JP5241778B2 - 塩化ストロンチウム六水和物の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は塩化ストロンチウム六水和物の製造方法に関する。
塩化ストロンチウム六水和物材料は、液晶ガラス基板に用いられ、ガラス基板の主結晶相材料として、需要が絶えず増えている。しかし、従来プロセスで製造した塩化ストロンチウム六水和物は、遊離水分量が不安定であるので、集塊や凝固が発生しやすく、実用に大きな問題がある。本発明者らは、集塊のメカニズムを鋭意検討した結果、塩化ストロンチウム六水和物の集塊の原因が、塩化ストロンチウム六水和物が一定量の遊離水を含有し、かつ、塩化ストロンチウム六水和物の溶解度が非常に大きいため、結晶同士接触する境界に溶解・成長過程が起こり、成長過程中、遊離水を排出し、より大きい範囲の溶解・成長を引き起こし、広範囲の集塊を形成してしまうからである、との知見を得るに至った。
本発明は、塩化ストロンチウム六水和物材料の集塊問題を解決することを主な目的とする。
本発明者らは、集塊メカニズムの研究に基づき、従来の製造プロセスを改良し、結晶の表面を二回乾燥する過度乾燥固化法により、塩化ストロンチウム六水和物結晶の表面の水分を乾燥させ、結晶分子１つあたりの表面の結晶水を６つ未満の状態にし、溶解・成長による集塊問題を解決した。
本発明は、塩化ストロンチウム六水和物の製造方法であって、
SrCO3 に水を加えてスラリを調製し、そのスラリに塩酸を加え、溶解し、溶液を得るステップ１；
ステップ１で得た溶液に過酸化水素加えて鉄などの不純物を酸化するステップ２；
ステップ２で得た溶液を沸騰するまで昇温した後、Sr(OH)2 ・８H2 Oにてその溶液をｐＨ＝８−９に調節するステップ３；
ステップ３で得た溶液を加圧濾過し分離して得た清澄液を蒸発させボーメ度４８−５０まで濃縮し（一般に、該蒸発操作は蒸発缶内で行う）、こうして得た清澄液を冷却結晶する（一般に、該結晶操作は冷却結晶缶内で行う）ステップ４、また、ステップ４の二回の加圧濾過は、いずれも加圧濾過機にて行うことができる；
ステップ４で得た結晶を加圧濾過し分離して得た固体結晶を乾燥し、結晶の遊離水分含量（重量％）を２％以下にコントロールした後、結晶に対して熱風での乾燥操作（該乾燥操作を気流乾燥装置で行う）を行い、結晶の遊離水分含量（重量％）を０．２％以下にコントロールし、冷却し、SrCl2・６H2Oを得るステップ５；を含む方法が提供される。
SrCO3 に水を加えてスラリを調製し、そのスラリに塩酸を加え、溶解し、溶液を得るステップ１；
ステップ１で得た溶液に過酸化水素加えて鉄などの不純物を酸化するステップ２；
ステップ２で得た溶液を沸騰するまで昇温した後、Sr(OH)2 ・８H2 Oにてその溶液をｐＨ＝８−９に調節するステップ３；
ステップ３で得た溶液を加圧濾過し分離して得た清澄液を蒸発させボーメ度４８−５０まで濃縮し（一般に、該蒸発操作は蒸発缶内で行う）、こうして得た清澄液を冷却結晶する（一般に、該結晶操作は冷却結晶缶内で行う）ステップ４、また、ステップ４の二回の加圧濾過は、いずれも加圧濾過機にて行うことができる；
ステップ４で得た結晶を加圧濾過し分離して得た固体結晶を乾燥し、結晶の遊離水分含量（重量％）を２％以下にコントロールした後、結晶に対して熱風での乾燥操作（該乾燥操作を気流乾燥装置で行う）を行い、結晶の遊離水分含量（重量％）を０．２％以下にコントロールし、冷却し、SrCl2・６H2Oを得るステップ５；を含む方法が提供される。
好ましくは、前記ステップ５において、さらに、調製したSrCO3 溶液に加圧濾過し分離して得た母液を戻すステップを含み、そのときのステップ１がSrCO3 に該母液を加えてスラリを調製するステップになる。
好ましくは、前記ステップ５において、一回目の乾燥を振動流動床にて行う。
好ましくは、前記ステップ５において、熱風の乾燥操作の温度が１８０−２３０℃である。
本発明における主な化学反応は以下の通りです。
（化１）
SrCO3+2HCl→SrCl2+H2O+CO2↑
（化２）
MgCl2+Sr(OH)2+H2O→Mg(OH)2↓+SrCl2
（化３）
Fe2++H2O2→Fe3+→Fe(OH)3↓
（化１）
SrCO3+2HCl→SrCl2+H2O+CO2↑
（化２）
