CN108069446A - 一种碳酸钾的回收与精制处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳酸钾的回收与精制处理方法，涉及活性炭生产技术领域，包括以下步骤：①将碳酸钾溶液置于容器内；②向该容器中加入固体强氧化剂或液体强氧化剂；使其溶解至碳酸钾溶液里，搅匀；③静置反应0.5－1h；④沉淀，沉淀至生成的沉淀物与碳酸钾溶液分离；⑤过滤，将沉淀物从碳酸钾溶液里滤出；⑥浓缩，将过滤后的碳酸钾溶液加热浓缩到液体中有大量碳酸钾结晶粒出现为止；⑦脱水，烘干。本发明的有益效果是：1、生产工艺条件宽松，工艺流程容易控制。2、生产设备投入少。3、使用的氧化剂廉价，用量少，成本低。4、除杂质效果好，碳酸钾含量高，纯度高，经检测碳酸钾含量达到98.3%以上。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，进一步是活性炭生产技术领域，尤其是超级电容器制作过程中产生的碳酸钾回收与精制处理方法。
背景技术
超级电容器作为一种新型储能装置，自面市以来，一直备受市场推崇。超级电容器在众多领域有着巨大的应用价值和市场潜力，包括电动汽车、混合燃料汽车、特殊载重汽车、电力、铁路、通信、国防、消费性电子产品。随着超级电容器在各个行业的广泛应用，作为超级电容器中的核心材料――超级电容器用活性炭的需求也随之日益增长，而在生产超级电容器用活性炭过程中则需要大量的氢氧化钾。氢氧化钾的作用主要是在生产活性炭活化过程中使炭材料生成大量的孔隙，从而使之有超强的吸附力和很高的比表面积及孔容积。氢氧化钾在高温活化过程中与炭材料起反应生成碳酸钾。碳酸钾是重要的基本无机化工、医药、轻工原料之一，应用于制造玻璃、电焊条、电子管、电视显像管、灯泡、印染、染料、油墨、照相药品、泡花碱、聚酯、炸药、电镀、制革、陶瓷、建材、水晶、钾肥皂及药物的生产；以及用作气体吸附剂，干粉灭火剂，橡胶防老剂；还用于脱除化肥合成气中二氧化碳，也可用作含钾肥料。随高新技术的不断开发，碳酸钾在洗涤助剂和味精、食品等领域也得到了广泛应用。
超级电容炭活化完毕后，须将超级电容炭中的碳酸钾进行水洗去除后才能做精细处理。如果将碳酸钾溶液直接排放，不仅污染环境，而且还造成资源浪费。
如果直接回收碳酸钾而不精制处理，原材料中的无机盐等其他杂质和氢氧化钾与容器在高温条件下生成的金属盐类等杂质也一并回收；回收的碳酸钾固体呈褐色状，杂质含量很高，不但不能直接应用到工业生产中，而且还附加值低，需要精制处理后将杂质去除才能使用。
本发明将实现生产超级电容器用活性炭过程中碳酸钾的回收与精制处理。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳酸钾的回收与精制处理方法，该技术利用本公司生产超级电容炭所回收的碳酸钾溶液，加入一种或者几种强氧化剂，利用其与碳酸钾溶液中的铁、铬等其它金属离子起氧化反应，生成沉淀物，而后过滤去除，该工艺操作简单，生产流程易于控制，精制除杂效果好。
本发明的目的是通过以下方案实现的：
一种碳酸钾的回收与精制处理方法，其特征在于包括以下步骤：①将浓度为20±2%的碳酸钾溶液置于容器内；②向该容器中加入固体强氧化剂或液体强氧化剂；每1000mL碳酸钾溶液加固体强氧化剂2－4g或者液体强氧化剂3－5mL，使其溶解至碳酸钾溶液里，搅匀；③静置反应0.5－1h；④沉淀，沉淀至生成的沉淀物与碳酸钾溶液分离；⑤过滤，将沉淀物从碳酸钾溶液里滤出；⑥浓缩，将过滤后的碳酸钾溶液加热浓缩到液体中有大量碳酸钾结晶粒出现为止；⑦脱水，烘干。
进一步：
所述碳酸钾溶液是通过以下方式产生的：氢氧化钾与石油焦按重量1：2.5－4.0的比例混合均匀，在700－800℃温度下活化2－4小时，生成碳酸钾与活性炭混合物；所述混合物与去离子水按重量1：4.0－4.5的比例加去离子水，形成混合物溶液；所述混合物溶液加热90±10℃，静置0.5－1小时；抽滤，将活性炭提出，剩下即为碳酸钾溶液（浓度为20±2%）。
