CN106745321B - 颗粒状六水合三氯化铁的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种颗粒状六水合三氯化铁的生产方法，上述颗粒状六水合三氯化铁的生产方法向盐酸溶液中直接加入固体氯化亚铁，通过氧化反应获得三氯化铁溶液，对三氯化铁溶液进行蒸发浓缩，冷却结晶获得固液体积比为(0.8～1.2)∶(0.98～1.1)的固体悬浮液，随后对固体悬浮液进行固液分离、粉粹造粒，获得纯度较高且不易潮解的颗粒状六水合三氯化铁。此外，上述颗粒状六水合三氯化铁的生产方法无需配套传统氯碱工业生产线及冷库设施，无需进行人工放料装模及人工脱模，工艺简单。

Description

颗粒状六水合三氯化铁的生产方法

技术领域

本发明涉及三氯化铁生产方法技术领域，特别是涉及一种颗粒状六水合三氯化铁的生产方法。

背景技术

目前，三氯化铁作为传统的化工药剂，在水处理、印制电路板蚀刻、颜料等方面得到广泛的应用，尤其是在水处理方面。虽然铁盐净水剂和铝盐净水剂都有较好的效果，但是铝盐净水剂的残余铝会导致老年痴呆症的问题发生，因此，以三氯化铁为主要成分的铁盐净水剂正逐步取代铝盐净水剂，成为主要的水处理剂。

传统的固体三氯化铁生产工艺主要分为两类：

一类为以氯气和铁屑作为原料的氯化法来生产三氯化铁。该方法利用三氯化铁的升华性质来生产无水三氯化铁。然而，该方法生产的无水三氯化铁极易潮解，保质期短，且在潮解的过程中会释放大量的热量，为产品的运输。储存及现场使用带来了极大的安全隐患。同时，该生产方法既需配套传统氯碱工业生产线，又需要消耗大量铁资源，且反应温度超过700℃，工艺复杂，生产及设备维护成本高。

另一类为以酸洗废液和铁屑为原料的氯气氧化法或氧气氧化法，此类方法先获得液体三氯化铁，再经蒸发浓缩、冷却结晶、装模、冷库养晶、脱模，获得固体三氯化铁。然而，由于酸洗废液中混有杂质，最终导致产品纯度较低。且此类方法需要配套冷库设施，还需进行人工放料装模、人工脱模，工艺复杂。同时，此类方法获得的三氯化铁产品极易潮解，保质期短，在温度为25℃以下时，保质期为一年，在温度为25℃以上时，保质期仅为三个月。

