯离子的固废物生产碳酸钾的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104291362A true CN104291362A (zh) | 2015-01-21 |
CN104291362B CN104291362B (zh) | 2016-08-24 |
Family
ID=52311356
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410493419.5A Expired - Fee Related CN104291362B (zh) | 2014-09-24 | 2014-09-24 | 一种利用含钾、氯离子的固废物生产碳酸钾的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104291362B (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104828843A (zh) * | 2015-03-31 | 2015-08-12 | 合肥工业大学 | 一种从低浓度k+碱液废水体系提取食品级碳酸氢钾的方法 |
CN106830478A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-06-13 | 浙江大洋生物科技集团股份有限公司 | 合成麦草畏所产生的含钾废水的综合循环利用法 |
CN108069446A (zh) * | 2018-02-28 | 2018-05-25 | 滑县大潮林物产有限责任公司 | 一种碳酸钾的回收与精制处理方法 |
CN111498870A (zh) * | 2020-04-23 | 2020-08-07 | 苏州固利环保科技有限公司 | 一种利用化工生产副产物碳酸钾处理钢厂烧结机头灰的方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06345422A (ja) * | 1993-03-18 | 1994-12-20 | Huels Ag | 炭酸カリウムか焼物及び/又は炭酸カリウム水和物の製造方法及び製造装置 |
US5449506A (en) * | 1993-06-16 | 1995-09-12 | K-Technologies, Inc. | Process for producing potassium carbonate |
CN101186317A (zh) * | 2007-11-12 | 2008-05-28 | 钟劲光 | 一种碳酸钾的制备方法 |
CN101723410A (zh) * | 2009-12-10 | 2010-06-09 | 湖南华菱湘潭钢铁有限公司 | 从钢铁厂烧结灰中回收钾元素及制备硫酸钾的方法 |
-
2014
- 2014-09-24 CN CN201410493419.5A patent/CN104291362B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06345422A (ja) * | 1993-03-18 | 1994-12-20 | Huels Ag | 炭酸カリウムか焼物及び/又は炭酸カリウム水和物の製造方法及び製造装置 |
US5449506A (en) * | 1993-06-16 | 1995-09-12 | K-Technologies, Inc. | Process for producing potassium carbonate |
CN101186317A (zh) * | 2007-11-12 | 2008-05-28 | 钟劲光 | 一种碳酸钾的制备方法 |
CN101723410A (zh) * | 2009-12-10 | 2010-06-09 | 湖南华菱湘潭钢铁有限公司 | 从钢铁厂烧结灰中回收钾元素及制备硫酸钾的方法 |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104828843A (zh) * | 2015-03-31 | 2015-08-12 | 合肥工业大学 | 一种从低浓度k+碱液废水体系提取食品级碳酸氢钾的方法 |
CN104828843B (zh) * | 2015-03-31 | 2016-07-06 | 合肥工业大学 | 一种从低浓度k+碱液废水体系提取食品级碳酸氢钾的方法 |
CN106830478A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-06-13 | 浙江大洋生物科技集团股份有限公司 | 合成麦草畏所产生的含钾废水的综合循环利用法 |
CN106830478B (zh) * | 2016-12-30 | 2019-07-23 | 浙江大洋生物科技集团股份有限公司 | 合成麦草畏所产生的含钾废水的综合循环利用法 |
CN108069446A (zh) * | 2018-02-28 | 2018-05-25 | 滑县大潮林物产有限责任公司 | 一种碳酸钾的回收与精制处理方法 |
CN111498870A (zh) * | 2020-04-23 | 2020-08-07 | 苏州固利环保科技有限公司 | 一种利用化工生产副产物碳酸钾处理钢厂烧结机头灰的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104291362B (zh) | 2016-08-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104261433B (zh) | 一种利用含钾、氯离子的固废物生产硫酸钾的方法 | |
CN101265524B (zh) | 一种从石煤中提取v2o5的方法 | |
CN106830012B (zh) | 一种以含氟废水为原料生产高品质氟化钠的方法 | |
KR102093004B1 (ko) | 마그네슘 함유 제련 폐수를 종합 회수하는 방법 | |
CN103667710B (zh) | 高钙钒渣清洁生产五氧化二钒工艺 | |
CN101967563B (zh) | 一种利用含钒钛转炉渣的湿法提钒方法 | |
CN102828025B (zh) | 从石煤钒矿中提取v2o5的方法 | |
CN101812593B (zh) | 利用提钒尾渣和酸性铵盐沉钒废水的方法 | |
CN106868307B (zh) | 一种硫酸烧渣除砷富集金银的综合利用工艺 | |
CN102531025B (zh) | 一种稀土氯化铵废水的处理方法 | |
CN108373140A (zh) | 一种从硫酸盐溶液中脱除氟的方法 | |
CN105110352B (zh) | 一种以含钾、氯离子的固废物为原料生产硫酸钾的方法 | |
CN103588240B (zh) | 一种污酸的绿色利用方法 | |
CN107814370B (zh) | 制备磷精矿的循环环保工艺方法及其产品和应用 | |
CN109081375A (zh) | 一种制钒的氨气回收制铵和废水循环使用的工艺 | |
CN101234766A (zh) | 利用钢铁企业烧结电除尘灰生产氯化钾的方法 | |
CN101956070A (zh) | 一种钼精矿回收方法 | |
CN110510648A (zh) | 一种从含硫酸铝、硫酸钾和硫酸铵的混合溶液中分离回收铝、钾和铵的方法 | |
CN105219969A (zh) | 利用沉钒废水和提钒尾渣提取金属锰的方法 | |
CN104291362A (zh) | 一种利用含钾、氯离子的固废物生产碳酸钾的方法 | |
CN105016387A (zh) | 一种铬盐泥的处理方法 | |
CN107673400A (zh) | 一种铜镉渣生产七水硫酸锌的方法 | |
CN102876899A (zh) | 一种从沉钒废水中有效分离和提取钒与铬的方法 | |
CN110627179B (zh) | 一种利用可回收的复合盐沉淀剂处理含砷废水的方法 | |
CN106755997A (zh) | 一种含镍矿石综合利用的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160824 Termination date: 20170924 |