CN111484463A - 一种泛醇母液回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种泛醇母液回收利用方法，包括以下步骤：包括泛醇母液中含有水、泛解酸内酯、3‑氨基丙醇以及未结晶的泛醇S1、取所述泛醇母液，加热并用酸调节pH值至1～3，加热保温水解1小时后，降温至室温，回调pH至4～6，得到滤液待用；S2、在S1所得滤液中加入乙酸乙酯，充分萃取，分别收集乙酸乙酯相和水相，并回收乙酸乙酯相中的泛解酸内酯。本发明优点在于，泛解酸内酯以及3‑氨基丙醇，按照特定顺序，高效、充分回收泛醇母液中残留的目标产物以及少量未反应的原辅料，避免造成资源浪费和环境污染，具有原料易得、条件环境友好安全、反应时间短、溶剂可回收、步骤简单、回收产品纯度高等优势。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品原料生产技术领域，尤其涉及一种泛醇母液回收利用方法。
背景技术
泛醇俗称维生素原B5，泛醇可分为混旋体(DL-型)、右旋体(D-型)和左旋体(L-型)3种形式，其中只有右旋体具有生物活性，左旋体没有生物活性。因DL-泛醇唯一以固体形式存在，使用运输较为方便，受到广泛关注。
泛醇是泛酸的同效物，是辅酶A的前驱物质，是重要的维生素药物，进入人体能转化为泛酸进而合成为辅酶A，促进人体蛋白质、脂及、糖类的代谢，保护皮肤表面的粘膜和光泽，预防疾病的发生，泛醇作为营养补剂，广泛应用于医药、食品、化妆品行业，具体制剂如口服液、眼药水、复合维生素注射剂、洗发水、摩丝、润肤霜等。
由于DL-泛醇生产过程中都是结晶得到泛醇，而结晶就会有损失，母液中还含有不少的泛醇，其中还有少量未反应的原辅料，若母液丢掉不仅仅造成资源浪费，还造成环境污染。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种泛醇母液回收利用方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种泛醇母液回收利用方法，包括以下步骤：
包括泛醇母液中含有水、泛解酸内酯、3-氨基丙醇以及未结晶的泛醇
S1、取所述泛醇母液，加热并用酸调节pH值至1～3，加热保温水解1小时后，降温至室温，回调pH至4～6，得到滤液待用；
S2、在S1所得滤液中加入乙酸乙酯，充分萃取，分别收集乙酸乙酯相和水相，并回收乙酸乙酯相中的泛解酸内酯；
S3、将S2所得水相调至3-氨基丙醇等电点，然后浓缩，降温结晶，过滤除盐，得到3-氨基丙醇滤液；
S4、将3-氨基丙醇滤液经蒸馏和精馏得到3-氨基丙醇精品。
优选的，将所述S1中加热泛醇母液中加酸调节pH 1～1.5。
优选的，所述酸为硫酸或盐酸。
优选的，所述S1中加热水解温度为80～90℃，保温搅拌，搅拌时间为0.5～1.5h。
优选的，所述S3中，水相浓缩至水分为30～35％，再开始降温。
优选的，所述浓缩采用升温的同时抽真空的方式。
优选的，所述浓缩采用升温的同时抽真空的方式。
优选的，所述S3中，所得水相浓缩至水含量为30～32％，降温至-1～5℃结晶，过滤，分别回收结晶的盐以及含有3-氨基丙醇的滤液。
优选的，所述S1中，所得滤液中加入乙酸乙酯，萃取2～4次，分别收集乙酸乙酯相和水相，合并浓缩乙酸乙酯相得到泛解酸内酯。
优选的，所述泛醇母液为泛解酸内酯为原料生产泛醇工艺中，收集泛醇结晶后剩余的母液。
本发明的优点在于：本发明提供的方法依次泛解酸内酯以及3-氨基丙醇，按照特定顺序，高效、充分回收泛醇母液中残留的目标产物以及少量未反应的原辅料，避免造成资源浪费和环境污染，具有原料易得、条件环境友好安全、反应时间短、溶剂可回收、步骤简单、回收产品纯度高等优势。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种泛醇母液回收利用方法，包括以下步骤：
包括泛醇母液中含有水、泛解酸内酯、3-氨基丙醇以及未结晶的泛醇
S1、取所述泛醇母液，加热并用酸调节pH值至1～3，加热保温水解1小时后，降温至室温，回调pH至4～6，得到滤液待用；
S2、在S1所得滤液中加入乙酸乙酯，充分萃取，分别收集乙酸乙酯相和水相，并回收乙酸乙酯相中的泛解酸内酯；
S3、将S2所得水相调至3-氨基丙醇等电点，然后浓缩，降温结晶，过滤除盐，得到3-氨基丙醇滤液；
S4、将3-氨基丙醇滤液经蒸馏和精馏得到3-氨基丙醇精品。
将所述S1中加热泛醇母液中加酸调节pH 1～1.5。
所述酸为硫酸或盐酸。
所述S1中加热水解温度为80～90℃，保温搅拌，搅拌时间为0.5～1.5h。
所述S3中，水相浓缩至水分为30～35％，再开始降温。
所述浓缩采用升温的同时抽真空的方式。
