CN102875402B - 一种制备l-天门冬氨酸镁的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备L-天门冬氨酸镁的方法，以碳酸镁、氧化镁和氢氧化镁中的任意一种、L-天门冬氨酸为原料，以温度为70~80℃的水为溶剂进行反应，反应结束后校正反应液的pH值至6.0-7.5，将反应液脱色过滤、浓缩至过饱和，得过饱和液，将过饱和液冷却；采用冷冻干燥和真空烘干的方法，直接将过饱和液制成L-天门冬氨酸镁成品。本发明的技术方案不使用有机溶剂可以提高生产环境的安全系数；客户对溶剂残留的要求越来越高，不使用溶剂是大势所趋；同时不使用有机溶剂也可以大幅度降低原料成本，可降低成本约5000元/吨；且该方案设备、场地投入比较小可以降低约20%的设备投入；产品的水分比较好控制。
Description
技术领域
本发明属于化学合成领域，具体涉及一种制备L-天门冬氨酸镁的方法。
背景技术
L-天门冬氨酸镁是一种富含营养的食品添加剂、吸收效率高的医药保健品。作为药物L-天门冬氨酸镁具有生物利用率高，个体差异小，半衰期长，不良反应少，疗效显著等优点。由于以上优点L-天门冬氨酸镁的应用十分广泛。
现有工艺中L-天门冬氨酸镁的制备过程为以L-天门冬氨酸和氧化镁为原料。通过固液相反应合成了L-天门冬氨酸镁。所合成的L-天门冬氨酸镁在现有生产工艺中的提取方法为：采用有机溶剂改变溶剂极性，从而使产品析出或者采用喷雾干燥的方法，直接获得成品。第一种方法：使用有机溶剂，降低了生产环境的安全系数，且所获得的产品中易残留有机溶剂，同时使用有机溶剂提取会增加生产成本。第二种提取方法设备、场地投大、生产成本高；所获得产品的颗粒度较差，水分含量不稳定，不易控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备L-天门冬氨酸镁的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种制备L-天门冬氨酸镁的方法，包括以下步骤：
（1）以碳酸镁、氧化镁和氢氧化镁中的任意一种、L-天门冬氨酸为原料，以温度为70~80℃的水为溶剂进行反应，反应结束后校正反应液的pH值至6.0-7.5，将反应液脱色过滤、浓缩至过饱和，得过饱和液，将过饱和液冷却；
（2）将过饱和液转至真空冷冻干燥机，在-40~-30℃温度下预冷冻2~4h；然后在-25~-15℃温度下冷冻干燥至物料完全结晶；真空冷冻干燥机保持在压力为4.5～6.5Pa的真空条件下；
（3）经冷冻干燥后结晶的物料转移至高温真空烘箱，在50℃~60℃，真空度为-0.08～-0.09MPa条件下，维持3~10h得目标产物。
作为一种优选方案，步骤（4）中将过饱和液转至真空冷冻干燥机后，在-35℃温度下预冷冻3h，然后在-20℃温度下冷冻干燥至物料完全结晶。
作为另一种优选方案，步骤（5）中将经冷冻干燥后析出的物料转移至高温真空烘箱后，在55℃，真空度为-0.08～-0.09MPa条件下，维持5~8h得目标产物。
步骤（1）中将反应溶液脱色过滤、真空浓缩至过饱和后，将过饱和液冷却至室温。本发明所述的室温为本领域技术人员公知的20~30℃。
在反应釜中加入适量的水，搅拌加热至70℃～80℃后，加入L-天门冬氨酸、碳酸镁（氧化镁或氢氧化镁）；待反应溶液澄清后取样测pH，校正终点pH=6.0-7.5，将反应液脱色过滤、浓缩至过饱和，搅拌冷却，采用冷冻干燥和真空烘干的方法，直接将过饱和溶液制成L-天门冬氨酸镁成品；制备工艺简单。