发明内容

基于此，有必要针对传统的三氯化铁生产工艺生产的固体三氯化铁纯度较低、易潮解且工艺复杂的问题，提供一种颗粒状六水合三氯化铁的生产方法。

一种颗粒状六水合三氯化铁的生产方法，包括如下步骤：

向盐酸溶液中加入固体氯化亚铁，配制氯化亚铁溶液，调整所述氯化亚铁溶液中Fe²⁺/HCl的摩尔比，使得所述摩尔比为(0.9～1.01)∶(0.98～1.04)；

在预设压强下，在预设温度范围内，向所述氯化亚铁溶液中加入亚硝酸钠和氧气，充分反应后获得三氯化铁溶液；

对所述三氯化铁溶液进行蒸发浓缩，获得浓缩液；

对所述浓缩液进行冷却结晶，获得固体悬浮液，所述固体悬浮液的固液体积比为(0.8～1.2)∶(0.98～1.1)；

对所述固体悬浮液进行固液分离，获得六水合三氯化铁固体；

对所述六水合三氯化铁固体依次进行粉粹和造粒，获得颗粒状六水合三氯化铁。

在其中一个实施例中，所述氯化亚铁溶液中Fe²⁺/HCl的所述摩尔比为1∶1.03。

在其中一个实施例中，所述对所述三氯化铁溶液进行蒸发浓缩，包括：对所述三氯化铁溶液进行蒸发浓缩，获得饱和的三氯化铁浓缩液。

在其中一个实施例中，所述固液体积比为1∶1。

在其中一个实施例中，所述在预设压强下，在预设温度范围内，向所述氯化亚铁溶液中加入亚硝酸钠和氧气，充分反应后获得三氯化铁溶液，还包括如下步骤：

采用液碱，对反应过程中排出的气体进行吸收，所得产物循环用于反应。

在其中一个实施例中，所述固液分离为离心分离或抽滤。

在其中一个实施例中，所述亚硝酸钠的加入量为氯化亚铁溶液质量的0.1％～0.5％。

在其中一个实施例中，所述预设压强为0.05MPa～0.20MPa。

在其中一个实施例中，所述预设温度范围为50℃～100℃。

在其中一个实施例中，所述造粒为挤压造粒。

上述颗粒状六水合三氯化铁的生产方法，向盐酸溶液中直接加入固体氯化亚铁，通过氧化反应获得三氯化铁溶液，对三氯化铁溶液进行蒸发浓缩，冷却结晶获得固液体积比为(0.8～1.2)∶(0.98～1.1)的固体悬浮液，随后对固体悬浮液进行固液分离、粉粹造粒，获得纯度较高且不易潮解的颗粒状六水合三氯化铁。此外，上述颗粒状六水合三氯化铁的生产方法无需配套传统氯碱工业生产线及冷库设施，无需进行人工放料装模及人工脱模，工艺简单。

附图说明

图1为一实施方式的颗粒状六水合三氯化铁的生产方法流程图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

如图1所示的一实施方式的颗粒状六水合三氯化铁的生产方法，包括如下步骤。

S110：向盐酸溶液中加入固体氯化亚铁，配制氯化亚铁溶液，调整所述氯化亚铁溶液中Fe²⁺/HCl的摩尔比，使得所述摩尔比为(0.9～1.01)∶(0.98～1.04)。

为了提高产品颗粒状六水合三氯化铁的纯度，例如，向盐酸溶液中直接加入固体氯化亚铁。又如，向盐酸溶液中加入纯度为80％～90％的四水合氯化亚铁固体。这样，通过对反应原料进行控制，选取高纯度的固体氯化亚铁，实现了从源头上避免大量杂质最终进入产品颗粒状六水合三氯化铁中，从而能够获得较高纯度的颗粒状六水合三氯化铁。

例如，向盐酸溶液中加入固体氯化亚铁，充分搅拌，使得固体氯化亚铁完全溶解，获得氯化亚铁溶液。又如，盐酸为工业盐酸，能够较好地降低生产成本。又如，以HCl计，工业盐酸的酸度为31.01％～31.16％。

在后续反应中，为了使得二价铁离子完全氧化成三价铁离子，例如，向氯化亚铁溶液中加入固体氯化亚铁或盐酸，调整氯化亚铁溶液中Fe²⁺/HCl的摩尔比，使得氯化亚铁溶液中Fe²⁺/HCl的摩尔比为(0.9～1.01)∶(0.98～1.04)。又如，调整氯化亚铁溶液中Fe²⁺/HCl的摩尔比，使得氯化亚铁溶液中Fe²⁺/HCl的摩尔比为(0.9～1.01)∶(0.98～1.04)。又如，调整氯化亚铁溶液中Fe²⁺/HCl的摩尔比，使得氯化亚铁溶液中Fe²⁺/HCl的摩尔比为(0.9～0.98)∶(0.98～1.04)。又如，调整氯化亚铁溶液中Fe²⁺/HCl的摩尔比，使得氯化亚铁溶液中Fe²⁺/HCl的摩尔比为(0.95～1)∶(0.98～1.04)。又如，调整氯化亚铁溶液中Fe²⁺/HCl的摩尔比，使得氯化亚铁溶液中Fe²⁺/HCl的摩尔比为(0.9～1.01)∶(0.99～1)。又如，调整氯化亚铁溶液中Fe²⁺/HCl的摩尔比，使得氯化亚铁溶液中Fe²⁺/HCl的摩尔比为(0.9～1.01)∶(1.～1.03)。又如，调整氯化亚铁溶液中Fe²⁺/HCl的摩尔比，使得氯化亚铁溶液中Fe²⁺/HCl的摩尔比为1∶1.03。通过合理设计氯化亚铁溶液中Fe²⁺/HCl的摩尔比，使得二价铁离子在后续反应中易于完全氧化成三价铁离子，同时，也避免了由于盐酸或固体氯化亚铁的过量加入所导致的多余原料残余在反应液中，最终进入产品颗粒状六水合三氯化铁中，影响产品的纯度；还避免了盐酸或固体氯化亚铁的不足量加入所导致的氧化反应不完全的问题出现。又如，向氯化亚铁溶液中加入的盐酸为工业盐酸，又如，以HCl计，工业盐酸的酸度为31.01％～31.16％。

