CN114229880B - 一次结晶制得低钡工业氯化锶的方法及其获得的氯化锶 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机化合物制备方法技术领域，具体涉及一次结晶制得低钡工业氯化锶的方法及其获得的氯化锶，其中，方法包括如下步骤：（1）将碳酸锶和盐酸加入反应容器中，进行反应，至终点pH1‑6，得到反应液；（2）向步骤（1）反应得到的反应液加入氧化剂，加热过滤，得到滤液；（3）将步骤（2）得到的滤液进行蒸发浓缩至比重0.100 g/ml至2.00g/ml，加入助剂，冷却至温度0℃至60℃，结晶，离心脱水，脱水后的结晶干燥，得到低钡工业氯化锶。本发明提供的方法工艺简单、易控，相比现有技术的处理成本，大幅降低。经测定，氯化锶中钡含量低于200ppm。
Description
技术领域
本发明属于无机化合物制备方法技术领域，具体涉及一次结晶制得低钡工业氯化锶的方法及其获得的氯化锶。
背景技术
氯化锶是生产锶盐和颜料的原料，用于制造烟火，电解金属钠的助熔剂，用作有机合成的催化剂。在制备过程中，通常可以以工业碳酸锶为原料,经工业盐酸酸化、净化除钡、铁及其他杂质,然后蒸发、浓缩、过滤、结晶、烘干,制得高纯六水氯化锶。
伴随着国际国内中高端有机颜料化学品中对人体有害残留重金属元素的标准控制越来越严格，对有机颜料行业用工业氯化锶的质量也提出了更高的标准，要求使用的工业氯化锶中钡离子的含量在200ppm以下。
工业氯化锶的生产过程中，主要是通过以下两种方式来去除钡离子：1.采用硫酸，形成硫酸锶-硫酸钡共沉淀，以共沉淀的化学除钡方式来降低产品中钡离子的残留含量，这种方法增加了生产成本，同时又带来了环境污染；2.利用工业氯化锶重结晶法生产，但该方法制造成本高，且产品质量控制不稳定。
发明内容
针对现有技术中氯化锶除钡方法存在的上述不足，本发明的目的是提供一种低钡工业氯化锶的制备方法，该方法工艺简洁、低成本、无污染，能较好地解决上述制造工艺所存在的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一次结晶制得低钡工业氯化锶的方法，包括如下步骤：
（1）将碳酸锶和盐酸加入反应容器中，进行反应，至终点pH1-6，得到反应液；所述碳酸锶与盐酸的摩尔比值为1：1；
（2）向步骤（1）反应得到的反应液加入氧化剂，加热过滤，得到滤液；
（3）将步骤（2）得到的滤液进行蒸发浓缩至比重0.100 g/ml至2.00g/ml，加入助剂，冷却至温度0℃至60℃，结晶，离心脱水，脱水后的结晶干燥，得到低钡工业氯化锶。
上述方案中，摒弃硫酸和重结晶的方式，通过蒸发的方式，控制浓缩液比重，利用氯化钡在不同温度和浓度的氯化锶溶液中溶解度差异，进行高效分离，可以一次结晶获得低钡的工业氯化锶。整个工艺简单、易控，相比现有技术的处理成本，大幅降低。经测定，氯化锶中钡含量低于200ppm。
本发明所用的碳酸锶为工业碳酸锶，盐酸采用质量分数为30%左右的盐酸。
作为上述技术方案的优选，步骤（2）中，加入氧化剂之后，加热至100至110℃，更加优选加热至108℃。
作为上述技术方案的优选，步骤（3）中，冷却速率：在温度高于70℃，每分钟降温8至12℃；在70℃以下，每分钟降温3-5℃。
更加优选，步骤（3）中，冷却速率：在温度高于70℃，每分钟降温10℃；在70℃以下，每分钟降温5℃。
作为上述技术方案的优选，所述氧化剂为过氧化氢或者次氯酸钠或者次氯酸钙中的一种或几种。
作为上述技术方案的优选，所述助剂为醋酸，降低氯化锶的结块程度。
本发明还提供通过上述制备方法所获得的工业氯化锶，其钡含量低于200ppm，更加优选低于150ppm。
通过实施上述技术方案，本发明相比于现有技术，具有如下的优点：
本发明的方法相比于现有技术中的除钡方式，工艺更加简易，对环境更加友好；
本发明的方法可以将工业氯化锶中钡含量达到200ppm以下。
