CN101863819A - 一种制备l-焦谷氨酸镁的方法 - Google Patents

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席日新
李海涛
王瑛华
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Abstract

本发明公开了一种制备L-焦谷氨酸镁的方法，其制备过程为：a.脱水制备L-焦谷氨酸：将L-谷氨酸和去离子水投入到反应釜中，搅拌升温到100℃～128℃，维持6～12小时；b.分离提取L-焦谷氨酸：焦化完毕冷却至室温，加去离子水将的反应溶液稀释后，然后通过阳离子交换树脂柱分离L-焦谷氨酸和未焦化的L-谷氨酸；c.制备L-焦谷氨酸镁：将步骤b所得的L-焦谷氨酸溶液，搅拌加热，加入碳酸镁或氧化镁；d.分离提取L-焦谷氨酸镁：待步骤c反应溶液澄清后取样测pH，校正终点pH＝6.5-7.5，浓缩至过饱和，搅拌冷却结晶，抽滤、真空烘干即制得L-焦谷氨酸镁。本发明操作简单、产率较高、成本低、适宜工业化生产。

Description

一种制备L-焦谷氨酸镁的方法
技术领域
本发明涉及一种制备L-焦谷氨酸镁的方法。
背景技术
L-焦谷氨酸镁为白色无味的结晶或粉末。溶于水，微溶于甲醇、乙醇，不溶于乙醚。分子式：C10H12N2O6Mg，分子量：280.5，结构式：
欧盟在2009年将焦谷氨酸镁、焦谷氨酸钙列入了：可以被添加到特殊营养用途食品中用于特定营养目的的物质。研究证明焦谷氨酸镁在食品、医药、美容等领域都有广泛的应用。美国专利(US7001612)公开了一种缓解由于热应激过度出汗而引致人体内电解质水平降低的方法，即：将焦谷氨酸镁同钠化合物、钾化合物、磷酸盐和谷氨酸锌等物质按一定比例配制成一种口服液，给患者饮用即可缓解症状。焦谷氨酸镁可用于生产人的营养保健食品和动物营养食品。
在医药方面，焦谷氨酸镁可用于生产药物用于治疗镁元素缺乏症或镁元素吸收障碍症，另外研究证明将羟基脲和焦谷氨酸镁合用可用于镰刀状红细胞病。
美容方面，焦谷氨酸可用于生产美容品和美容剂之类的美容产品。
焦谷氨酸镁虽然应用广泛，但在国内外却没有相关的工艺报道。本发明针对此问题提供了一种制备L-焦谷氨酸镁的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备L-焦谷氨酸镁的方法。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
一种制备L-焦谷氨酸镁的方法，其特征在于制备方法为：
a.脱水制备L-焦谷氨酸：将L-谷氨酸和去离子水投入到反应釜中，搅拌升温到100℃-128℃，在该温度下维持6-12小时，优选为升温到113℃～118℃、在该温度下维持8小时；
b.分离提取L-焦谷氨酸：焦化完毕冷却至室温，加去离子水将步骤a的反应溶液稀释后，然后通过阳离子交换树脂柱分离L-焦谷氨酸和未焦化的L-谷氨酸；
c.制备L-焦谷氨酸镁：将步骤b所得的L-焦谷氨酸溶液，搅拌加热后，加入适量碳酸镁或氧化镁；加入碳酸镁或氧化镁时的温度优选为70℃～80℃；
d.分离提取L-焦谷氨酸镁：待步骤c反应溶液澄清后取样测PH，校正终点PH＝6.5-7.5，浓缩至过饱和，搅拌冷却结晶，抽滤、真空烘干即制得L-焦谷氨酸镁成品。
上述制备L-焦谷氨酸镁的方法，其步骤a中加入的L-谷氨酸和去水离子的重量体积比(g∶ml)为1∶4～5，即反应容器中每1g L-谷氨酸溶于4～5ml去离子水中。
上述制备L-焦谷氨酸镁的方法，其步骤b焦化完毕后加去离子水将反应溶液稀释至原来体积的2～4倍，优选2.5倍。
上述制备L-焦谷氨酸镁的方法，其步骤c中加入的碳酸镁与步骤a中加入L-谷氨酸之间的摩尔比为：0.3～0.5∶1。
上述制备L-焦谷氨酸镁的方法，其步骤c中加入的氧化镁与步骤a中加入L-谷氨酸之间的摩尔比为：0.3～0.5∶1。
通过L-谷氨酸在一定的温度和压力下实现绝大部分的脱水同时基本不发生消旋，脱水到终点的料液通过阳离子交换树脂柱分离去除未完全脱水的L-谷氨酸。离交收集的L-焦谷氨酸溶液转入配料罐，加入氧化镁或碳酸镁调节PH＝6.5-7.5。加入活性炭脱色、压滤后清液入反应釜浓缩到一定浓度后冷却结晶，离心分离后，采用真空旋转烘箱烘干得合格产品。
本发明的有益效果：
1、通过本发明可以制备质量合格的产品，且产率较高，达80％以上；
2、本发明所提供的方法操作简单、配比适当，成本较低，适宜工业化生产，有利于L-焦谷氨酸镁产品在更广泛的范围内推广使用；
附图说明
图1L-焦谷氨酸核磁共振图谱。
图2L-焦谷氨酸镁核磁共振图谱
具体实施方式
实施例1  小试方案
第一步：脱水制备L-焦谷氨酸
在3L不锈钢反应釜内投料：L-谷氨酸(食品级)300g、去离子水1200ml升温到113℃～115℃，维持9小时，反应完毕。焦化率可以达到96％，消旋率可控制低于0.5％。
第二步：分离提取焦谷氨酸
焦化完毕将反应溶液冷却至室温后加同等体积去离子水稀释原来体积的2倍，直接上事先准备好的732阳离子交换树脂柱，分离L-焦谷氨酸和未焦化的L-谷氨酸。
第三步：制备L-焦谷氨酸镁
在5000ml烧杯中加入离交提取的L-焦谷氨酸容溶液，搅拌加热，当温度上升至70℃时，加入69g碳酸镁。溶液澄清后取样测PH，校正终点PH＝6.7-7.5。浓缩至适当浓度，搅拌冷却结晶，抽滤、真空烘干得成品196g，收率85％。检测合格。
同样试验过氧化镁，也可以制的合格产品，综合考虑成本我们还是选用碳酸镁。
实施例2  中试方案
第一步：脱水制备L-焦谷氨酸
在2吨不锈钢反应釜内投料：L-谷氨酸(食品级)300kg、去离子水1500L，升温到116℃-118℃，维持8小时，反应完毕。焦化率可以达到96％，消旋率可控制低于0.5％。
第二步：分离提取L-焦谷氨酸
焦化完毕将反应溶液冷却至室温后加去离子水稀释原来体积的2.5倍，直接上事先准备好的732阳离子交换树脂柱，分离L-焦谷氨酸和未焦化的L-谷氨酸。分离所得L-焦谷氨酸核磁共振图谱见图1。
第三步：制备L-焦谷氨酸镁
在5吨搪瓷配料罐内中加入离交提取的L-焦谷氨酸容溶液，搅拌加热，当温度上升至70℃时，加入75Kg碳酸镁。溶液澄清后取样测PH，校正终点PH＝6.7-7.5。浓缩至适当浓度，搅拌冷却结晶，抽滤、真空烘干得成品200Kg，收率87％。检测合格。分离所得L-焦谷氨酸镁核磁共振图谱见图2。
同样试验过氧化镁，同样可以制的合格产品，综合考虑成本我们还是选用碳酸镁。
表1  实施例1和实施例2产物的检测结果
Figure BSA00000189150800041