S120：在预设压强下，在预设温度范围内，向氯化亚铁溶液中加入亚硝酸钠和氧气，充分反应后获得三氯化铁溶液。

在本实施例中，亚硝酸钠为催化剂，氧气为氧化剂，氧化反应的反应机理如下所示：

HCl+NaNO₂＝HNO₂+NaCl

HCl+HNO₂+FeCl₂＝FeCl₃+NO+H₂O

2NO+O₂＝2NO₂

2HCl+NO₂+2FeCl₂＝2FeCl₃+NO↑+H₂O

例如，所述预设压强为0.05MPa～0.20MPa；及/或，所述预设温度范围为50℃～100℃。具体地，将氯化亚铁溶液转移至氧化反应釜中，从反应釜的顶部加入亚硝酸钠，从反应釜的中部或底部通入氧气，氧气快速均匀分散在氯化亚铁溶液中，控制氧化反应釜中的压强范围为0.05MPa～0.20MPa，温度范围为50℃～100℃，充分反应后获得三氯化铁溶液。例如，预设压强为0.05MPa、0.08MPa、0.10MPa、0.15MPa、0.16MPa或0.20MPa；又如，所述预设温度范围为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃。

例如，亚硝酸钠的加入量为氯化亚铁溶液质量的0.1％～0.5％。又如，亚硝酸钠的加入量为氯化亚铁溶液质量的0.21％～0.32％。又如，亚硝酸钠的加入量为氯化亚铁溶液质量的0.3％～0.4％。亚硝酸钠的加入量为氯化亚铁溶液质量的0.1％、0.3％、0.4％或0.5％。需要说明的是，当亚硝酸钠的加入量低于氯化亚铁溶液质量的0.1％时，将会降低反应速率；当亚硝酸钠的加入量高于氯化亚铁溶液质量的0.5％时，将会导致催化剂的加入量过量，过量的催化剂易于带入产品颗粒状六水合三氯化铁中，影响产品的纯度。当亚硝酸钠的加入量为氯化亚铁溶液质量的0.1％～0.5％，既能够获得较快的反应速率，又能够避免过量的催化剂带入产品颗粒状六水合三氯化铁中，影响产品的纯度。

可以理解，排出的NO_x气体将会带来环境污染，为了避免上述情况的发生，例如，采用液碱，对反应过程中排出的气体进行吸收，所得产物亚硝酸钠水溶液作为催化剂，循环用于S120的反应。又如，采用液碱进行二级吸收，对反应过程中排出的气体进行充分吸收，所得产物亚硝酸钠水溶液作为催化剂，循环用于S120的反应，进一步避免了NO_x气体的排出。这样，既能够避免排出的NO_x气体带来环境污染，又能够实现反应原料的循环利用，节约了生产成本。

为了确保溶液中的Fe²⁺完全氧化成Fe³⁺，例如，在氧化反应过程中或氧化反应完成后，对反应液进行取样检测，判断反应液中是否含有Fe²⁺。例如，在氧化反应过程中，对反应液进行取样，向样液中加入六氰合铁(III)酸钾溶液，若生成带有特征蓝色的铁氰化亚铁沉淀，则反应液中含有Fe²⁺，需继续进行氧化。这样，能够确保高含锌废酸中的Fe²⁺完全氧化成Fe³⁺。

