CN102701257B - 一种防结块氯化锶的制备方法 - Google Patents

一种防结块氯化锶的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102701257B
CN102701257B CN201210180624.7A CN201210180624A CN102701257B CN 102701257 B CN102701257 B CN 102701257B CN 201210180624 A CN201210180624 A CN 201210180624A CN 102701257 B CN102701257 B CN 102701257B
Authority
CN
China
Prior art keywords
strontium chloride
strontium
product
preparation
add
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201210180624.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102701257A (zh
Inventor
申静
何从林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chongqing Xinshen Century New Materials Technology Co., Ltd.
Original Assignee
CHONGQING XINSHEN SHIJI CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CHONGQING XINSHEN SHIJI CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd filed Critical CHONGQING XINSHEN SHIJI CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Priority to CN201210180624.7A priority Critical patent/CN102701257B/zh
Publication of CN102701257A publication Critical patent/CN102701257A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102701257B publication Critical patent/CN102701257B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明公开一种防结块氯化锶的制备方法，包括如下步骤：将工业碳酸锶和工业盐酸加入反应釜中反应；除杂后将溶液的pH值调整到2-3之间；浓缩处理；结晶；离心处理；干燥处理等步骤氯化锶包装，制得氯化锶产品。本发明方法在氯化锶结晶前进行了晶种制备，采用添加过量产品氯化锶和少量醋酸，添加产品氯化锶在溶液中作为晶钟，以保证得到颗粒粗大的晶体，而少量的醋酸的存在可以改变氯化锶晶体的晶型，这样降低了结晶的过饱和度，有利于得到粗大的立方形晶体，且可抑制由于簇晶等不良结晶的形成。经干燥后，可得到长时间堆压而不结块的氯化锶产品。

Description

一种防结块氯化锶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氯化锶的制备工艺，具体涉及一种防结块氯化锶的制备方法。
背景技术
氯化锶是一种重要的无机精细化工产品，可以作为电解质助熔剂，生产烟花和其他锶盐原料，金属锶和锶合金电解原料，以及用于TFT—LCD液晶、PDP等离子彩电中。氯化锶是白色针状晶体，在空气中易吸潮，易溶于水，由于氯化锶自身含有6个结晶水，以及易吸潮，当温度高于60℃时会溶于自身的结晶水的特点，因此常规制备方法制得的氯化锶产品，存在产品干燥不充分、结块现象严重以及产品贮存时间短的缺陷，并且客户在使用过程中需要进行人工粉碎后才能使用，从而影响客户的使用，增加了客户使用的成本。
为解决氯化锶结块问题，长期以来，所属领域技术人员不断探索，进行了大量的研究。例如，本申请人在先公开的CN200910103791X“结块氯化锶的制备方法”，其从氯化锶的干燥工艺入手，采用振动流化床干燥机，并采用冷风和冷冻相结合的工艺，使氯化锶结块问题有了一定的突破，使其贮存时间得到了延长。但是，该方法并未能从氯化锶晶体形态上解决结块的问题，氯化锶在自然结晶过程中的晶体形态为针状晶型，并且由于氯化锶在冷却过程中容易形成较大的过饱和度，因此，得到的产品多为细小的针状晶型，这样的产品在堆放储运过程中仍然容易结块。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是从根本上改变氯化锶的结晶形态，提出了在冷却过程中添加产品氯化锶作为晶种，并加入适量醋酸作为晶型控制剂的组合工艺，得到了立方形晶体，解决采用现有制备方法制得的氯化锶产品结块和贮存时间短的缺陷。
实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种防结块氯化锶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将工业碳酸锶和工业盐酸加入反应釜中，进行反应，所述工业碳酸锶与工业碳酸的摩尔比值为2.1：1；
（2）将步骤（1）反应得到的溶液经过双氧水氧化、加硫酸除钡、调节pH除铁、钙及重金属离子，除杂后将溶液的pH值调整到2-3之间，再经过浓缩到饱和；
（3）将经步骤（2）浓缩处理的浓缩液放入结晶罐中，加入产品量的1-10%的成品氯化锶作为晶种，并加入0.1-1%的醋酸作为晶型控制剂，搅拌并缓慢降温结晶；
（4）将步骤（3）得到的结晶进行离心处理，并用0-5℃的纯水进行洗涤；
（5）将经步骤（4）离心处理后的产品进行干燥到六水氯化锶产品中游离水含量≤0.1%；
（6）将经步骤（5）干燥后的氯化锶包装，制得氯化锶产品。
本发明中主要涉及的化学反应有：
化料反应：                                                
Figure 2012101806247100002DEST_PATH_IMAGE001
除杂主要反应：
             
