CN102092759B - 一种制备六水氯化锶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备六水氯化锶的方法，包括：将SrCO3加水制成浆液，在浆液加入盐酸溶解，得到溶液；在溶液中加入过氧化氢，以氧化铁等杂质；将所得溶液升温至沸，然后用Sr(OH)2·8H2O调整该溶液至pH＝8-9；将所得溶液压滤分离，将所得清液蒸发浓缩至波美度48-50，将所得清液冷却结晶；将所得结晶压滤分离，将压滤分离所得固体结晶烘干，控制结晶游离水分含量(重量百分比)≤2％，然后再利用热气流对结晶进行烘干操作，控制结晶游离水分含量(重量百分比)≤0.2％，冷却后即得SrCl2·6H2O。本方法通过二次烘干控制游离水含量，解决了六水氯化锶材料的结块问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备六水氯化锶的方法。
背景技术
六水氯化锶材料在液晶玻璃基板中获得应用，作为玻璃基板的主晶相材料其市场需求量逐年增长，传统工艺制备的六水氯化锶由于游离水分不稳定极易发生结块、板结，给使用带来极大的困难。发明人对结块机理进行了深入研究，六水氯化锶的结块是由于其含有一定量的游离水，加上六水氯化锶的溶解度极大，所以在晶体和晶体接触的交界处造成溶解-生长过程，在生长过程中又把游离水排出造成更大范围的溶解-生长直至大范围结块。
发明内容
本发明主要目的在于解决六水氯化锶材料的结块问题。
发明人在研究结块机理的基础上改进了传统制备工艺，通过二次烘干晶体表面过烘固化技术，使得六水氯化锶晶体的表面失水，亦即使晶体表面部分不是六个结晶水，从而克服了溶解-生长造成的结块问题。
一种制备六水氯化锶的方法，包括以下步骤：
1)将SrCO3加水制成浆液，在浆液加入盐酸溶解，得到溶液；
2)在步骤1)所得溶液中加入过氧化氢，以氧化铁等杂质；
3)将步骤2)所得溶液升温至沸，然后用Sr(OH)2·8H2O调整该溶液至pH＝8-9；
4)将步骤3)所得溶液压滤分离，将所得清液蒸发浓缩至波美度48-50，此蒸发操作一般在蒸发罐内进行，将所得清液冷却结晶，此结晶操作一般在冷却结晶罐中进行；
其中，步骤4)中的两次压滤均可通过压滤机进行。
5)将步骤4)所得结晶压滤分离，将压滤分离所得固体结晶烘干，控制物料游离水分含量(重量百分比)≤2％，然后再利用热气流对结晶进行烘干操作，此烘干操作可以在气流烘干装置中进行，控制结晶游离水分含量(重量百分比)≤0.2％，冷却后即得SrCl2·6H2O。
优选地，所述步骤5)还可以包括将压滤分离所得母液导回至制备的SrCO3溶液的步骤，此时步骤1)为在SrCO3中加入此母液制备浆液。
优选地，所述步骤5)中第一次烘干可利用振动流化床进行。
优选地，所述步骤5)中热气流烘干操作中热气流的温度为180-230℃。
本发明涉及的主要化学反应为：
SrCO3+2HCl→SrCl2+H2O+CO2↑
MgCl2+Sr(OH)2+H2O→Mg(OH)2↓+SrCl2
Fe2++H2O2→Fe3+→Fe(OH)3↓
利用本发明的方法制得的六水氯化锶产品外观上为疏松晶体，游离水含量稳定，小于0.2％，大大改善了结块问题；并且用本方法制备的六水氯化锶产品杂质成分少，解决了液晶玻璃基板中所用六水氯化锶材料结块问题，满足了下游行业输送、配料、混合程序的要求。
附图说明
图1为本发明的主要工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
在Vg10m3搪玻反应罐内加入2m3母液，投入3吨工业级碳酸锶，搅拌下加入工业盐酸溶解；
然后加入25升浓度27.5％工业级过氧化氢，进行氧化反应；
将氧化后的溶液升温煮沸，用Sr(OH)2·8H2O调节PH＝8；
将调节后的溶液用压滤机过滤，清液送入蒸发罐内，蒸发浓缩至48波美度后，清液送至冷却结晶罐内，冷却结晶；
将结晶操作后的结晶吸滤分离，将上述吸滤后固体结晶送入振动流化床进行一次烘干，测得结晶游离水分1.9％，之后再将结晶送入气流干燥装置进行二次烘干，其中热气流温度为180℃，测得结晶游离水分0.16％，停止烘干，待结晶冷却后，获得SrCl2·6H2O样品1#。
实施例2
在Vg10m3搪玻反应罐内加入2m3母液，投入3吨工业级碳酸锶，搅拌下加入工业盐酸溶解；
在所得溶液中加入25升27.5％工业级过氧化氢，进行氧化反应；
升温煮沸，用Sr(OH)2·8H2O调节PH＝9；
将调节后的溶液用压滤机过滤，清液送入蒸发罐内，蒸发浓缩至50波美度后，所得清液送至冷却结晶罐内，冷却结晶；
将结晶操作后的结晶吸滤分离，将上述吸滤分离后固体结晶送入振动流化床进行一次烘干，测得结晶游离水分1.7％，之后再将结晶送入气流干燥装置进行二次烘干，其中热气流温度为230℃，测得结晶游离水分0.10％，停止烘干，待结晶冷却后，获得SrCl2·6H2O样品2#。
以上实施例所得产品的参数如下表：
| SrCl2·6H2O 1# | SrCl2·6H2O 2# | |
| SrCl2·6H2O(重量百分比含量) | 99.84 | 99.90 |
| Fe PPm | ＜5 | ＜5 |
| Mg PPm | ＜1 | ＜1 |
| 游离水(重量百分比含量) | 0.16 | 0.10 |
| 外观 | 疏松晶体 | 疏松晶体 |
Claims (3)
1.一种制备六水氯化锶的方法，包括以下步骤：
1)将SrCO3加水制成浆液，在浆液加入盐酸溶解，得到溶液；
2)在步骤1)所得溶液中加入过氧化氢，以氧化铁等杂质；
3)将步骤2)所得溶液升温至沸，然后用Sr(OH)2·8H2O调整该溶液至pH＝8-9；
4)将步骤3)所得溶液压滤分离，将所得清液蒸发浓缩至波美度48-50，将所得清液冷却结晶；
5)将步骤4)所得结晶压滤分离，将压滤分离所得固体结晶烘干，控制结晶游离水分含量(重量百分比)≤2％，然后再利用热气流对结晶进行烘干操作，控制结晶游离水分含量(重量百分比)≤0.2％，冷却后即得SrCl2·6H2O；所述热气流烘干操作中热气流的温度为180-230℃。
2.如权利要求1所述的制备六水氯化锶的方法，其特征在于，所述步骤5)还包括将压滤分离所得母液导回至制备的SrCO3溶液的步骤，此时步骤1)为在SrCO3中加入此母液制备浆液。
3.如权利要求1所述的制备六水氯化锶的方法，其特征在于，所述步骤5)中第一次烘干利用振动流化床进行。
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