CN102303887B - 液晶专用氯化锶的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于液晶产品生产的专用六水氯化锶原料的生产方法；步骤包括：用菱锶矿和盐酸为原料，得到混合溶液；浓缩到40～45波美度冷却到10℃以下结晶，然后将粗品氯化锶溶解于纯水中，调整浓度到40波美度，升温到90℃以上，按一定比例投入氢氧化锶辅料，将溶液pH值调整到12以上，继续升温到沸腾后静置1～2小时后，压滤；冷却重结晶；然后进行离心，烘干包装得成品；产品性能指标就远高于行业标准，并且通过这样的方法生产的产品品质稳定，不会明显波动；利用本发明的直接生产成本低于5000元/吨，比以工业碳酸锶为原料的直接生产成本低1000元/吨以上，具有良好的市场推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及六水氯化锶的生产方法，尤其是用于液晶玻璃基板等产品生产的专用六水氯化锶原料的生产方法。
背景技术
液晶产品生产所使用的专用氯化锶的行业标准要求如下：
SrCl2·6H2O＞＞99.5％；
Ba＜＜0.05％；
Ca＜＜0.05％；
Na＜＜0.02％；
Fe＜＜0.0005％；
Mg＜＜0.0002％；
SO4＜＜0.005％；
且产品松散、不结块。
目前国内外均采用工业碳酸锶为原料生产液晶专用氯化锶，具体就是用碳酸锶和盐酸进行反应，得到氯化锶溶液，进行硫酸除钡处理，再经过过滤，浓缩，冷却结晶，离心脱水得成品。
这样的生产工艺存在以下缺点：
1、成本高，由于工业碳酸锶原料价格高，而且工业碳酸锶中碳酸钡含量平均在1.5％左右，必须进行除钡处理，除钡时，同时会沉淀大量的锶元素，碳酸锶消耗较高，一般达0.8吨的产品消耗(理论消耗为0.6吨)，这就进一步增加了成本，该方法生产的氯化锶直接生产成本在6000元/吨以上。
2：由于液晶专用氯化锶产品的钡含量控制指标要求很严格(要求钡含量小于0.05％，镁含量小于0.0002％)，而除钡工艺目前不成熟，造成产品质量不稳定，给后续的液晶产品生产造成极大的不稳定因素。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种纯度高、质量稳定的液晶专用氯化锶生产方法。
本发明的具体技术方案是：一种液晶专用氯化锶的生产方法，步骤包括：
a、用菱锶矿或工业碳酸锶和盐酸为原料，反应后得到主要成分为氯化钙和氯化锶的混合溶液；
b、混合溶液经过初步除杂后，浓缩到40～45波美度后冷却到10℃以下结晶，将粗品氯化锶以晶体形式析出，其中降温冷却过程具体是：溶液温度在48℃前，降温速度为2℃/小时；溶液温度在40℃～48℃范围，降温速度为1.2℃/小时；溶液温度小于40℃，降温速度为1.5℃/小时；
c、将粗品氯化锶溶解于纯水中，调整浓度到40～45波美度，升温到90℃以上，投入氢氧化锶辅料，将溶液PH值到12以上，继续升温到沸腾后静置1～2小时后，压滤；
d、将压滤液进行冷却结晶，具体是冷却到10℃以下重结晶，降温冷却速度为：溶液温度在48℃前，降温速度为2℃/小时，溶液温度在40℃～48℃范围，降温速度为1.2℃/小时，溶液温度小于40℃，降温速度为1.5℃/小时；然后进行离心，烘干包装得成品。
上述技术方案中：步骤a主要是将原料用盐酸转化成氯化锶溶液。当然，原料中存在的钙盐会转化为氯化钙，钡盐会部分溶解转化为氯化钡进入混合溶液。
通过步骤b的第一次结晶处理，利用其特殊的工艺温度，取得显著的技术效果，可以使大量钡离子、镁离子进入氯化钙母液中，溶液中钡含量极低，确保最终产品钡含量较低并且稳定。结晶后粗的氯化锶产品中晶体钡含量会小于0.1％，为进一步降低钡含量奠定了基础。
再经过步骤c的碱性环境处理，溶液中钙离子、钡离子含量进一步降低；经过步骤d的重复结晶，产品性能指标就远高于行业标准，并且通过这样的方法生产的产品品质稳定，不会明显波动。
而本发明中要稳定地获得高品质产品，浓缩的溶液浓度和冷却速度、温度必须严格按照工艺控要求控制。