具体实施方式
下面以具体实施例的方式对本发明的进行详细说明。应理解，本发明的实施例只用于说明本发明而非限制本发明，在不脱离本发明技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，能够对本实施方式进行各种的变更或改良，均应包括在本发明的范围内。
实施例1
一次结晶制得低钡工业氯化锶的方法，包括如下步骤：
（1）将工业碳酸锶和质量分数为30%的盐酸加入反应容器中，进行反应，至终点pH=1，得到反应液；所述碳酸锶与盐酸的摩尔比值为1：1；
（2）向步骤（1）反应得到的反应液加入过氧化氢来氧化铁等杂质，加热至沸腾，过滤，得到滤液；
（3）将步骤（2）得到的滤液经过蒸发器进行蒸发，浓缩至比重0.100 g/ml，浓缩速率为每分钟550毫升，加入醋酸，每分钟10℃冷却至70℃，再每分钟5℃冷却至温度50℃±5℃，结晶，进行深度除钡，离心脱水，脱水后的结晶干燥，得到低钡工业氯化锶。
经测定，得到工业氯化锶的钡含量为150ppm。
实施例2
一次结晶制得低钡工业氯化锶的方法，包括如下步骤：
（1）将工业碳酸锶和质量分数为30%的盐酸加入反应容器中，进行反应，至终点pH=2，得到反应液；所述碳酸锶与盐酸的摩尔比值为1.5：1；
（2）向步骤（1）反应得到的反应液加入过氧化氢，加热至108℃，过滤，得到滤液；
（3）将步骤（2）得到的滤液进行蒸发浓缩至比重2.00g/ml，浓缩速率为每分钟500毫升，加入醋酸，每分钟11℃冷却至70℃，再每分钟3℃冷却至温度20℃±5℃，结晶，离心脱水，脱水后的结晶干燥，得到低钡工业氯化锶。
经测定，得到工业氯化锶的钡含量为160ppm。
实施例3
一次结晶制得低钡工业氯化锶的方法，包括如下步骤：
（1）将工业碳酸锶和质量分数为30%的盐酸加入反应容器中，进行反应，至终点pH=4，得到反应液；所述碳酸锶与盐酸的摩尔比值为1：1；
（2）向步骤（1）反应得到的反应液加入过氧化氢，加热至沸腾，过滤，得到滤液；
（3）将步骤（2）得到的滤液进行蒸发浓缩至比重1.00 g/ml，浓缩速率为每分钟700毫升，加入醋酸，每分钟8℃冷却至70℃，再每分钟5℃冷却至温度50℃±5℃，结晶，离心脱水，脱水后的结晶干燥，得到低钡工业氯化锶。
经测定，得到工业氯化锶的钡含量为130ppm。
对比例1
专利公告号为CN102701257B公开的一种工业氯化锶的制备方法，包括如下步骤：
（1）将工业碳酸锶和工业盐酸加入反应釜中，进行反应，所述工业碳酸锶与工业盐酸的摩尔比值为2.1：1；
（2）将步骤（1）反应得到的溶液经过双氧水氧化、加硫酸除钡、调节pH除铁、钙及重金属离子，除杂后将溶液的pH值调整到2-3之间，再经过浓缩到饱和；
（3）将经步骤（2）浓缩处理的浓缩液放入结晶罐中，加入产品量的4%（重量比）的成品氯化锶作为晶种，并加入0.2%（重量比）的醋酸作为晶型控制剂，搅拌并缓慢降温结晶；
（4）将步骤（3）得到的结晶进行离心处理，并用0-5℃的纯水进行洗涤；
（5）将经步骤（4）离心处理后的产品进行干燥到六水氯化锶产品中游离水含量≤0.1%；
（6）将经步骤（5）干燥后的氯化锶包装，制得氯化锶产品。
上述制备方法中，采用硫酸进行除钡，增加了环境污染风险，而且经测定，得到工业氯化锶的钡含量为1650ppm。远高于本发明的制备方法所获得的氯化锶中的钡含量。
对比例2
与实施例3相比，不同在于，步骤（3）中冷却速率控制在15℃每分钟。
经测定，得到工业氯化锶的钡含量为1500ppm。远高于实施例3所获得的氯化锶中的钡含量。说明步骤（3）中冷却速率对钡含量有重要影响。
对比例3
与实施例3相比，不同在于，步骤（3）中冷却速率控制在1℃每分钟。
经测定，得到工业氯化锶的钡含量为610ppm。远高于实施例3所获得的氯化锶中的钡含量。说明步骤（3）中冷却速率对钡含量有重要影响。
对比例4
一种工业氯化锶的制备方法，包括如下步骤：
