CN101712480A - 无水碳酸钠的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种基准试剂无水碳酸钠的制备方法，其制备方法的步骤包括：(1)将工业碳酸钠溶于水制成工业碳酸钠水溶液，加入氢氧化钠除去M_g ²⁺、C_a ²⁺；(2)在去M_g ²⁺、C_a ²⁺碳酸钠水溶液中加入双氧水，除去F_e ²⁺；(3)向去F_e ²⁺碳酸钠水溶液中通入CO₂；(4)吸滤碳酸氢钠水溶液，得到碳酸氢钠结晶；(5)将碳酸氢钠结晶水洗、脱水、干燥后，即得基准试剂无水碳酸钠成品。本发明可有效去除工业无水碳酸钠中所含有的M_g ²⁺、C_a ²⁺和F_e ²⁺，显著提高产品的纯度，同时也有效解决因长时间浓缩碳酸钠溶液，使得无水碳酸钠成品澄清度不高，致使产品合格率较低的问题。

Description

无水碳酸钠的制备方法

技术领域

本发明属于化学试剂领域，尤其是一种基准试剂无水碳酸钠的制备方法。

背景技术

无水碳酸钠作为基准试剂，在各行各业的化学分析中被广泛应用。目前制备无水碳酸钠的方法是：将工业无水碳酸钠溶解于热蒸馏水中，然后将其水溶液过滤后浓缩，便得到所用的基准试剂无水碳酸钠。这种方法只能将工业无水碳酸钠中不溶于水的杂质除去，而不能除去工业无水碳酸钠中所含的M_g ²⁺、C_a ²⁺和F_e ²⁺，致使在进行化学分析时所得到的检测精度受到影响，进而可能导致检验结果的错误；同时，应为长时间浓缩碳酸钠溶液，使得无水碳酸钠成品澄清度不高，致使产品合格率较低。

发明内容

本发明目的在于提供一种纯度较高、能够满足各行各业化学分析精度要求的无水碳酸钠的制备方法。

本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：

1.一种无水碳酸钠的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤包括：

(1).将工业碳酸钠溶于水制成工业碳酸钠水溶液，用氢氧化钠调该工业碳酸钠水溶液Ph值至13～14，搅拌加热至55～65℃，反应0.5～1.5小时，保温1.5～2.5小时后，过滤得去M_g ²⁺、C_a ²⁺碳酸钠水溶液；

(2).在去M_g ²⁺、C_a ²⁺碳酸钠水溶液中加入双氧水，保温22～24小时后，过滤得去F_e ²⁺碳酸钠水溶液；

(3).向去F_e ²⁺碳酸钠水溶液中通入CO₂达饱和，得到有碳酸氢钠沉淀析出的碳酸氢钠水溶液；

(4).吸滤碳酸氢钠水溶液，得到碳酸氢钠结晶；

(5).将碳酸氢钠结晶水洗后，脱水，将脱水后的碳酸氢钠结晶干燥，即得基准试剂无水碳酸钠成品。

而且，所述步骤(2)中双氧水与工业碳酸钠的重量比为1∶400。

而且，所述步骤(5)中脱水后的碳酸氢钠结晶干燥温度为290℃～300℃，干燥时间为4～5小时。

本发明的优点和有益效果为：

1.本无水碳酸钠的制备方法利用M_g(OH)₂和C_a(OH)₂的溶解度比M_gCO₃和C_aCO₃小的特点，向工业无水碳酸钠溶液中加入N_aOH，使溶液中的M_g ²⁺和C_a ²⁺以M_g(OH)₂和C_a(OH)₂的形式析出，可以较为彻底地除去M_g ²⁺和C_a ²⁺，有效提高产品的纯度。

2.本无水碳酸钠的制备方法利用F_e(OH)₃难溶于水的特点，向工业无水碳酸钠溶液中加入H₂O₂，使溶液中的F_e ²⁺氧化为F_e ³⁺，并使其与OH^-结合形成F_e(OH)₃沉淀析出，可以较为彻底地除去F_e ²⁺，有效提高产品的纯度。

3.本无水碳酸钠的制备方法利用碳酸氢钠比碳酸钠溶解度小的特点，向工业无水碳酸钠溶液中通入提纯过的二氧化碳，从而析出碳酸氢钠，经脱水、烘干后既得无水碳酸钠成品。因此，可以有效解决因长时间浓缩碳酸钠溶液，使得无水碳酸钠成品澄清度不高，致使产品合格率较低的问题。