S130：对三氯化铁溶液进行蒸发浓缩，获得浓缩液。

例如，为了后续步骤中三氯化铁溶液更易于冷却结晶，对三氯化铁溶液进行蒸发浓缩，获得饱和的三氯化铁浓缩液，此时，溶液中三氯化铁浓度为58％～62％。

例如，采用水蒸气为热源，对三氯化铁溶液进行蒸发浓缩。具体地，又如，采用强制循环式蒸发器对三氯化铁溶液进行蒸发浓缩，这样，能够提高溶液的循环速度，避免溶液加热面上出现结垢，进而影响产品颗粒状六水合三氯化铁的纯度。

S140：对浓缩液进行冷却结晶，获得固体悬浮液，固体悬浮液的固液体积比为(0.8～1.2)∶(0.98～1.1)。

例如，将浓缩液转移至反应釜中，对反应釜中的浓缩液进行搅拌，加快浓缩液的降温速度。进一步地，采用降温的方式，降低浓缩液的温度，加快三氯化铁晶粒的成长速度，进而加快六水合三氯化铁从溶液中的析出速度，又如，向浓缩液中加入20kg～38kg的三氯化铁固体作为晶种，使得浓缩液中更易形成三氯化铁结晶体。

可以理解，浓缩液中三氯化铁全部析出，生成的六水合三氯化铁固体中不可避免地会掺杂有结合6.5个结晶水或者7个结晶水的三氯化铁，同时，六水合三氯化铁固体内部不可避免地会包裹多余的水分，上述情况均会造成六水合三氯化铁固体的纯度降低。

为了解决上述问题，一方面，对浓缩液进行冷却结晶，获得固液体积比为(0.8～1.2)∶(0.98～1.1)的固体悬浮液，之后，不继续进行冷却结晶，便进行后续步骤的操作。这样，避免了生成的六水合三氯化铁固体中掺杂有结合6.5个结晶水或者7个结晶水的三氯化铁的固体出现，进而能够在后续步骤中获得纯度较高的六水合三氯化铁固体。进一步地，又如，获得固液体积比为(0.9～1.06)∶(0.98～1.1)的固体悬浮液，又如，获得固液体积比为(1.01～1.18)∶(0.98～1.1)的固体悬浮液，又如，获得固液体积比为(0.9～1.01)∶(0.99～1.03)的固体悬浮液，又如，获得固液体积比为(0.9～1.01)∶(1.01～1.08)的固体悬浮液，又如，获得固液体积比为1∶1的固体悬浮液。通过反复试验，当固液体积比过高时，生成的六水合三氯化铁固体中易掺杂结合6.5个结晶水或者7个结晶水的三氯化铁的固体，当固液体积比过低时，不利于提高产品的产率，当固液体积比为(0.8～1.2)∶(0.98～1.1)时，即能够获得较好的产品的产率，又能够在后续步骤中获得纯度较高的六水合三氯化铁固体。

另一方面，在对浓缩液进行降温结晶的整个过程中，对浓缩液进行持续搅拌，这样，能够避免出现大块六水合三氯化铁结晶块，进而在一定程度上避免了块状六水合三氯化铁结晶块内部易于包裹多余的水分所导致的六水合三氯化铁固体纯度较低的情况出现。

由此，在持续搅拌的情况下，对浓缩液进行降温冷却结晶，获得固液体积比为(0.8～1.2)∶(0.98～1.1)的固体悬浮液，这样，能够在后续步骤中获得纯度较高的六水合三氯化铁固体，

S150：对固体悬浮液进行固液分离，获得六水合三氯化铁固体。

例如，采用离心分离或抽滤的方式对固体悬浮液进行固液分离，获得六水合三氯化铁固体，六水合三氯化铁固体为体积较大的块状结构。又如，将固体悬浮液加入平板吊袋式离心机中，进行固液分离，具体地，将固体悬浮液加入平板吊袋式离心机中，固体悬浮液的加入量为离心机有效容积的三分之二，离心机的转速为300r/min～500r/min，分离时间为3min～5min，实现固液的完全分离。