（1）将工业碳酸锶和质量分数为30%的盐酸加入反应容器中，进行反应，至终点pH=4，得到反应液；所述碳酸锶与盐酸的摩尔比值为1：1；
（2）向步骤（1）反应得到的反应液加入过氧化氢，加热过滤，得到滤液；
（3）将步骤（2）得到的滤液进行蒸发浓缩至比重2.50 g/ml，浓缩速率为每分钟700毫升，加入醋酸，每分钟8℃冷却至70℃，再每分钟5℃冷却至温度50℃±5℃，结晶，离心脱水，脱水后的结晶干燥，得到低钡工业氯化锶。
本对比例相比于实施例3，仅调整了浓缩比重，经测定，得到工业氯化锶的钡含量为1050ppm。远高于实施例3所获得的氯化锶中的钡含量。说明浓缩比重对钡含量有重要影响。
对比例5
一种工业氯化锶的制备方法，包括如下步骤：
（1）将工业碳酸锶和质量分数为30%的盐酸加入反应容器中，进行反应，至终点pH=4，得到反应液；所述碳酸锶与盐酸的摩尔比值为1：1；
（2）向步骤（1）反应得到的反应液加入过氧化氢，加热过滤，得到滤液；
（3）将步骤（2）得到的滤液进行蒸发浓缩至比重0.05 g/ml，浓缩速率为每分钟700毫升，加入醋酸，每分钟8℃冷却至70℃，再每分钟5℃冷却至温度50℃±5℃，结晶，离心脱水，脱水后的结晶干燥，得到低钡工业氯化锶。
本对比例相比于实施例3，仅调整了浓缩比重，经测定，得到工业氯化锶的钡含量为860ppm。远高于实施例3所获得的氯化锶中的钡含量。说明浓缩比重对钡含量有重要影响。
对比例6
一种工业氯化锶的制备方法，包括如下步骤：
（1）将工业碳酸锶和质量分数为30%的盐酸加入反应容器中，进行反应，至终点pH=4，得到反应液；所述碳酸锶与盐酸的摩尔比值为1：1；
（2）向步骤（1）反应得到的反应液加入过氧化氢，加热过滤，得到滤液；
（3）将步骤（2）得到的滤液进行蒸发浓缩至比重0.05 g/ml，浓缩速率为每分钟900毫升，加入醋酸，每分钟8℃冷却至70℃，再每分钟5℃冷却至温度50℃±5℃，结晶，离心脱水，脱水后的结晶干燥，得到低钡工业氯化锶。
本对比例相比于实施例3，增大了浓缩速率，经测定，得到工业氯化锶的钡含量为950ppm。远高于实施例3所获得的氯化锶中的钡含量。说明浓缩速率同样影响最终氯化锶产品中的钡含量要。
Claims (5)
1.一次结晶制得低钡工业氯化锶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将碳酸锶和盐酸加入反应容器中，进行反应，至终点pH1-6，得到反应液；所述碳酸锶与盐酸的摩尔比值为1：1；
（2）向步骤（1）反应得到的反应液加入氧化剂，加热过滤，得到滤液；
（3）将步骤（2）得到的滤液进行蒸发浓缩至比重0.100 g/ml至2.00g/ml，浓缩速率为每分钟500 ml或550 ml或700 ml，加入助剂，冷却至温度0℃至60℃，结晶，离心脱水，脱水后的结晶干燥，得到钡含量低于200ppm的低钡工业氯化锶；
步骤（3）中，冷却速率：在温度高于70℃，每分钟降温8至12℃；在70℃以下，每分钟降温3-5℃。
2.根据权利要求1所述的一次结晶制得低钡工业氯化锶的方法，其特征在于，步骤（2）中，加入氧化剂之后，加热至100至110℃。
3.根据权利要求2所述的一次结晶制得低钡工业氯化锶的方法，其特征在于，步骤（3）中，冷却速率：在温度高于70℃，每分钟降温10℃；在70℃以下，每分钟降温5℃。
4.根据权利要求1所述的一次结晶制得低钡工业氯化锶的方法，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢或者次氯酸钠或者次氯酸钙中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一次结晶制得低钡工业氯化锶的方法，其特征在于，所述助剂为醋酸。
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