本发明的有益效果：
本发明的技术方案不使用有机溶剂可以提高生产环境的安全系数；客户对溶剂残留的要求越来越高，不使用溶剂是大势所趋；同时不使用有机溶剂也可以大幅度降低原料成本,可降低成本约5000元/吨；且该方案设备、场地投入比较小可以降低约20%的设备投入；产品的水分比较好控制。
具体实施方式
实施例1
（1）反应釜中加入水，配备电机搅拌，加热至温度75℃，维持搅拌，加入L-天门冬氨酸后，逐步加入碳酸镁，碳酸镁需缓慢加入，以防泡沫过多料液溅出；其中L-天门冬氨酸的质量为水质量的20%，L-天门冬氨酸与碳酸镁的摩尔比为：2:1。
待反应液澄清后，取少量反应液过滤去杂后测试pH，并校正pH为7.0；将反应液脱色过滤，真空浓缩至过饱和得过饱和液，将过饱和液搅拌并冷却至室温，此时物料极为粘稠，但无结晶析出。
（2）将过饱和液转至真空冷冻干燥机，在-35℃温度下预冷冻3h；然后在-20℃温度下冷冻干燥4h至物料完全结晶；真空冷冻干燥机保持在压力为4.5～6.5Pa的真空条件下；
（3）经冷冻干燥后结晶析出的物料转移至高温真空烘箱，在55℃，真空度为-0.08～-0.09MPa条件下，维持7h得成品，取样测定水份，水分合格后可以出料、装袋、密封。
实施例2
（1）反应釜中加入水，配备电机搅拌，加热至温度75℃，维持搅拌，加入L-天门冬氨酸后，逐步加入氧化镁，氧化镁需缓慢加入，以防泡沫过多料液溅出；其中L-天门冬氨酸的质量为水质量的20%，L-天门冬氨酸与氧化镁的物质的量比为：2:1。
待反应液澄清后，取少量反应液过滤去杂后测试pH，并校正pH为7.0；将反应液脱色过滤，真空浓缩至过饱和得过饱和液，将过饱和液搅拌并冷却至室温，此时物料极为粘稠，但无结晶析出。
（2）将过饱和液转至真空冷冻干燥机，在-30℃温度下预冷冻4h；然后在-25℃温度下冷冻干燥4h至物料完全结晶；真空冷冻干燥机保持在压力为4.5～6.5Pa的真空条件下；
（3）经冷冻干燥后结晶析出的物料转移至高温真空烘箱，在55℃，真空度为-0.08～-0.09MPa条件下，维持6h得目标产物，取样测定水份，水分合格后可以出料、装袋、密封。
实施例3
（1）反应釜中加入水，配备电机搅拌，加热至温度75℃，维持搅拌，加入L-天门冬氨酸后，逐步加入氢氧化镁，氢氧化镁需缓慢加入，以防泡沫过多料液溅出；其中L-天门冬氨酸的质量为水质量的20%，L-天门冬氨酸与氢氧化镁的物质的量比为：2:1。
待反应液澄清后，取少量反应液过滤去杂后测试pH，并校正pH为7.0；将反应液脱色过滤，真空浓缩至过饱和得过饱和液，将过饱和液搅拌并冷却至室温，此时物料极为粘稠，但无结晶析出。
（2）将过饱和液转至真空冷冻干燥机，在-38℃温度下预冷冻2.5h；然后在-18℃温度下冷冻5h至物料完全结晶；真空冷冻干燥机保持在压力为4.5～6.5Pa的真空条件下；
（3）经冷冻干燥后析出的物料转移至高温真空烘箱，在55℃，真空度为-0.08～-0.09MPa条件下，维持9h得目标产物，取样测定水份，水分合格后可以出料、装袋、密封。
比较例1
（1）反应釜中加入水，配备电机搅拌，加热至温度75℃，维持搅拌，加入L-天门冬氨酸后，逐步加入氢氧化镁，氢氧化镁需缓慢加入，以防泡沫过多料液溅出；其中L-天门冬氨酸的质量为水质量的20%，L-天门冬氨酸与氢氧化镁的物质的量比为：2:1。