此外，分离获得的母液进行回收再利用，例如，采用液下泵将母液转回S140中的冷却结晶的反应釜中，进行回收再利用。

S160：对六水合三氯化铁固体依次进行粉粹和造粒，获得颗粒状六水合三氯化铁。

需要说明的是，传统工艺制备的六水合三氯化铁多为片状、粉末状或体积较大的块状结构，较难挤压成型，易于吸潮。

在本实施例中，通过S110中直接加入固体氯化亚铁，S140中对浓缩液进行冷却结晶，获得固液体积比为(0.8～1.2)∶(0.98～1.1)的固体悬浮液，及其余步骤的合理设计及互相配合，获得的六水合三氯化铁固体粉碎后极易造粒，且通过造粒获得的颗粒状的六水合三氯化铁不易潮解。一方面，颗粒状六水合三氯化铁与空气的直接接触面积小，能够有效缓解六水合三氯化铁易潮解的问题。另一方面，通过S110至S150的合理设计及互相配合，产品颗粒状六水合三氯化铁粒子内部杂质及多余水分子的含量较少，纯度较高，随后，通过挤压造粒的方式，能够形成较为紧实的颗粒状结构，较好地减少了单个颗粒的表层及内部可能存在的微小缝隙，这样，既能够在一定程度上避免空气中的水汽侵入颗粒的表层，进而能够缓解产品颗粒状六水合三氯化铁粒子露置于空气中时颗粒表层易于潮解的情况；又能够在一定程度上避免空气中的水汽从颗粒的表层侵入颗粒的内部，进而导致产品颗粒状六水合三氯化铁从内部开始潮解，发生内部潮解和外部潮解相配合加快潮解速度的情况出现。

例如，对体积较大的块状六水合三氯化铁固体进行粉粹，将粉粹后的六水合三氯化铁进行挤压造粒，获得颗粒状的三氯化铁。具体地，采用电动葫芦起吊体积较大的六水合三氯化铁，将其转入破粹机中进行粉粹，将粉粹后的六水合三氯化铁转入对辊挤压造粒机，进行挤压造粒，以获得粒径约为8mm～16mm球状三氯化铁。在能够获得结构紧实的颗粒状六水合三氯化铁的前提下，可以灵活采用其他的粉粹方式和挤压造粒方式，也可以制备其他形状的颗粒状六水合三氯化铁，例如，横截面为矩形、三角形及椭圆形中的任意一种，在此不做限制。

例如，S160后还包括如下步骤，对颗粒状六水合三氯化铁进行包装，具体地，采用提升机将完成造粒的颗粒状六水合三氯化铁输送包装机，具体操作步骤如下：控制仪表设定称重值-人工套袋-自动落料-自动称重-自动落袋-自动输送-人工热封口(内袋薄膜)-自动输送-人工辅助缝包-成品包输出，包装流程实现半自动化，降低人工成本。

上述颗粒状六水合三氯化铁的生产方法，向盐酸溶液中直接加入固体氯化亚铁，通过氧化反应获得三氯化铁溶液，对三氯化铁溶液进行蒸发浓缩，冷却结晶获得固液体积比为(0.8～1.2)∶(0.98～1.1)的固体悬浮液，随后对固体悬浮液进行固液分离、粉粹造粒，获得纯度较高且不易潮解的颗粒状六水合三氯化铁。此外，上述颗粒状六水合三氯化铁的生产方法无需配套传统氯碱工业生产线及冷库设施，无需进行人工放料装模及人工脱模，工艺简单。

下面继续给出具体实施例进行详细说明。

实施例1

在搅拌槽中加入2.6t工业盐酸，以HCl计，工业盐酸的酸度为0.52％。向工业盐酸中加入2.5t四水合氯化亚铁固体，搅拌溶解，获得氯化亚铁溶液。向氯化亚铁中继续加入1.35t工业盐酸，以HCl计，工业盐酸的酸度为31.16％，搅拌均匀，使溶液中Fe²⁺与HCl的摩尔比为1∶1.03；