进一步的改进是：所述的步骤a中，采用低品位菱锶矿和盐酸为原料。所述的低品位菱锶矿也就是成分包括：碳酸锶含量为40～60％、碳酸钙含量为15-25％、硫酸锶含量为18～25％的菱锶矿。这样的矿石原料分布较广，原料成本更低廉。可以降低生产成本。
利用菱锶矿为原料尤其适合本发明的技术方案，具体体现在：步骤a中未发生反应的为硫酸锶矿渣，该矿渣可卖给碳酸锶工厂作为生产碳酸锶的原料。利用这样的菱锶矿直接生产氯化锶，矿石单耗为2吨左右；同时产生的氯化钙、氯化钡成分存在于母液中，可用于生产二水氯化钙产品，生产成本显著降低。
还可以是：所述的步骤c中使用的纯水由步骤d中的离心后的母液代替。这样一方面节约用水，降低生产成本和降低废水处理难度，同时又可以利用母液中微量的氯化锶作为晶种，引发氯化锶结晶，提高结晶速度，提高生产效率。
进一步的，所述的步骤b和/或步骤c中，溶液浓度为40波美度。这样结效果更好，产品品质最佳。
本发明中得到纯度高的氯化锶结晶体的关键在于结晶过程的控制。所生产的液晶专用氯化锶经试验分析性能指标如下：SrCl2·6H2O：99.8％以上，Ba：＜＜0.02％，Ca：＜＜0.03％，Na：＜＜0.01％，Fe＜＜0.0002％，Mg＜＜0.0001％，SO4＜＜0.005％；并且产品松散、不结块；经过多次重复性试验，所得产品结果接近，质量稳定。钡含量稳定保持在0.02％以下。
利用本发明的直接生产成本低于5000元/吨，比以工业碳酸锶为原料的直接生产成本低1000元/吨以上，具有良好的市场推广价值。
具体实施方式
为使本领域技术人员更详细的了解本发明的使用方法和技术效果，提供以下实施例和相应的检测数据。
现有技术的生产工艺的每吨产品的成本如下举例所示：
碳酸锶：5800元/吨、单耗0.8吨、成本：4640元；
盐酸：500元/吨、单耗1.1吨、成本：550元；
煤炭：900元/吨、单耗0.5吨、成本：450元；
其他原料和成本合计1000元；
现有技术中每生产一吨产品的成本合计：6640元。
实施例一
用工业碳酸锶和盐酸为原料，所得溶液浓缩到40波美度后冷却结晶；粗品氯化锶溶解于纯水中，调整浓度到40波美度，升温到95℃，投入氢氧化锶辅料，直至溶液PH值到12，继续升温到沸腾后静置2小时后，压滤；
再将压滤液进行冷却结晶，具体是冷却温度在9℃，然后降温冷却结晶；离心、烘干得样品1。
实施例二
用低品位菱锶矿(碳酸锶含量为58％、碳酸钙含量为19％、硫酸锶含量为23％的菱锶矿)和盐酸为原料得到主要成分为氯化钙和氯化锶的混合溶液；
混合溶液经过初步除杂后，浓缩到40波美度后冷却到10℃结晶；
将粗品氯化锶溶解于母液中，调整浓度到40波美度，升温到90℃，按一定比例投入氢氧化锶辅料，直至溶液PH值到12，继续升温到沸腾后静置1小时后，压滤；
将压滤液进行冷却结晶，具体是冷却到10℃；然后进行离心，烘干包装得样品2。
表1为本实施例的每吨产品的成本分析表：
| 项目 | 单耗/吨 | 单价/元/吨 | 价格/元 |
| 菱锶矿 | 2 | 650 | 1300 |
| 盐酸 | 2 | 500 | 1000 |
| 煤炭 | 0.6 | 900 | 540 |
| 其他 | 1600 | ||
| 合计 | 4440 |
实施例三
用低品位菱锶矿(碳酸锶含量为55％、碳酸钙含量为22％、硫酸锶含量为20％的菱锶矿、其他3％)和盐酸为原料得到主要成分为氯化钙和氯化锶的混合溶液；
混合溶液经过初步除杂后，浓缩到40波美度后冷却到10℃结晶；
将粗品氯化锶溶解于母液中，调整浓度到40波美度，升温到90℃，按一定比例投入氢氧化锶辅料，直至溶液PH值到12，继续升温到沸腾后静置2小时后，压滤；
将压滤液进行冷却结晶，具体是冷却到7℃；然后进行离心，烘干包装得样品3。
表2为每吨产品的成本分析表：
| 项目 | 单耗/吨 | 单价/元/吨 | 价格/元 |
| 菱锶矿 | 2.1 | 650 | 1365 |
| 盐酸 | 2 | 500 | 1000 |
| 煤炭 | 0.6 | 900 | 540 |
| 其他 | 1600 | ||
| 合计 | 4505 |
实施例四
用低品位菱锶矿(碳酸锶含量为56％、碳酸钙含量为23％、硫酸锶含量为21％的菱锶矿)和盐酸为原料得到主要成分为氯化钙和氯化锶的混合溶液；