4.本发明可有效去除工业无水碳酸钠中所含有的M_g ²⁺、C_a ²⁺和F_e ²⁺，显著提高产品的纯度，同时也有效解决因长时间浓缩碳酸钠溶液，使得无水碳酸钠成品澄清度不高，致使产品合格率较低的问题。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1：

(1).将40kg工业碳酸钠溶于水制成工业碳酸钠水溶液，用氢氧化钠调该工业碳酸钠水溶液Ph值至14，搅拌加热至60℃，反应1小时，保温2小时后，过滤得去M_g ²⁺、C_a ²⁺碳酸钠水溶液。

(2).在去M_g ²⁺、C_a ²⁺碳酸钠水溶液中加入100ml双氧水，保温23小时后，过滤得去F_e ²⁺碳酸钠水溶液。

(3).向去F_e ²⁺碳酸钠水溶液中通入CO₂达饱和，得到有碳酸氢钠沉淀析出的碳酸氢钠水溶液。

(4).吸滤碳酸氢钠水溶液，得到碳酸氢钠结晶。

(5).将碳酸氢钠结晶水洗后，用脱水机脱水，把脱水后的碳酸氢钠结晶放入干燥箱内恒温干燥，烘干温度290℃，烘干时间为5小时，即得基准试剂无水碳酸钠成品。

实施例2：

(1).将50kg工业碳酸钠溶于水制成工业碳酸钠水溶液，用氢氧化钠调该工业碳酸钠水溶液Ph值至13.5，搅拌加热至55℃，反应0.5小时，保温2.5小时后，过滤得去M_g ²⁺、C_a ²⁺碳酸钠水溶液。

(2).在去M_g ²⁺、C_a ²⁺碳酸钠水溶液中加入125ml双氧水，保温22小时后，过滤得去F_e ²⁺碳酸钠水溶液。

(3).向去F_e ²⁺碳酸钠水溶液中通入CO₂达饱和，得到有碳酸氢钠沉淀析出的碳酸氢钠水溶液。

(4).吸滤碳酸氢钠水溶液，得到碳酸氢钠结晶。

(5).将碳酸氢钠结晶水洗后，用脱水机脱水，把脱水后的碳酸氢钠结晶放入干燥箱内恒温干燥，烘干温度295℃，烘干时间为4.5小时，即得基准试剂无水碳酸钠成品。

实施例3：

(1).将100kg工业碳酸钠溶于水制成工业碳酸钠水溶液，用氢氧化钠调该工业碳酸钠水溶液Ph值至13，搅拌加热至65℃，反应1.5小时，保温1.5小时后，过滤得去M_g ²⁺、C_a ²⁺碳酸钠水溶液。

(2).在去M_g ²⁺、C_a ²⁺碳酸钠水溶液中加入250ml双氧水，保温22小时后，过滤得去F_e ²⁺碳酸钠水溶液。

(3).向去F_e ²⁺碳酸钠水溶液中通入CO₂达饱和，得到有碳酸氢钠沉淀析出的碳酸氢钠水溶液。

(4).吸滤碳酸氢钠水溶液，得到碳酸氢钠结晶。

(5).将碳酸氢钠结晶水洗后，用脱水机脱水，把脱水后的碳酸氢钠结晶放入干燥箱内恒温干燥，烘干温度300℃，烘干时间为4小时，即得基准试剂无水碳酸钠成品。

Claims (3)

1.一种无水碳酸钠的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤包括：

(1).将工业碳酸钠溶于水制成工业碳酸钠水溶液，用氢氧化钠调该工业碳酸钠水溶液Ph值至13～14，搅拌加热至55～65℃，反应0.5～1.5小时，保温1.5～2.5小时后，过滤得去M_g ²⁺、C_a ²⁺碳酸钠水溶液；

(2).在去M_g ²⁺、C_a ²⁺碳酸钠水溶液中加入双氧水，保温22～24小时后，过滤得去F_e ²⁺碳酸钠水溶液；

(3).向去F_e ²⁺碳酸钠水溶液中通入CO₂达饱和，得到有碳酸氢钠沉淀析出的碳酸氢钠水溶液；

(4).吸滤碳酸氢钠水溶液，得到碳酸氢钠结晶；

(5).将碳酸氢钠结晶水洗后，脱水，将脱水后的碳酸氢钠结晶干燥，即得基准试剂无水碳酸钠成品。

2.根据权利要求1所述的无水碳酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中双氧水与工业碳酸钠的重量比为1∶400。

3.根据权利要求1所述的无水碳酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中脱水后的碳酸氢钠结晶干燥温度为290℃～300℃，干燥时间为4～5小时。