将氯化亚铁溶液输送入氧化反应釜中，加入6.5kg催化剂亚硝酸钠溶液，氧气从反应釜的中部补入，控制反应釜内压力为0.08MPa，反应温度为75℃，通过循环泵，把反应溶液从反应釜的底部循环到反应釜的顶部，再从反应釜的顶部喷入反应釜中，持续氧化，产生的NO_x尾气采用液碱二级吸收，氧化结束后，检测溶液无亚铁离子，得到高纯度氯化铁溶液；

开启转料泵，将溶液暂存于中转槽，进行蒸发浓缩，将三氯化化铁溶液浓度提高为59.50％，制备三氯化铁饱和溶液。将饱和三氯化铁溶液置于冷却结晶釜中，加入20kg三氯化铁固体晶种，搅拌冷却，使溶液中固液比约为1∶1，进行离心分离。控制三氯化铁溶液加入量的体积为离心机体积2/3，开启离心机，调节转鼓转速为300r/min，分离时间8min，离心结束后，使用电动葫芦起吊团块状六水合三氯化铁固体，进入破碎机破碎。将破碎的氯化铁固体从顶部通入对辊挤压造粒机，进行挤压造粒，得到粒径约为8～16mm球状六水合三氯化铁固体。使用提升机将完成造粒三氯化铁输送包装机，制备出成品球状六水合三氯化铁固体。

案例2

在搅拌槽中加入3.2t工业盐酸，以HCl计，工业盐酸的酸度为0.76％。向工业盐酸中加入2.0t四水合氯化亚铁固体，搅拌溶解，获得氯化亚铁溶液。向氯化亚铁中继续加入1.72t工业盐酸，以HCl计，工业盐酸的酸度为31.01％，搅拌均匀，使溶液中Fe²⁺与HCl的摩尔比为1∶1.01；

将氯化亚铁溶液输送入氧化反应釜中，加入8.2kg催化剂亚硝酸钠溶液，氧气从反应釜的底部补入，控制反应釜内压力为0.05MPa，反应温度为82℃，通过循环泵，把反应溶液从反应釜的底部循环到反应釜的顶部，再从反应釜的顶部喷入反应釜中，持续氧化，产生的NO_x尾气采用液碱二级吸收，氧化结束后，检测溶液无亚铁离子，得到高纯度氯化铁溶液；

开启转料泵，将溶液暂存于中转槽，进行蒸发浓缩，将三氯化化铁溶液浓度提高为60.12％，制备三氯化铁饱和溶液。将饱和三氯化铁溶液置于冷却结晶釜中，加入38kg三氯化铁固体晶种，搅拌冷却，使溶液中固液比约为1∶1，进行离心分离。控制三氯化铁溶液的加入量体积为离心机体积2/3，开启离心机，调节转鼓转速为500r/min，分离时间6min，离心结束后，使用电动葫芦起吊团块状六水合三氯化铁固体，进入破碎机破碎。将破碎的氯化铁固体从顶部通入对辊挤压造粒机，进行挤压造粒，得到粒径约为8～16mm球状六水合三氯化铁固体。使用提升机将完成造粒三氯化铁输送包装机，制备出成品球状六水合三氯化铁固体。

性能测试

对实施例1和实施例2获得产品进行纯度测试，结果如下表1所示：

表1

需要说明的是，国家标准《水处理剂 氯化铁》对固体三氯化铁中杂质含量的要求为：FeCl₂的质量分数≤2％，As的质量分数≤0.0004，Pb的质量分数≤0.002，Hg的质量分数≤0.00002，Cd的质量分数≤0.0002，Cr的质量分数≤0.001。从上表1可以看出，实施例1和实施例2获得产品球状六水合三氯化铁固体的杂质含量很少，纯度很高，符合国家标准《水处理剂 氯化铁》对固体三氯化铁中杂质含量的要求。