所述S3中，所得水相浓缩至水含量为30～32％，降温至-1～5℃结晶，过滤，分别回收结晶的盐以及含有3-氨基丙醇的滤液。
所述S1中，所得滤液中加入乙酸乙酯，萃取2～4次，分别收集乙酸乙酯相和水相，合并浓缩乙酸乙酯相得到泛解酸内酯。
所述泛醇母液为泛解酸内酯为原料生产泛醇工艺中，收集泛醇结晶后剩余的母液。
实施例1。
1)、取泛醇母液500g，加水500g稀释，然后滴加硫酸调pH至1，再在80℃下保温搅拌lh后，降温至30℃，加氢氧化钠回调pH至5,活性炭脱色过滤，得到脱色滤液；
2)、所得滤液中加入乙酸乙酯，萃取3次，共用450ml乙酸乙酯，分别收集乙酸乙酯相和水相，合并浓缩乙酸乙酯相得到276g泛解酸内酯，经检测含量98.5％；
3)、将步骤2)所得水相用氢氧化钠液调到3-氨基丙醇等电点，然后减压浓缩至水含量为30％以下，降温至0℃结晶，过滤，分别回收结晶硫酸钠262g以及含有3-氨基丙醇的滤液。
4)、将3-氨基丙醇的滤液先减压脱水然后精馏得到3-氨基丙醇146克，经检测GC含量99.2％。
得到的泛解酸内酯和3-氨基丙醇用于合成泛醇。
实施例2
1)、取泛醇母液500g，加水500g稀释，然后滴加盐酸调pH至1,再在80℃下保温搅拌lh后，降温至30℃，加氢氧化钠回调pH至5，活性炭脱色过滤，得到脱色滤液；
2)、所得滤液中加入乙酸乙酯，萃取3次，共用450ml乙酸乙酯，分别收集乙酸乙酯相和水相，合并浓缩乙酸乙酯相得到267g泛解酸内酯，经检测含量98.6％；
3)、将步骤2)所得水相用氢氧化钠液调到3-氨基丙醇等电点，然后减压浓缩至水含量为30％以下，趁热过滤，分别回收结晶氯化钠110g以及含有3-氨基丙醇的滤液。
4)、将3-氨基丙醇的滤液先减压脱水然后精馏得到3-氨基丙醇150克，经检测GC含量99.5％。
得到的泛解酸内酯和3-氨基丙醇用于合成泛醇。
需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种泛醇母液回收利用方法，其特征在于：包括以下步骤：
包括泛醇母液中含有水、泛解酸内酯、3-氨基丙醇以及未结晶的泛醇
S1、取所述泛醇母液，加热并用酸调节pH值至1～3，加热保温水解1小时后，降温至室温，回调pH至4～6，得到滤液待用；
S2、在S1所得滤液中加入乙酸乙酯，充分萃取，分别收集乙酸乙酯相和水相，并回收乙酸乙酯相中的泛解酸内酯；
S3、将S2所得水相调至3-氨基丙醇等电点，然后浓缩，降温结晶，过滤除盐，得到3-氨基丙醇滤液；
S4、将3-氨基丙醇滤液经蒸馏和精馏得到3-氨基丙醇精品。
2.根据权利要求1所述的一种泛醇母液回收利用方法，其特征在于：将所述S1中加热泛醇母液中加酸调节pH 1～1.5。
3.根据权利要求1所述的一种泛醇母液回收利用方法，其特征在于：所述酸为硫酸或盐酸。
4.根据权利要求1所述的一种泛醇母液回收利用方法，其特征在于：所述S1中加热水解温度为80～90℃，保温搅拌，搅拌时间为0.5～1.5h。
5.根据权利要求4所述的一种泛醇母液回收利用方法，其特征在于：所述S3中，水相浓缩至水分为30～35％，再开始降温。
6.根据权利要求5所述的一种泛醇母液回收利用方法，其特征在于：所述浓缩采用升温的同时抽真空的方式。
7.根据权利要求5所述的一种泛醇母液回收利用方法，其特征在于：所述S3中，所得水相浓缩至水含量为30～32％，降温至-1～5℃结晶，过滤，分别回收结晶的盐以及含有3-氨基丙醇的滤液。
8.根据权利要求4所述的一种泛醇母液回收利用方法，其特征在于：所述S1中，所得滤液中加入乙酸乙酯，萃取2～4次，分别收集乙酸乙酯相和水相，合并浓缩乙酸乙酯相得到泛解酸内酯。
9.根据权利要求1所述的一种泛醇母液回收利用方法，其特征在于：所述泛醇母液为泛解酸内酯为原料生产泛醇工艺中，收集泛醇结晶后剩余的母液。
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| CN110028416A (zh) * | 2019-04-29 | 2019-07-19 | 安徽安力肽生物科技有限公司 | Dl-泛醇的制备方法 |
| CN110845307A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-02-28 | 安徽泰格生物科技有限公司 | 一种d-泛酸钙母液回收方法 |
-
2020
- 2020-05-22 CN CN202010439822.5A patent/CN111484463A/zh active Pending
Patent Citations (2)
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