CN103172040A - 一种高纯磷酸二氢钾生产方法 - Google Patents

一种高纯磷酸二氢钾生产方法 Download PDF

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刘玉龙
高发信
段升华
周峰
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Abstract

本发明是一种高纯磷酸二氢钾生产方法，其特征在于用磷酸与氢氧化钾进行中和反应产生磷酸二氢钾和水，然后进行脱水，脱水后的磷酸二氢钾再用去离子水淋洗，淋洗后再脱水，然后用流化床干燥，得高纯度磷酸二氢钾，解决了磷酸二氢钾晶体作为制药培养剂和作为电光、非线性光学材料等在高技术领域应用对其纯度的要求。

Description

一种高纯磷酸二氢钾生产方法
技术领域
本发明涉及一种高纯磷酸二氢钾生产方法，特别是一种用磷酸(H3PO4)与氢氧化钾(KOH)中和法生产高纯磷酸二氢钾的方法。
背景技术
磷酸二氢钾，分子式为KH2PO4，分子量为136.09，易溶于水，水溶液呈弱酸性，不溶于乙醇，有一定潮解性，在工业、农业、医药、食品行业均有广泛的应用，此外，磷酸二氢钾晶体也是一种优良的电光和非线性光学材料，具有较大的电光和非线性系数，被广泛应用于激光变频、电光调制和光快速开关等高技术领域，是惯性约束核聚变(TCF)系统中最重要的支撑材料之一，随着对这种产品需求的日趋增大，在这些应用中，除了作为农用肥料外，对磷酸二氢钾的纯度都有严格的要求，比如在医药行业，作为培养剂成分之一的磷酸二氢钾，不能含有过量的重金属，以免影响发酵过程中菌体的生长，作为电光和非线性光学材料的磷酸二氢钾晶体原料，对其纯度的要求更为严格，因此，高纯磷酸二氢钾的制备技术具有重要的经济效益和社会效益，磷酸二氢钾的生产方法主要有中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等，纯度较高的磷酸二氢钾制备主要采用中和法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种用磷酸与氢氧化钾中和法生产高纯磷酸二氢钾的方法，本发明采用单因素分析方法，从控制反应液的PH值、降温方式、淋洗、流化床干燥方面对磷酸二氢钾晶体纯度的影响，改进了通常中和法生产工艺，解决了磷酸二氢钾晶体作为制药培养剂和作为电光、非线性光学材料等在高技术领域应用对其纯度的要求。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高纯磷酸二氢钾生产方法，生产工艺流程如下：用磷酸与氢氧化钾进行中和反应产生磷酸二氢钾和水，然后进行脱水，脱水后的磷酸二氢钾再用去离子水淋洗，淋洗后再脱水，然后用流化床干燥，得高纯度磷酸二氢钾。
反应方程式如下：
H3PO4+KOH→KH2PO4+H2O
本发明的具体工艺包括如下步骤：
A、将磷酸与氢氧化钾加入反应釜中搅拌，进行中和反应，反应可产生160℃高温，开启冷却装置，温度控制在80～100℃，最佳温度90℃，反应4h，反应过程中调整反应液的pH值，pH值对磷酸二氢钾晶体纯度的影响如下表一：
表一
Figure BSA00000662111700021
根据表中结果，中和反应单元中pH值控制在4.2-4.6之间，产品的纯度相对较高，因此控制反应液的pH值为4.4，可得纯度为99.60％磷酸二氢钾晶体。
B、中和反应完成后，控制温度在90℃，1h，然后自然降温至25℃，出料，离心脱水。
C、将脱水后的磷酸二氢钾晶体用去离子水快速淋洗一次，再离心脱水；淋洗对产品质量的影响情况，从下表二中的数据可以看出，淋洗对磷酸二氢钾的含量没有明显的影响，但可以有效的去除表面吸附的一些杂质。
表二
Figure BSA00000662111700031
D、将再离心脱水的磷酸二氢钾晶体送入流化床进行脱水干燥，把热空气由鼓风机送入流化床底部均压风箱，经阀板分配通过分布板进入床内，磷酸二氢钾晶体通过加料器从床体上部进料口进入床内，由于风压作用，物料在床内形成沸腾状态(流态化)，热空气与物料广泛接触，增强了传热传质过程，使物料脱水后，经出料口连续排出，废气由流化床顶部排出，控制流化气流速0.3m3/s，进气温度120℃，干燥15分钟。
最后稳定工艺条件后得磷酸二氢钾的纯度为99.53％。
具体实施方式
附图为生产工艺流程图
下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
实施例
取原料磷酸750kg与氢氧化钾550kg加入反应釜中搅拌，进行中和反应，开启冷却装置，温度控制在80～100℃，最佳温度90℃，控制反应液的pH值为4.4，反应4h，可得纯度为99.60％磷酸二氢钾晶体，反应完成后，控制温度在90℃，1h，然后自然降温至25℃，出料，离心脱水，将脱水后的磷酸二氢钾晶体用去离子水快速淋洗一次，再离心脱水后送入流化床进行脱水干燥，控制流化气流速0.3m3/s，进气温度120℃，干燥15分钟，最后稳定工艺条件后得1000kg纯度为99.53％的磷酸二氢钾。

Claims (6)

1.一种高纯磷酸二氢钾生产方法，其特征在于用磷酸与氢氧化钾进行中和反应产生磷酸二氢钾和水，然后进行脱水，脱水后的磷酸二氢钾再用去离子水淋洗，淋洗后再脱水，然后用流化床干燥。
2.根据权利要求1所述的一种高纯磷酸二氢钾生产方法，其特征在于反应温度控制在80～100℃，最佳温度90℃，反应4h。
3.根据权利要求1所述的一种高纯磷酸二氢钾生产方法，其特征在于控制反应液的pH值为4.4。
4.根据权利要求1所述的一种高纯磷酸二氢钾生产方法，其特征在于反应完成后，控制温度在90℃，1h，然后自然降温至25℃。
5.根据权利要求1所述的一种高纯磷酸二氢钾生产方法，其特征在于将降温脱水后的磷酸二氢钾晶体用去离子水淋洗。
6.根据权利要求1所述的一种高纯磷酸二氢钾生产方法，其特征在于磷酸二氢钾晶体用流化床进行脱水干燥，流化气流速0.3m3/s，进气温度120℃，干燥15分钟。
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