Claims (8)

1.一种制备L-焦谷氨酸镁的方法，其特征在于制备方法为：
a.脱水制备L-焦谷氨酸：将L-谷氨酸和去离子水投入到反应釜中，搅拌升温到100℃～128℃，在该温度下维持6～12小时；
b.分离提取L-焦谷氨酸：焦化完毕冷却至室温，加去离子水将步骤a的反应溶液稀释后，然后通过阳离子交换树脂柱分离L-焦谷氨酸和未焦化的L-谷氨酸；
c.制备L-焦谷氨酸镁：将步骤b所得的L-焦谷氨酸溶液，搅拌加热后，加入碳酸镁或氧化镁；
d.分离提取L-焦谷氨酸镁：待步骤c反应溶液澄清后取样测PH，校正终点PH＝6.5-7.5，浓缩至过饱和，搅拌冷却结晶，抽滤、真空烘干即制得L-焦谷氨酸镁成品。
2.根据权利要求1所述的制备L-焦谷氨酸镁的方法，其特征在于步骤a中加入的L-谷氨酸和去水离子的重量体积比(g∶ml)为1∶4～5。
3.根据权利要求1所述的制备L-焦谷氨酸镁的方法，其特征在于步骤a升温到113℃～118℃、在该温度下维持8小时。
4.根据权利要求1所述的制备L-焦谷氨酸镁的方法，其特征在于步骤b焦化完毕后加去离子水将反应溶液稀释至2～4倍。
5.根据权利要求4所述的制备L-焦谷氨酸镁的方法，其特征在于步骤b焦化完毕后加去离子水将反应溶液稀释至2.5倍。
6.根据权利要求1所述的制备L-焦谷氨酸镁的方法，其特征在于步骤c中加入的碳酸镁与步骤a中加入L-谷氨酸之间的摩尔比为：0.3～0.5∶1。
7.根据权利要求1所述的制备L-焦谷氨酸镁的方法，其特征在于步骤c中加入的氧化镁与步骤a中加入L-谷氨酸之间的摩尔比为：0.3～0.5∶1。
8.根据权利要求1所述的制备L-焦谷氨酸镁的方法，其特征在于步骤c中搅拌加热，当温度上升至70℃～80℃时，加入碳酸镁或氧化镁。
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