对上述任一实施例中获得的颗粒状六水合三氯化铁固体进行潮解实验。

选取上述任一实施例中获得的颗粒状六水合三氯化铁固体作为样品例1，现有生产方法获得的较大体积的块状六水合三氯化铁固体作为对比例1，现有生产方法获得的粉状六水合三氯化铁固体作为对比例2，其中，块状六水合三氯化铁固体为长30cm、宽30cm及高20cm的块状结构。三类产品同步进行潮解实验，潮解实验的实验条件为：将样品例1、对比例1及对比例2的样品均放置在温度为30℃，湿度为80％的实验环境中，分别在2h后、10h后及18h后对各个样品进行观察，结果如下表2所示：

	0h	7h	18h
				样品例1	表面干燥，颜色呈黄色	表面稍微湿润，颜色呈浅棕色	样品仅变软
对比例1	表面干燥，颜色呈黄色	表面出现液滴，颜色呈棕黄色	样品变为溶液
				对比例2	表面干燥，颜色呈黄色	表面出现液滴，颜色呈棕黄色	样品表面化为溶液

表2

从上表2中，能够明显看出，相对于传统的六水合三氯化铁样品，颗粒状六水合三氯化铁具有较好的抗潮解性能。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种颗粒状六水合三氯化铁的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

向盐酸溶液中加入固体氯化亚铁，配制氯化亚铁溶液，调整所述氯化亚铁溶液中Fe²⁺/HCl的摩尔比，使得所述摩尔比为(0.9～1.01):(0.98～1.04)；

在预设压强下，在预设温度范围内，向所述氯化亚铁溶液中加入亚硝酸钠和氧气，充分反应后获得三氯化铁溶液；

对所述三氯化铁溶液进行蒸发浓缩，获得浓缩液；其中，浓缩液中三氯化铁浓度为58％～62％；采用强制循环式蒸发器对三氯化铁溶液进行蒸发浓缩；

对所述浓缩液进行冷却结晶，获得固体悬浮液，所述固体悬浮液的固液体积比为(0.8～1.2):(0.98～1.1)；

对所述固体悬浮液进行固液分离，获得六水合三氯化铁固体；

对所述六水合三氯化铁固体依次进行粉粹和造粒，获得颗粒状六水合三氯化铁。

2.根据权利要求1所述的颗粒状六水合三氯化铁的生产方法，其特征在于，所述氯化亚铁溶液中Fe²⁺/HCl的所述摩尔比为1:1.03。

3.根据权利要求1所述的颗粒状六水合三氯化铁的生产方法，其特征在于，所述对所述三氯化铁溶液进行蒸发浓缩，包括：

对所述三氯化铁溶液进行蒸发浓缩，获得饱和的三氯化铁浓缩液。

4.根据权利要求1所述的颗粒状六水合三氯化铁的生产方法，其特征在于，所述固液体积比为1:1。

5.根据权利要求1所述的颗粒状六水合三氯化铁的生产方法，其特征在于，所述在预设压强下，在预设温度范围内，向所述氯化亚铁溶液中加入亚硝酸钠和氧气，充分反应后获得三氯化铁溶液，还包括如下步骤：

采用液碱，对反应过程中排出的气体进行吸收，所得产物循环用于反应。

6.根据权利要求1所述的颗粒状六水合三氯化铁的生产方法，其特征在于，所述固液分离为离心分离或抽滤。

7.根据权利要求1所述的颗粒状六水合三氯化铁的生产方法，其特征在于，所述亚硝酸钠的加入量为氯化亚铁溶液质量的0.1％～0.5％。

8.根据权利要求1所述的颗粒状六水合三氯化铁的生产方法，其特征在于，所述预设压强为0.05MPa～0.20MPa。

9.根据权利要求1所述的颗粒状六水合三氯化铁的生产方法，其特征在于，所述预设温度范围为50℃～100℃。

10.根据权利要求1所述的颗粒状六水合三氯化铁的生产方法，其特征在于，所述造粒为挤压造粒。