MgCl2+Sr(OH)2+H2O→Mg(OH)2↓+SrCl2
（化３）
Fe2++H2O2→Fe3+→Fe(OH)3↓
本発明の方法で製造した塩化ストロンチウム六水和物製品は、外観がルーズな結晶（ＬＯＯＳＥＮ ＣＲＹＳＴＡＬＬＩＮＥ）であり、遊離水含量が０．２％未満で安定であり、集塊問題を大幅に改善した。また、本発明の方法で製造した塩化ストロンチウム六水和物製品は、不純物が少なく、液晶ガラス基板に用いる塩化ストロンチウム六水和物材料の集塊問題を解決し、下流産業の輸送、原料配合、混合の工程の要求に満足した。
呼び容積１０ｍ3 のエナメル反応釜に母液２ｍ3を加え、工業用炭酸ストロンチウム３トンを投入し、攪拌しながら工業用塩酸を加入し、溶解する。その後、濃度２７．５％工業用過酸化水素２５Ｌを加え、酸化反応を行う。酸化した溶液を昇温し沸騰させ、この溶液にSr（OH）2 ・８H2Oを用い、ｐＨを８に調節する。
調節した溶液を加圧濾過機でろ過し、得た清澄液を蒸発缶に輸送し、ボーメ度４８まで濃縮した後、こうして得た清澄液を冷却結晶缶に輸送し、冷却結晶する。
こうして得た結晶を吸引濾過し分離し、得た固体結晶を振動流動床に輸送し、一回目の乾燥を行い、測定された結晶の遊離水分は１．９％である。その後、さらに、その結晶を気流乾燥装置に輸送し、二回目の乾燥を行い、そのときの熱風温度が１８０℃であり、測定された結晶の遊離水分は０．１６％である。乾燥を停止し、結晶が冷却された後、SrCl2 ・６H2 O試料１# を得る。
呼び容積１０ｍ3のエナメル反応釜に母液２ｍ3を加え、工業用炭酸ストロンチウム３トンを投入し、攪拌しながら工業用塩酸を加入し、溶解する。そして、得た溶液に濃度２７．５％工業用過酸化水素２５Ｌを加え、酸化反応を行う。酸化した溶液を昇温し沸騰させ、この溶液にSr（OH）2・８H2Oを用い、ｐＨを９に調節する。
調節した溶液を加圧濾過機でろ過し、得た清澄液を蒸発缶に輸送し、ボーメ度５０まで濃縮した後、こうして得た清澄液を冷却結晶缶に輸送し、冷却結晶する。
こうして得た結晶を吸引濾過し分離し、得た固体結晶を振動流動床に輸送し、一回目の乾燥を行い、測定された結晶の遊離水分が１．７％である。その後、さらに、その結晶を気流乾燥装置に輸送し、二回目の乾燥を行い、そのときの熱風温度が２３０
℃であり、測定された結晶の遊離水分が０．１０％である。乾燥を停止し、結晶が冷却された後、SrCl2・６H2O試料２#を得る。
以上の実施例で得た製品のパラメーターを以下の表１に示す。
℃であり、測定された結晶の遊離水分が０．１０％である。乾燥を停止し、結晶が冷却された後、SrCl2・６H2O試料２#を得る。
以上の実施例で得た製品のパラメーターを以下の表１に示す。
Claims (4)
- SrCO3に水を加えてスラリを調製し、そのスラリに塩酸を加え、溶解し、溶液を得るステップ１；
ステップ１で得た溶液に過酸化水素加えて鉄などの不純物を酸化するステップ２；
ステップ２で得た溶液を沸騰するまで昇温した後、Sr(OH)2・８H2Oにてその溶液をｐＨ＝８−９に調節するステップ３；
ステップ３で得た溶液を加圧濾過し分離して得た清澄液を蒸発させボーメ度４８−５０まで濃縮し、こうして得た清澄液を冷却結晶するステップ４；
ステップ４で得た結晶を加圧濾過し分離して得た固体結晶を乾燥し、結晶の遊離水分含量（重量％）を２％以下にコントロールし、その後、さらに、結晶に対して熱風で乾燥操作を行い、結晶の遊離水分含量（重量％）を０．２％以下にコントロールし、冷却し、SrCl2・６H2Oを得るステップ５；
を含むことを特徴とする塩化ストロンチウム六水和物の製造方法。 - 前記ステップ５において、加圧濾過し分離して得た母液を調製したSrCO3溶液に戻すステップを含み、そのときのステップ１がSrCO3に該母液を加えてスラリを調製するステップになることを特徴とする請求項１に記載の塩化ストロンチウム六水和物の製造方法。
- 前記ステップ５において、一回目の乾燥を振動流動床にて行うことを特徴とする請求項１に記載の塩化ストロンチウム六水和物の製造方法。
- 前記ステップ５において、熱風での乾燥操作の温度が１８０−２３０℃であることを特徴とする請求項１に記載の塩化ストロンチウム六水和物の製造方法。
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