待反应液澄清后，取少量反应液过滤去杂后测试pH，并校正pH为7.0；将反应液脱色过滤，真空浓缩至过饱和得过饱和液，将过饱和液搅拌并冷却至室温，此时物料极为粘稠，但无结晶析出。
（2）将上述粘稠物料在70-80℃直接进行喷雾干燥得L-天门冬氨酸镁固体粉末。
比较例2
（1）反应釜中加入水，配备电机搅拌，加热至温度75℃，维持搅拌，加入L-天门冬氨酸后，逐步加入氢氧化镁，氢氧化镁需缓慢加入，以防泡沫过多料液溅出；其中L-天门冬氨酸的质量为水质量的20%，L-天门冬氨酸与氢氧化镁的物质的量比为：2:1。
待反应液澄清后，取少量反应液过滤去杂后测试pH，并校正pH为7.0；将反应液脱色过滤，真空浓缩至过饱和得过饱和液，将过饱和液搅拌并冷却至室温，此时物料极为粘稠，但无结晶析出。
（2）向反应釜中加入无水乙醇，粘稠物料和无水乙醇的体积比为1:1~2，搅拌2日后逐步有L-天门冬氨酸镁晶体析出，10小时后进行离心分离，在70~80℃烘干取得L-天门冬氨酸镁成品。
表1 为实施例1-3及比较例1-2制备的L-天门冬氨酸镁晶体的质量检测结果
| 检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 比较例1 | 比较例2 |
| 外观 | 白色粉末 | 白色粉末 | 白色粉末 | 白色粉末 | 白色粉末 |
| 旋光 | 21.10 | 21.16 | 21.10 | 21.05 | 21.07 |
| 透光 | 99% | 99% | 99% | 95% | 96% |
| 含量 | 99.7% | 99.7% | 99.7% | 99.7% | 99.7% |
| 水分 | 11.7% | 11.8% | 11.8% | 10.8% | 13.0% |
结论：实施例1-3所制得的L-天门冬氨酸镁晶体含水量稳定，差别不大，提取过程中只需要真空冷冻干燥机和高温真空烘箱，设备投入小，成本低。制备过程中不使用有机溶剂，降低了生产过程中的安全系数，且L-天门冬氨酸镁晶体中无有机溶剂残留，提高了产品的质量。由于提取过程中仅使用真空冷冻干燥机和高温真空烘箱，不涉及有机溶剂及喷雾干燥的大型设备，占地小产品的成本有大幅降低。
按照比较例1所述的方法制备的L-天门冬氨酸镁晶体，不同批次的产品的含水量不同，而且差别比较大，不稳定，且设备投入大，成本高，同时由于喷雾干燥温度较高，影响了成品的透光指标；比较例2制备的L-天门冬氨酸镁晶体有无水乙醇溶剂残留，同样也影响了其透光指标。
Claims (2)
1.一种制备L-天门冬氨酸镁的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）以碳酸镁、氧化镁和氢氧化镁中的任意一种、L-天门冬氨酸为原料，以温度为70~80℃的水为溶剂进行反应，反应结束后校正反应液的pH值至6.0-7.5，将反应液脱色过滤、浓缩至过饱和，得过饱和液，将过饱和液冷却；
（2）将过饱和液转至真空冷冻干燥机后，在-35℃温度下预冷冻3h，然后在-20℃温度下冷冻干燥至物料完全结晶；真空冷冻干燥机保持在压力为4.5～6.5Pa的真空条件下；
（3）将经冷冻干燥后结晶的物料转移至高温真空烘箱后，在55℃，真空度为-0.08～-0.09MPa条件下，维持5~8h得目标产物。
2.根据权利要求1所述的制备L-天门冬氨酸镁的方法，其特征在于步骤（1）中将反应溶液脱色过滤、真空浓缩至过饱和后，将过饱和液冷却至室温。
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