②步骤所述的固体强氧化剂的量为2.5g，或所述的液体强氧化剂的量为3mL；②步骤所述的固体强氧化剂是高锰酸钾，含量为99.3%；所述的液体强氧化剂为双氧水，浓度为30%。③步骤所述静置反应，之前连续搅拌20min后再静置反应0.5－1h；③步骤所述静置反应可以是在常温条件下反应；也可是加热至80±10℃条件下反应。⑤步骤所述过滤，用布氏漏斗过滤，之后用30－50mL去离子水洗涤滤饼，将滤饼中含有少量碳酸钾进一步洗出。
所述去离子水电导率为5us·cm。
所述氢氧化钾含量为90%。
本发明的有益效果是：1、生产工艺简单可行，工艺条件宽松，工艺流程容易控制。2、生产设备设计简单，易于操作，投入少。3、使用的氧化剂廉价，用量少，成本低。4、除杂质效果好，经检测，精制处理后的碳酸钾中的各项金属离子均低于国家标准。5、碳酸钾含量高，纯度高，经检测碳酸钾含量达到98.3%以上。6、回收碳酸钾过程中形成的冷凝水重新循环利用，不仅节省了水资源，也符合国家环保和能源循环利用政策。
为了使本技术领域的人员更好地了解本发明方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施方案对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
实施例1：
一种碳酸钾的回收与精制处理方法，包括以下步骤：
①取回收碳酸钾溶液（浓度为20±2%）1000mL置于容器内；
②加入双氧水（浓度30%）3mL，搅拌均匀；
③加热至80±10℃,静置反应1h；
④沉淀，沉淀至生成的沉淀物与碳酸钾溶液分离；
⑤过滤，将沉淀物从碳酸钾溶液里滤出；
⑥浓缩，将过滤后的碳酸钾溶液加热浓缩到液体中有大量结晶粒出现为止；
⑦脱水，烘干。
实施例2：
一种碳酸钾的回收与精制处理方法，包括以下步骤：
①取回收碳酸钾溶液（浓度为20±2%）加热至80±10℃，浓缩至浓度为42波美度（浓度约为45%）；
②取浓缩后液体1000mL置于容器内；
③加入双氧水（浓度30%）5mL，搅拌均匀；
④加热至80±10℃,静置反应1h；
⑤沉淀，沉淀至生成的沉淀物与碳酸钾溶液分离；
⑥过滤，将沉淀物从碳酸钾溶液里滤出；
⑦浓缩，将过滤后的碳酸钾溶液加热浓缩到液体中有大量结晶粒出现为止；
⑧脱水，烘干。
实施例3：
一种碳酸钾的回收与精制处理方法，包括以下步骤：
①取回收碳酸钾溶液（浓度为20±2%）1000mL置于容器内；
②向该容器中加入固体强氧化剂2.5g，搅拌均匀；
③在常温条件下静置反应1h；
④沉淀，沉淀至生成的沉淀物与碳酸钾溶液分离；
⑤过滤，将沉淀物从碳酸钾溶液里滤出；
⑥浓缩，将过滤后的碳酸钾溶液加热浓缩到液体中有大量结晶粒出现为止；
⑦脱水，烘干。
所述固体强氧化剂是高锰酸钾，含量为99.3%。
实施例4：
一种碳酸钾的回收与精制处理方法，包括以下步骤：
①取回收碳酸钾溶液（浓度为20±2%）加热至80±10℃，浓缩至浓度为42波美度（浓度约为45%）；
②取浓缩后液体1000mL置于容器内；
③向该容器中加入固体强氧化剂2.5g，搅拌均匀；
④在常温条件下静置反应1h；
⑤沉淀，沉淀至生成的沉淀物与碳酸钾溶液分离；
⑥过滤，将沉淀物从碳酸钾溶液里滤出；
⑦浓缩，将过滤后的碳酸钾溶液加热浓缩到液体中有大量结晶粒出现为止；
⑧脱水，烘干。
所述固体强氧化剂是高锰酸钾，含量为99.3%。
实施例1－4中⑤或⑥步骤所述过滤，用布氏漏斗过滤，之后用30－50mL去离子水洗涤滤饼，将滤饼中含有少量碳酸钾进一步洗出。
实施例1－4中所述碳酸钾溶液是通过以下方式产生的：氢氧化钾（所述氢氧化钾含量为90%）与石油焦按重量1：2.5－4.0的比例混合均匀，在700－800℃温度下活化2－4小时，生成碳酸钾与活性炭混合物；所述混合物与去离子水（所述去离子水电导率为5us·cm。）按重量1：4.0－4.5的比例加去离子水，形成混合物溶液；所述混合物溶液加热90±10℃，静置0.5－1小时；抽滤，将活性炭提出，剩下即为碳酸钾溶液（浓度为20±2%）。
进一步：实施例1－4中所述碳酸钾溶液是通过以下方式产生的：氢氧化钾（所述氢氧化钾含量为90%）与石油焦按重量1：2.8－3.6的比例混合均匀，在700－800℃温度下活化2.5－3.5小时，生成碳酸钾与活性炭混合物；所述混合物与去离子水（所述去离子水电导率为5us·cm。）按重量1：4.1－4.4的比例加去离子水，形成混合物溶液；所述混合物溶液加热90±10℃，静置0.5－1小时；抽滤，将活性炭提出，剩下即为碳酸钾溶液（浓度为20±2%）。
