CN101531633B - 一种喹哪啶的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及由靛红制备所得喹哪啶的纯化方法，首先在10～70℃下，将喹哪啶用质量百分比浓度在10％～40％之间的碱溶液溶解，或直接向由靛红制备喹哪啶后的反应产物液中加入质量百分比10％～40％之间的碱溶液，控制喹哪啶的水溶液pH在8～9之间，过滤，保留滤液；然后向50～70℃下的上述滤液中加入酸，调节滤液pH至4～5，过滤，洗涤滤饼，烘干即得喹哪啶纯品。本发明纯化后的喹哪啶产品中钙离子含量在500mg/kg以下，喹哪啶的纯度在95％以上。此外，本发明简单，易操作。
Description
技术领域
本发明涉及一种由靛红制备所得喹哪啶的纯化方法从而制得高纯度喹哪啶。
背景技术
喹哪啶(3-羟基喹哪啶-4-羧酸)是制备C.I.分散黄54、64主要中间体，也是用于合成高档酸染料的主要中间体。现有技术中，喹哪啶的制备方法之一是以靛红为原料合成，该方法主要包括如下步骤：
1、取代反应：一氯丙酮与氢氧化钙的羟基取代反应，生成1-羟基丙酮，方程式表示：
2、缩合反应：步骤1产物与靛红在水介质中发生缩合反应，并重新闭环生成喹哪啶产品。由以下反应方程式表示：
该方法简单，易操作，但是生成喹哪啶产品中钙离子含量高达4800mg/kg，成品纯度低(仅90％左右)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题提供一种喹哪啶的纯化方法，该方法操作简单，可有效除去由靛红合成所得的喹哪啶中的有机杂质和钙离子，从而得到高纯度喹哪啶。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种由靛红制备所得喹哪啶的纯化方法，所述喹哪啶的化学名称为3-羟基喹哪啶-4-羧酸，该方法包括如下步骤：
(1)、在10～70℃下，将喹哪啶用质量百分比浓度在10％～40％之间的碱溶液溶解，或直接向由靛红制备喹哪啶后的反应产物液中加入质量百分比10％～40％之间的碱溶液，控制喹哪啶的水溶液pH在8～9之间，过滤，保留滤液；
(2)、向50～70℃下的上述滤液中加入酸，调节滤液pH至4～5，过滤，洗涤滤饼，烘干即得喹哪啶纯品。
步骤(1)中使用到的碱可以是选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾以及碳酸氢钠中的一种或多种。
所用的碱溶液的质量百分比浓度优选为25～35％。
所使用的酸可以是选自盐酸、硫酸、磷酸、醋酸中的一种或多种。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
由靛红制备所得喹哪啶在碱性条件下溶解，而其中的有机杂质不溶解，并且其中含有的大量钙离子也沉淀析出，因此，进一步通过过滤，即可将有机杂质和大量的钙离子除去，溶解后的喹哪啶在酸性条件下重新析出，经本发明纯化后的喹哪啶产品中钙离子含量在500mg/kg以下，喹哪啶的纯度在95％以上。此外，本发明简单，易操作。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行说明，但不限于此实施例。
在1000ml四口烧瓶中加入水400ml，加入氧化钙150克，再投入14.7克(0.1mol)靛红，升温至65～80℃，滴加一氯丙酮12克，温度85～90℃，反应5小时得到含有喹哪啶的产物溶液。
将上述产物溶液降温至60℃，用30％氢氧化钠溶液调节pH至8～9，过滤，保留滤液；
所得滤液在60～65℃下，用盐酸调节pH至4～5，析出，过滤，水洗，滤饼烘干，得喹哪啶成品19克。该成品经化学分析，纯度为95％，其中钙离子含量为450mg/kg左右。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种由靛红制备所得喹哪啶的纯化方法，所述喹哪啶的化学名称为3-羟基喹哪啶-4-羧酸，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)、在10～70℃下，将喹哪啶用质量百分比浓度在10％～40％之间的碱溶液溶解，或直接向由靛红制备喹哪啶后的反应产物液中加入质量百分比10％～40％之间的碱溶液，控制喹哪啶的水溶液pH在8～9之间，过滤，保留滤液；
(2)、向50～70℃下的上述滤液中加入酸，调节滤液pH至4～5，过滤，洗涤滤饼，烘干即得喹哪啶成品。
2.根据权利要求1所述的喹哪啶的纯化方法，其特征在于：步骤(1)中使用到的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾以及碳酸氢钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的喹哪啶的纯化方法，其特征在于：所述的碱溶液的质量百分比浓度为25～35％。
4.根据权利要求1所述的喹哪啶的纯化方法，其特征在于：所使用的酸选自盐酸、硫酸、磷酸、醋酸中的一种或多种。
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