             
Figure 942482DEST_PATH_IMAGE004
             
Figure DEST_PATH_IMAGE005
本发明中，涉及的百分比（%）均为重量百分比。
相比现有技术，本发明具有如下优点：
1、本发明方法在氯化锶结晶前添加成品氯化锶作为晶种，并添加醋酸作为晶型控制剂，降低了结晶的过饱和度，改变了氯化锶晶体的晶型，抑制由于簇晶等不良结晶的形成。有利于得到粗大的立方形晶体，
2、通过本发明方法制得的氯化锶不易结块，延长了氯化锶的贮存时间，减少了客户的生产使用成本。
具体实施方式
下面结合实施例进一步对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
一种防结块氯化锶的制备方法，包括如下步骤：
（1）将工业碳酸锶和工业盐酸加入反应釜中，进行反应，所述工业碳酸锶与工业碳酸的摩尔比值为2.1：1；
（2）将步骤（1）反应得到的溶液经过双氧水氧化、加硫酸除钡、调节pH除铁、钙及重金属离子，除杂后将溶液的pH值调整到2-3之间，再经过浓缩到饱和；
（3）将经步骤（2）浓缩处理的浓缩液放入结晶罐中，加入产品量的4%（重量比）的成品氯化锶作为晶种，并加入0.2%（重量比）的醋酸作为晶型控制剂，搅拌并缓慢降温结晶；
（4）将步骤（3）得到的结晶进行离心处理，并用0-5℃的纯水进行洗涤；
（5）将经步骤（4）离心处理后的产品进行干燥到六水氯化锶产品中游离水含量≤0.1%；
（6）将经步骤（5）干燥后的氯化锶包装，制得氯化锶产品。
经本方法制备的氯化锶在6个月的压重结块性能测试中可以保持良好的松散状态。
实施例2：
（1）将工业碳酸锶和工业盐酸加入反应釜中，进行反应，所述工业碳酸锶与工业碳酸的摩尔比值为2.1：1；
（2）将步骤（1）反应得到的溶液经过双氧水氧化、加硫酸除钡、调节pH除铁、钙及重金属离子，除杂后将溶液的pH值调整到2-3之间，再经过浓缩到饱和；
（3）将经步骤（2）浓缩处理的浓缩液放入结晶罐中，加入产品量的5%（重量比）的成品氯化锶作为晶种，并加入0.5%（重量比）的醋酸作为晶型控制剂，搅拌并缓慢降温结晶；
（4）将步骤（3）得到的结晶进行离心处理，并用0-5℃的纯水进行洗涤；
（5）将经步骤（4）离心处理后的产品进行干燥到六水氯化锶产品中游离水含量≤0.1%；
（6）将经步骤（5）干燥后的氯化锶包装，制得氯化锶产品。
经本方法制备的氯化锶在6个月的压重结块性能测试中可以保持良好的松散状态。
实施例3：
（1）将工业碳酸锶和工业盐酸加入反应釜中，进行反应，所述工业碳酸锶与工业碳酸的摩尔比值为2.1：1；
（2）将步骤（1）反应得到的溶液经过双氧水氧化、加硫酸除钡、调节pH除铁、钙及重金属离子，除杂后将溶液的pH值调整到2-3之间，再经过浓缩到饱和；
（3）将经步骤（2）浓缩处理的浓缩液放入结晶罐中，加入产品量的6%（重量比）的成品氯化锶作为晶种，并加入0.6%（重量比）的醋酸作为晶型控制剂，搅拌并缓慢降温结晶；
（4）将步骤（3）得到的结晶进行离心处理，并用0-5℃的纯水进行洗涤；
（5）将经步骤（4）离心处理后的产品进行干燥到六水氯化锶产品中游离水含量≤0.1%；
（6）将经步骤（5）干燥后的氯化锶包装，制得氯化锶产品。
经本方法制备的氯化锶在6个月的压重结块性能测试中可以保持良好的松散状态。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1.一种防结块氯化锶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将工业碳酸锶和工业盐酸加入反应釜中，进行反应，所述工业碳酸锶与工业盐酸的摩尔比值为2.1：1；
（2）将步骤（1）反应得到的溶液经过双氧水氧化、加硫酸除钡、调节pH除钙及重金属离子，除杂后将溶液的pH值调整到2-3之间，再经过浓缩到饱和；
（3）将经步骤（2）浓缩处理的浓缩液放入结晶罐中，加入产品重量的1-10%的成品氯化锶作为晶种，并加入产品重量的0.1-1%的醋酸作为晶型控制剂，搅拌并缓慢降温结晶；
（4）将步骤（3）得到的结晶进行离心处理，并用0-5℃的纯水进行洗涤；
（5）将经步骤（4）离心处理后的产品进行干燥到六水氯化锶产品中游离水含量≤0.1%；
（6）将经步骤（5）干燥后的氯化锶包装，制得氯化锶产品。
2.根据权利要求1所述防结块氯化锶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中成品氯化锶的加入量为4%-6%。
3.根据权利要求1所述防结块氯化锶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中加入产品重量的0.2-0.4%的醋酸作为晶型控制剂。
CN201210180624.7A 2012-06-04 2012-06-04 一种防结块氯化锶的制备方法 Active CN102701257B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210180624.7A CN102701257B (zh) 2012-06-04 2012-06-04 一种防结块氯化锶的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210180624.7A CN102701257B (zh) 2012-06-04 2012-06-04 一种防结块氯化锶的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102701257A CN102701257A (zh) 2012-10-03
CN102701257B true CN102701257B (zh) 2014-02-05