实施例1－4中⑥步骤所述浓缩，可采用双效蒸发器浓缩碳酸钾溶液方法；具体包括：
A首先开启水循环式真空泵，而后将1单元蒸发器和2单元蒸发器上的抽真空阀门打开；使1单元和2单元蒸发器内真空压力不低于－0.06MPa；
B将双效蒸发器进料阀门打开，利用水循环式真空泵运转抽真空将车间回收的碳酸钾溶液（浓度约为20±2%）分别抽入1单元和2单元蒸发器内，直至液面不得超过视窗镜下沿为止；
C将蒸汽罐上的通汽阀门打开，使蒸汽通过蒸汽罐进入1单元蒸发器对碳酸钾溶液加热浓缩，当温度升至72±2℃时，碳酸钾溶液沸腾并产生大量的水蒸汽，产生的水蒸汽通过抽真空作用进入2单元蒸发器内，对2单元蒸发器内的碳酸钾溶液进行加热浓缩；
D每隔10分钟对1单元蒸发器内补充碳酸钾溶液（补充碳酸钾溶液的浓度约为20±2%）；每隔40分钟对2单元蒸发器内补充炭酸钾溶液（补充碳酸钾溶液的浓度约为20±2%），补充后液面不得超过视窗镜下沿，每个单元蒸发器补充碳酸钾溶液次数均为3次；
E当对1单元蒸发器加热时间累计至40分钟时，通过视窗镜口肉眼观察蒸发器内壁上有大量的碳酸钾结晶体出现，此时1单元蒸发器内的碳酸钾溶液的浓度约为61±2%，停止对1单元蒸发器加热；当对2单元蒸发器加热时间累计至160分钟时停止加热，此时2单元蒸发器内的碳酸钾溶液的浓度约为61±2%；
F每隔20分钟将冷凝器内的冷凝水排出，车间二次利用冷凝水回收碳酸钾溶液；
G将双效蒸发器内浓缩好的碳酸钾结晶体及溶液的混合物用离心泵打入高效结晶器内，利用冷水循环使之快速结晶，在整个结晶过程中用搅拌器连续不停搅拌；
H将结晶好的碳酸钾打入离心机内，离心分离；分离的固体待烘干；分离的液体打入双效蒸发器内加热浓缩。
使用双效蒸发器的优点是，可使沸点降低，从而短浓缩时间、降低能耗缩，浓缩时间由原来的1.5小时缩短为0.5小时，而且冷凝水可再利用。
以上所述，仅为本发明的具体实施方案，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种碳酸钾的回收与精制处理方法，其特征在于包括以下步骤：①将浓度为20±2%的碳酸钾溶液置于容器内；②向该容器中加入固体强氧化剂或液体强氧化剂；每1000mL碳酸钾溶液加固体强氧化剂2－4g或者液体强氧化剂3－5mL，使其溶解至碳酸钾溶液里，搅匀；③静置反应0.5－1h；④沉淀，沉淀至生成的沉淀物与碳酸钾溶液分离；⑤过滤，将沉淀物从碳酸钾溶液里滤出；⑥浓缩，将过滤后的碳酸钾溶液加热浓缩到液体中有大量碳酸钾结晶粒出现为止；⑦脱水，烘干。
2.根据权利要求1所述的碳酸钾的回收与精制处理方法，其特征在于：所述碳酸钾溶液是通过以下方式产生的：氢氧化钾与石油焦按重量1：2.5－4.0的比例混合均匀，在700－800℃温度下活化2－4小时，生成碳酸钾与活性炭混合物；所述混合物与去离子水按重量1：4.0－4.5的比例加去离子水，形成混合物溶液；所述混合物溶液加热90±10℃，静置0.5－1小时；抽滤，将活性炭提出，剩下即为碳酸钾溶液。
3.根据权利要求1所述的碳酸钾的回收与精制处理方法，其特征在于：②步骤所述的固体强氧化剂的量为2.5g，或所述的液体强氧化剂的量为3mL。
4.根据权利要求1所述的碳酸钾的回收与精制处理方法，其特征在于：③步骤所述静置反应，之前连续搅拌20min后再静置反应0.5－1h。
5.根据权利要求1所述的碳酸钾的回收与精制处理方法，其特征在于：⑤步骤所述过滤，用布氏漏斗过滤，之后用30－50mL去离子水洗涤滤饼，将滤饼中含有少量碳酸钾进一步洗出。
6.根据权利要求1或3所述的碳酸钾的回收与精制处理方法，其特征在于：所述的固体强氧化剂是高锰酸钾，含量为99.3%；所述的液体强氧化剂为双氧水，浓度为30%。
7.根据权利要求1或4所述的碳酸钾的回收与精制处理方法，其特征在于：③步骤所述静置反应是在常温条件下反应；或加热至80±10℃条件下反应。
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