混合溶液经过初步除杂后，浓缩到42波美度后冷却到8℃结晶；
将粗品氯化锶溶解于母液中，调整浓度到42波美度，升温到95℃，按一定比例投入氢氧化锶辅料，直至溶液PH值到14，继续升温到沸腾后静置2小时后，压滤；
将压滤液进行冷却结晶，具体是冷却到10℃；然后进行离心，烘干包装得样品4。
表3为每吨产品的成本分析表：
| 项目 | 单耗/吨 | 单价/元/吨 | 价格/元 |
| 菱锶矿 | 2.1 | 650 | 1365 |
| 盐酸 | 2 | 500 | 1000 |
| 煤炭 | 0.6 | 900 | 540 |
| 其他 | 1600 | ||
| 合计 | 4505 |
实施例五
用低品位菱锶矿(碳酸锶含量为53％、碳酸钙含量为25％、硫酸锶含量为21％的菱锶矿、其它1％)和盐酸为原料得到主要成分为氯化钙和氯化锶的混合溶液；
混合溶液经过初步除杂后，浓缩到45波美度后冷却到8℃结晶；
将粗品氯化锶溶解于母液中，调整浓度到45波美度，升温到90℃，按一定比例投入氢氧化锶辅料，直至溶液PH值到12以上，继续升温到沸腾后静置1.5小时，压滤；
将压滤液进行冷却结晶，具体是冷却到10℃；然后进行离心，烘干包装得样品5。
表4为每吨产品的成本分析表：
| 项目 | 单耗/吨 | 单价/元/吨 | 价格/元 |
| 菱锶矿 | 2.2 | 650 | 1430 |
| 盐酸 | 2 | 500 | 1000 |
| 煤炭 | 0.6 | 900 | 540 |
| 其他 | 1600 | ||
| 合计 | 4670 |
上述实施例中的降温冷却过程都按照发明内容部分的步骤控制，当然，因为工业生产不能像实验室一样精密，正常的控制误差是允许的。所得到的产品的检测结果表5所示：
表5，根据行业标准检测产品的性能指标：
由上述实施例和性能测试表可见：按本发明的工艺生产液晶专用氯化锶产品，性能明显优于行业标准，产品的纯度显著提高，并且指标稳定。更重要的是，当利用工业碳酸锶生产氯化锶时，生产成本与现有技术相差不大；但是利用低品位菱锶矿生产氯化锶时，生产的成本显著减低。因此本发明的生产工艺具有广阔良好的技术效果和经济效益，有广阔的应用前景。
Claims (5)
1.一种液晶专用氯化锶的生产方法，步骤包括：
a、用菱锶矿或工业碳酸锶和盐酸为原料，反应后得到主要成分为氯化钙和氯化锶的混合溶液；
b、混合溶液经过初步除杂后，浓缩到40～45波美度后冷却到10℃以下结晶，将粗品氯化锶以晶体形式析出，其中降温冷却过程具体是：溶液温度在48℃前，降温速度为2℃/小时；溶液温度在40℃～48℃范围，降温速度为1.2℃/小时；溶液温度小于40℃，降温速度为1.5℃/小时；
c、将粗品氯化锶溶解于纯水中，调整浓度到40～45波美度，升温到90℃以上，投入氢氧化锶辅料，将溶液 pH值调到12以上，继续升温到沸腾后静置1～2小时后，压滤；
d、将压滤液进行冷却结晶，具体是冷却到10℃以下，降温冷却速度为：溶液温度在48℃前，降温速度为2℃/小时；溶液温度在40℃～48℃范围，降温速度为1.2℃/小时；溶液温度小于40℃，降温速度为1.5℃/小时；然后进行离心，烘干包装得成品。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：所述的步骤a中，采用低品位菱锶矿和盐酸为原料。
3.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于：所述的低品位菱锶矿是成分包括：碳酸锶含量为40～60％、碳酸钙含量为15-25％、硫酸锶含量为18～25％的菱锶矿。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：所述的步骤c中使用的纯水由步骤d中的离心后的母液代替。
5.根据权利要求1到4中任意一项所述的生产方法，其特征在于：所述的步骤b和/或步骤c中，溶液浓度为40波美度。
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