Family

ID=46894397

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210180624.7A Active CN102701257B (zh) 2012-06-04 2012-06-04 一种防结块氯化锶的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102701257B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103387252B (zh) * 2013-07-31 2014-12-17 贵州红星发展股份有限公司 抗结块高纯氢氧化钡及其制备方法
CN104211101B (zh) * 2014-09-03 2016-03-23 华东理工大学 一种粗砂状六水氯化锶的制备方法
CN109179475A (zh) * 2018-09-25 2019-01-11 重庆大足红蝶锶业有限公司 一种氯化锶的制备方法
CN114229880B (zh) * 2021-12-24 2022-09-16 湖州国阳化学科技有限公司 一次结晶制得低钡工业氯化锶的方法及其获得的氯化锶

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101544391A (zh) * 2009-05-06 2009-09-30 重庆新申世纪化工有限公司 抗结块氯化锶的制备方法
CN102092760A (zh) * 2009-12-15 2011-06-15 钟德彬 抗结块氯化锶的制备方法
TW201141789A (en) * 2010-05-21 2011-12-01 Guizhou Redstar Developing Co Method for preparing strontium chloride hexahydrate
CN102303887B (zh) * 2011-08-10 2013-08-21 重庆元和精细化工有限公司 液晶专用氯化锶的生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102701257A (zh) 2012-10-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104944447B (zh) 一种电池级一水氢氧化锂的制备方法
CN106315625B (zh) 复合生产高纯单水氢氧化锂、高纯碳酸锂和电池级碳酸锂的方法
US1853275A (en) Manufacture of sodium carbonate from salt residues left by the evaporation of alkaline waters
CN102701257B (zh) 一种防结块氯化锶的制备方法
JP5241778B2 (ja) 塩化ストロンチウム六水和物の製造方法
WO2012083677A1 (zh) 无尘级单水氢氧化锂及其制备方法
US1759361A (en) Process of treating natural alkaline waters or brines to obtain therefrom commercially useful substances
CN104743581A (zh) 一种高纯氯化钾的制备工艺
CN103936034B (zh) 一种高纯碘化钠粉体的制备方法
CN111908488A (zh) 一种高纯试剂级氯化钾及其生产方法
CN104528766A (zh) 兑卤法生产氯化钾联产硫酸镁的装置及方法
CN108439436B (zh) 一种一水硫酸锂的制备工艺
CN103041612B (zh) 一种硝酸钠真空冷却结晶工艺中产品质量控制的方法
CN103496715A (zh) 一种焦化粗硫铵溶析结晶生产工业级优等品硫铵的方法
CN106745087A (zh) 一种元明粉的精制方法
CN106517289A (zh) 一种用低品位毒重石生产高纯氯化钡的方法
CN107963669B (zh) 一种工业级硫酸锰的除钙方法
CN115893449B (zh) 一种工业级钠碱混合液生产电子级氟化钠的方法
CN110835096A (zh) 利用电池级单水氢氧化锂制备高纯无水高氯酸锂的方法
CN111592017A (zh) 一种锂辉石压浸制备电池级氯化锂的方法
CN110127726A (zh) 一种熔盐氯化钾的制备方法
TWI751287B (zh) 次氯酸鈉五水合物之晶體及其製造方法
NO160072B (no) Fremgangsmaate ved fremstilling av magnesiumnitratheksahydrat.
CN105566098A (zh) 一种高纯度结晶乙酸钙和无水乙酸钙的联产方法
CN110498431A (zh) 一种高纯度球形氯化钾的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Shen Jing

Inventor before: Shen Jing

Inventor before: He Conglin

COR Change of bibliographic data
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: 402565 Yongxing Ercun, Jiuxian Town, Tongliang County, Chongqing

Patentee after: Chongqing Xinshen Century New Materials Technology Co., Ltd.

Address before: 402565 Yongxing Ercun, Jiuxian Town, Tongliang County, Chongqing

Patentee before: Chongqing Xinshen Shiji Chemical Industry Co., Ltd.

CP01 Change in the name or title of a patent holder